熱等靜壓技術(shù)

熱等靜壓設(shè)備主要由高壓容器、加熱爐、壓縮機(jī)、真空泵、冷卻系統(tǒng)和計(jì)算機(jī)控制系統(tǒng)組成，其中高壓容器為整個(gè)設(shè)備的關(guān)鍵裝置。目前。先進(jìn)的熱等靜壓機(jī)為預(yù)應(yīng)力鋼絲纏繞的框架式結(jié)構(gòu)。高壓容器的端蓋與缸體間的連接采用無螺紋設(shè)計(jì)，因簡體和框架均采用鋼絲預(yù)應(yīng)力纏繞，所獲的負(fù)預(yù)應(yīng)力可通過計(jì)算確定，即使當(dāng)裝置處于工作的最大壓力狀態(tài)時(shí)，其強(qiáng)大的應(yīng)力也是由預(yù)應(yīng)力纏繞鋼絲所承受，即應(yīng)力被集中消除，承載區(qū)域獨(dú)立安全。同時(shí)鋼絲纏繞還起到防爆和屏障的作用。因此，這種結(jié)構(gòu)的熱等靜壓機(jī)在高溫高壓(2000攝氏度200MPa)的工作條件下，無需外加任何特殊的防護(hù)裝置，與老式的螺紋連接結(jié)構(gòu)(端蓋與缸體間)的熱等靜壓機(jī)相比，不但設(shè)備的結(jié)構(gòu)緊湊，而且有效地保證了生產(chǎn)的安全性。加熱爐負(fù)責(zé)提供熱等靜壓所必需的熱量，通常為電阻式加熱爐，可視不同溫度檔的要求，采用不同的電阻材料，如最高工作溫度為1450℃條件時(shí)可用鉬絲加熱爐，為2000%條件時(shí)可用石墨加熱爐。目前在先進(jìn)的熱等靜壓設(shè)備中，加熱爐的安裝方式為插入式，加熱區(qū)分布于底部和側(cè)部，可實(shí)現(xiàn)快速升溫和均勻加熱，將溫差控制在≤15~E甚至≤10℃的范圍。壓縮系統(tǒng)通常采用非注油式電動(dòng)液壓壓縮機(jī).并配置有過壓保護(hù)、防振裝置和自動(dòng)調(diào)節(jié)部件，可給熱等靜壓提供高達(dá)200MPa的高壓氣體。真空泵則采用旋轉(zhuǎn)葉輪式，用于設(shè)備的抽空排氣，同時(shí)可去除容器內(nèi)水氣、氧和其它揮發(fā)性雜質(zhì)。

冷卻系統(tǒng)采用內(nèi)外循環(huán)回路設(shè)計(jì)。內(nèi)循環(huán)通過管道內(nèi)冷卻水的流動(dòng)與壓力容器外殼間進(jìn)行熱交換。為了保護(hù)冷卻系統(tǒng)，冷卻水的質(zhì)量很重要，需采用去離子水。管路也需進(jìn)行防銹處理。外循環(huán)則通過換熱器將內(nèi)循環(huán)的熱量帶出。計(jì)算機(jī)控制系統(tǒng)可預(yù)先存儲(chǔ)熱等靜壓過程所需的各種程序，實(shí)現(xiàn)溫度、壓力、時(shí)間等基本工藝參數(shù)的自動(dòng)控制。該系統(tǒng)還配有人機(jī)對話的PC機(jī)監(jiān)視子系統(tǒng)，用于顯示在線的工作狀態(tài)、故障的監(jiān)測報(bào)警等。并可在循環(huán)過程中進(jìn)行程序修改。對熱等靜壓設(shè)備多方面的安全保護(hù)設(shè)計(jì)，可確保其在高溫、高壓條件下的安全運(yùn)行。如高壓閥和高壓管路均能承受最大工作壓力兩倍的壓力;為防止過壓情況的發(fā)生，在高壓介質(zhì)氣體管路中設(shè)置了多級減壓閥。并配有報(bào)警裝置;當(dāng)壓力容器過壓及過熱、加熱爐過熱、冷卻水的流量過小或水壓過低時(shí)，均可進(jìn)行聲光報(bào)警，同時(shí)切斷壓縮機(jī)和加熱爐。電源:采用可靠的電氣、機(jī)械安全聯(lián)鎖等。

經(jīng)過30多年的努力，我國HIP技術(shù)從無到有、從小到大得到了迅速發(fā)展。在成形燒結(jié)、金屬致密化及擴(kuò)散連接等方面做了大量的研究開發(fā)工作，應(yīng)用規(guī)模不斷擴(kuò)大。用于研究和生產(chǎn)的HIP設(shè)備由1980年的僅8臺(tái)增至2000年的約8O臺(tái)。且隨著對引進(jìn)設(shè)備和技術(shù)的消化吸收，現(xiàn)已具備設(shè)計(jì)和制作"雙兩千"200MPa，2000℃中型HIP設(shè)備的能力。但從總體水平分析，我國HIP技術(shù)與發(fā)達(dá)國家相比仍存在一定差距，主要表現(xiàn)為:HIP致密化過程的基礎(chǔ)理論研究、凈成形技術(shù)研究、計(jì)算機(jī)軟件開發(fā)等方面，起步較晚，明顯落后:應(yīng)用水平較為有限，除在硬質(zhì)合金方面的應(yīng)用已具規(guī)模且較成熟外。高溫合金、特種陶瓷及復(fù)合材料等領(lǐng)域的應(yīng)用開發(fā)基本還處于試驗(yàn)階段;HIP設(shè)備的設(shè)計(jì)制造水平，包括設(shè)備功能、自控水平、輔助系統(tǒng)的配套等，目前的差距也仍然較大。

自20世紀(jì)50年代中期美國巴蒂爾(Battelle)研究所為研制核反應(yīng)材料而開發(fā)HIP技術(shù)以來。由于其在生產(chǎn)加工難度較大且質(zhì)量要求較高的材料及構(gòu)件中展現(xiàn)出獨(dú)特優(yōu)勢，受到了人們的廣泛關(guān)注。經(jīng)過近半個(gè)世紀(jì)的發(fā)展，隨著熱等靜壓設(shè)備性能的不斷改進(jìn)完善，HIP技術(shù)現(xiàn)已在硬質(zhì)合金燒結(jié)、鎢鋁鈦等難熔金屬及合金的致密化、產(chǎn)品的缺陷修復(fù)、大型及異形構(gòu)件的近凈成形、復(fù)合材料及特種材料的生產(chǎn)加工等方面得到了廣泛應(yīng)用。

20世紀(jì)60年代末。HIP技術(shù)在硬質(zhì)合金生產(chǎn)中開始得到實(shí)際應(yīng)用。人們在傳統(tǒng)真空燒結(jié)的基礎(chǔ)上，對硬質(zhì)合金進(jìn)行HIP處理，形成了真空燒結(jié)+HIP工藝。該工藝將相對密度高于92%的燒結(jié)制品。

在熱等靜壓機(jī)中于壓力為80~150MPa、溫度為1320~1400~C條件下處理一定時(shí)間，使制品的致密度明顯提高，孔隙度降至HIP處理前的1/20~1/100甚至更低，抗彎強(qiáng)度及使用壽命均顯著改善。但HIP設(shè)備的設(shè)計(jì)和控制費(fèi)用昂貴，維護(hù)和操作也較復(fù)雜，因此在硬質(zhì)合金中應(yīng)用尚不普遍。隨著科學(xué)技術(shù)的不斷進(jìn)步，于20世紀(jì)80年代初開發(fā)了一種所需壓力低于10MPa的燒結(jié)一熱等靜壓工藝，又被稱為低壓熱等靜壓或過壓燒結(jié)。在燒結(jié)一熱等靜壓這一新工藝中，將硬質(zhì)合金生產(chǎn)的成形劑脫除、燒結(jié)和HIP致密化合并在同一設(shè)備中完成，即先用氫氣作載體或通過真空分壓脫除成形劑，然后于真空狀態(tài)升溫到燒結(jié)溫度。并保溫一定時(shí)間，隨即通人壓力為3~6MPa的氬氣，再保溫一定時(shí)間后進(jìn)行冷卻。由于燒結(jié)一熱等靜壓所需壓力僅為真空燒結(jié)+熱等靜壓的十幾分之一甚至幾十分之一，且數(shù)道工序合為一體。因此生產(chǎn)成本大為降低。更為重要的是，燒結(jié)一熱等靜壓新工藝比HIP處理更能有效提高產(chǎn)品質(zhì)量，故現(xiàn)已成為生產(chǎn)高質(zhì)量硬質(zhì)合金的主要手段。熱等靜壓在大尺寸硬質(zhì)合金制品的生產(chǎn)中具有明顯優(yōu)勢翻。如對于單壓源人造金剛石壓機(jī)用的直

徑大于100mm的硬質(zhì)合金頂錘，用常規(guī)粉末冶金方法很難保證質(zhì)量，而經(jīng)HIP處理后性能大為提高，其中D1 13mmx92mm的硬質(zhì)合金六面頂錘的平均使用壽命由原來的407次，個(gè)提高到754次/爪。采

用燒結(jié)一熱等靜壓工藝，株洲硬質(zhì)合金廠已成功地生產(chǎn)出單件質(zhì)量為1 18kg、尺寸為D外285mmxD內(nèi)66mmx145mm的硬質(zhì)合金大制品。此外。利用HIP技術(shù)還可實(shí)現(xiàn)硬質(zhì)合金與鋼基復(fù)合材料的擴(kuò)散連接。如將YG15(wc一15Co)與鋼基復(fù)合并在1050攝氏度、100 MPa條件下處理2h，兩者即可很好地結(jié)合在一起，若在界面再加一鎳片中間過渡層，不但避免了 相的產(chǎn)生，斷裂位置也發(fā)生了改變。即由界面處移至YG15合金中，使材料的強(qiáng)度大為提高。

鎢合金因具有高密度、高強(qiáng)度、熱膨脹系數(shù)低等良好的綜合性能。在高科技領(lǐng)域中得到廣泛應(yīng)用。如w-Ni-cu系鎢合金因其非磁性而被廣泛用作陀螺儀的外緣轉(zhuǎn)子材料。隨著導(dǎo)航技術(shù)的不斷提高，陀螺轉(zhuǎn)速從2xl04r/rain提高到10xl04r/rain。故對用作外緣轉(zhuǎn)子材料的w-Ni-Cu系鎢基高密度合金也提出了更高的物理、力學(xué)性能要求。由于鎢基高密度合金與硬質(zhì)合金燒結(jié)制品類似，同屬典型的液相燒結(jié)，因此經(jīng)HIP處理可有效改善和提高其物理、力學(xué)性能。中南大學(xué)粉末冶金國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室的研究表明閣，對于82W-Ni-Cu(Ⅱ)合金，將燒結(jié)態(tài)制品在1120~C(即略高于合金中低熔點(diǎn)組分Cu的熔點(diǎn)1083攝氏度、150 MPa(傳壓介質(zhì)為氮?dú)?條件下進(jìn)行30min的HIP處理，可使其密度提高2.9%，抗拉強(qiáng)度提高8.2%W-Cu常用作高壓觸頭及電極材料，若致密度不高則影響其抗電弧燒蝕、抗熔焊性及導(dǎo)電、導(dǎo)熱性。采用HIP對w-Cu進(jìn)行處理，能消除材料內(nèi)部的孔隙，改善材料性能。鉬是一種高熔點(diǎn)、導(dǎo)熱導(dǎo)電性好、力學(xué)性能優(yōu)良、耐蝕性強(qiáng)的金屬材料，廣泛用作化工、電子、稀土冶金、玻璃等行業(yè)的電極及攪拌棒等。有關(guān)研究表明，鉬材經(jīng)過適當(dāng)?shù)臒岬褥o壓(1300攝氏度.100~110MPa)處理，在致密度提高的基礎(chǔ)上，可獲得細(xì)小均勻的晶粒組織(晶粒度為7級)，其抗拉強(qiáng)度為530 MPa，延伸率達(dá)25%，強(qiáng)度和韌性均得到提高。

HIP在提高鈦合金鑄件質(zhì)量方面效果顯著 。眾所周知，鈦具有比強(qiáng)度高、溫度適應(yīng)范圍寬、耐蝕性強(qiáng)等特點(diǎn)，是航空、航天工業(yè)中不可缺少的重要材料。如Ti一6Al一4v合金常用作飛機(jī)發(fā)動(dòng)機(jī)過渡罩、發(fā)動(dòng)機(jī)風(fēng)扇等大型結(jié)構(gòu)件。為了提高鈦合金鑄件性能，波音公司、洛克希德公司及道格拉斯公司等的研究表明，鈦合金精密鑄件在HIP后再經(jīng)適當(dāng)?shù)臒崽幚砜墒蛊湫阅苓_(dá)到鍛件水平(包括塑性和抗疲勞性能)。

特種陶瓷包括結(jié)構(gòu)陶瓷和功能陶瓷。為增強(qiáng)陶瓷的韌性，通常在陶瓷基體中引入纖維或晶須，然而在傳統(tǒng)的燒結(jié)過程中因需要很高的燒結(jié)溫度和較長的燒結(jié)時(shí)間，往往會(huì)使纖維和晶須發(fā)生表面強(qiáng)度的退化，甚至與基體發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，失去補(bǔ)強(qiáng)增韌的作用。采用熱等靜壓燒結(jié)工藝，則大大降低了燒結(jié)溫度和保溫時(shí)間，可獲得性能優(yōu)異的纖維或晶須補(bǔ)強(qiáng)陶瓷基復(fù)合材料。如采用熱等靜壓燒結(jié)工藝，在1085攝氏度獲得相對密度高達(dá)91.5%的SiC晶須補(bǔ)強(qiáng)SiC陶瓷，其室溫抗彎強(qiáng)度和斷裂韌性分別達(dá)到595MPa和6.7MPa·m 。此外，在陶瓷基體中加入第二相粒子也可提高陶瓷的斷裂韌性，但燒結(jié)時(shí)因形成內(nèi)應(yīng)力造成燒結(jié)困難并引起缺陷，熱等靜壓燒結(jié)使這一問題得到解決，如對TiO粒子補(bǔ)強(qiáng)AL2O3，陶瓷進(jìn)行熱等靜壓燒結(jié)，已成功地制備出完全致密的復(fù)合陶瓷。

采用熱等靜壓工藝。上海硅酸鹽研究所已制備出單相和復(fù)相納米結(jié)構(gòu)陶瓷。其研究表明，在溫度為1850攝氏度、壓力為200MPa條件下燒結(jié)1h?？色@得晶粒尺寸<100nm，且結(jié)構(gòu)均勻致密的單相SiC納米陶瓷;而在溫度為1750oC、壓力為150 MPa條件下燒結(jié)1h，則可獲得晶粒尺寸50nm左右、結(jié)構(gòu)致密均勻的復(fù)相SirN4/SiC納米陶瓷。美國Rutgers大學(xué)通過燒結(jié)一熱等靜壓工藝開展的有關(guān)si3N 納米陶瓷制備研究，也已取得較好效果。

為提高金屬的耐高溫性能和抗腐蝕性，利用等離子技術(shù)在金屬表面涂覆一層陶瓷所形成的金屬一陶瓷復(fù)合材料，因界面主要為機(jī)械結(jié)合，且涂層內(nèi)存在大量氣孔，故影響材料的抗沖擊性能和抗腐蝕性。如果將表面噴涂有陶瓷涂層的金屬材料加上包套并真空密封后進(jìn)行熱等靜壓處理。不僅可實(shí)現(xiàn)陶瓷涂層的完全致密，而且在陶瓷涂層與金屬基體間由于擴(kuò)散作用將形成一層金屬陶瓷相。從而實(shí)現(xiàn)涂層與金屬間的冶金結(jié)合，使得該復(fù)合材料具有理想的結(jié)合強(qiáng)度和優(yōu)良的綜合性能。

在高溫下利用各向均等的靜壓力進(jìn)行壓制的工藝方法。在發(fā)動(dòng)機(jī)制造中，熱等靜壓機(jī)已用于粉末高溫合金渦輪盤和壓氣盤的成型。把高溫合金粉末裝入抽真空的薄壁成形包套中，焊封后進(jìn)行熱等靜壓，除去包套即可獲得致密的、接近所需形狀的盤件。粉末熱等靜壓材料一般具有均勻的細(xì)晶粒組織，能避免鑄錠的宏觀偏析，提高材料的工藝性能和機(jī)械性能。粉末高溫合金熱等靜壓或熱等靜壓加鍛造的盤件已在多種高推重比航空發(fā)動(dòng)機(jī)上應(yīng)用。同樣，熱等靜壓還用于制造粉末鈦合金風(fēng)扇盤和飛機(jī)上的粉末鋁合金和粉末鈦合金承力構(gòu)件。在航天器制造工業(yè)中，熱等靜壓主要用于制造致密的碳質(zhì)結(jié)構(gòu)件，如火箭的舵面和固體火箭發(fā)動(dòng)機(jī)噴管喉襯等。

各種合金的精密鑄件，如高溫合金渦輪葉片，鑄鈦機(jī)匣以及渦輪增壓器的鋁合金鑄件等，經(jīng)熱等靜壓致密化處理可消除內(nèi)部疏松和縮孔，提高性能、可靠性和使用壽命。熱等靜壓還是返修舊件以延長使用壽命的一種有效方法。

另外熱等靜壓為異質(zhì)材料的連接提供了新的工藝的;如:

銅和鋼擴(kuò)散連接，鎳基合金和鋼的連接，陶瓷和金屬的連接，Ta、Ti、Al、W濺射靶材的擴(kuò)散連接

大多數(shù)生產(chǎn)型熱等靜壓機(jī)的最高使用溫度約1400°C，最大壓力在100~200兆帕(1000~2000大氣壓)之間?，F(xiàn)代最大的熱等靜壓機(jī)的總噸位約 40萬千牛(4萬噸力)。國內(nèi)的最大的熱等靜壓設(shè)備尺寸為:直徑為1250*2500mm

熱等靜壓(Hot IsostaticPressing，簡稱HIP)工藝是將制品放置到密閉的容器中，向制品施 加各向同等的壓力，同時(shí)施以高溫,在高溫高壓的作用下，制品得以燒結(jié)和致密化。熱等靜壓是高性能材料生產(chǎn)和新材料開發(fā)不可或缺的手段; 熱等靜壓可以直接粉末成型，粉末裝入包套中(類似模具作用)，包套可以采用金屬或陶瓷制作(低碳鋼、Ni、Mo、玻璃等)，然后使用氮?dú)?、氬氣作加壓介質(zhì)，使粉末直接加熱加壓燒結(jié)成型的粉末冶金工藝;或者將成型后的鑄件;包括鋁合金;鈦合金;高溫合金等縮松縮孔的鑄件進(jìn)行熱致密化處理，通過熱等靜壓處理后，鑄件可以達(dá)到100%致密化，提高鑄件的整體力學(xué)性能。

熱等靜壓技術(shù)優(yōu)點(diǎn)在于集熱壓和等靜壓的優(yōu)點(diǎn)于一身，成形溫度低，產(chǎn)品致密，性能優(yōu)異，故是高性能材料制備的必要手段;目前在美國，日本，已經(jīng)歐洲都實(shí)現(xiàn)了產(chǎn)業(yè)化，在海洋，航空，航天，汽車等領(lǐng)域應(yīng)用;我國起步較晚，20世紀(jì)60年代，國內(nèi)一些科研單位，開展了一系列的研究，包括熱等靜壓設(shè)備的開發(fā)，航空高溫合金粉末渦輪盤的開發(fā)，熱等靜壓高性能材料的研發(fā)，取得了一系列的研究成果及科學(xué)技術(shù)進(jìn)步獎(jiǎng);我國開展熱等靜壓的產(chǎn)業(yè)化起步較晚，目前此技術(shù)在我國的普及率極低，由于沒有規(guī)模化，產(chǎn)業(yè)化，故生產(chǎn)成本較高，目前主要還技術(shù)集中在航空航天高性能材料的研發(fā)及鑄件的致密化處理;但是隨著經(jīng)濟(jì)的發(fā)展，建設(shè)創(chuàng)新性國家的需求，以及一些高性能材料的開發(fā)，國內(nèi)某些單位依托科研院所的研究成果，開展了熱等靜壓產(chǎn)業(yè)化的工作;為我國的新材料開發(fā)，以及熱等靜壓的普及工作作出了卓有成效的工作;