熔點(diǎn)儀注意事項(xiàng)

熔點(diǎn)測(cè)定是辨認(rèn)物質(zhì)本性的基本手段，也是純度測(cè)定的重要方法之一。因此，熔點(diǎn)測(cè)定儀在化學(xué)工業(yè)、醫(yī)藥研究中據(jù)有重要地位，是生產(chǎn)藥物、香料、染料及其他有機(jī)晶體物質(zhì)的必備儀器。其注意的問題可以提高儀器的使用壽命。

1. 樣品必須按要求焙干，在干燥和潔凈的碾體中碾碎，用自由落體敲擊毛細(xì)管使樣品填裝結(jié)實(shí)，填裝高度應(yīng)一致，具體要求應(yīng)符合藥典規(guī)定。

2. 插入與取出毛細(xì)管時(shí)，必須小心謹(jǐn)慎，避免斷裂。

3. 線性升溫速率不同，溫室結(jié)果也不一致，要求指定一定規(guī)范。

4. 被測(cè)樣品最好一次填裝五根毛細(xì)管，分別測(cè)定后取中間三個(gè)讀數(shù)的平均值作為測(cè)量結(jié)果，以消除毛細(xì)管及樣品制備填裝帶來的偶然誤差。

5. 毛細(xì)管插入儀器前應(yīng)用軟布將外面沾污的物質(zhì)清除，以免油浴弄臟。

6. 如果需要更換油浴管，請(qǐng)按使用前準(zhǔn)備工作中描述的方法進(jìn)行。

熔點(diǎn)測(cè)定范圍:室溫~300℃

溫度數(shù)顯最小讀數(shù)值:0.1℃

線性升溫速率:0.2、0.5、1.0、1.5、2.0、3.0、4.0、5.0(℃/min)

標(biāo)準(zhǔn)毛細(xì)管尺寸:外徑ф1.4mm 內(nèi)徑ф1.0mm

準(zhǔn)確度:<200℃:±0.5℃ 200℃~300℃范圍內(nèi):±0.8°

重復(fù)性:(升溫速度1.0℃/min) 0.3℃

電源: 220±22V 50Hz±1Hz 100W

質(zhì)量(凈重):13kg

外表尺寸(長(zhǎng)、寬、高): 62cm×42cm×34cm

使用前的準(zhǔn)備工作

注意:進(jìn)入正式測(cè)試前，必須進(jìn)行使用前的準(zhǔn)備工作。

1.硅油的灌入

用注射器(附件)吸取硅油(附件)10ml從溢出口注入，重復(fù)6次，共需注入60ml硅油，然后將溢油瓶套在溢出口上(如長(zhǎng)期測(cè)量熔點(diǎn)低于90℃時(shí)，可用蒸餾水代替硅油)。

2.油浴管的更換

首先取下溢油瓶，然后卸下側(cè)板;

用手伸進(jìn)儀器箱體內(nèi)，一手托住油浴管，一手拉下彈簧，然后豎直向下再水平取出油浴管，取出油浴管時(shí)，須小心謹(jǐn)慎，以免玻璃破損。

把油管裝入儀器內(nèi)，按上述方法相反次序進(jìn)行。

1.目的

規(guī)范分析人員的儀器操作，確保分析儀器的正常使用。

2.范圍

本操作規(guī)程適用于所有的該型號(hào)的分析儀器。

3.基本操作

3.1裝樣

3.1.1將樣品置于瓷研缽內(nèi)，輕輕研碎成盡可能細(xì)密的粉末，以得到均一的樣品。

3.1.2取一支或數(shù)支清潔、干燥的熔點(diǎn)管，將其開口端插入樣品中，裝入樣品。

3.1.3取一長(zhǎng)約0.8米的干燥玻璃管，直立于玻璃板上，將裝有試樣的熔點(diǎn)管在其中投落至少20次，使熔點(diǎn)管內(nèi)樣品緊縮至3-4mm高。如果同時(shí)測(cè)兩個(gè)樣品進(jìn)行比較，樣品的高度應(yīng)該一致,以確保測(cè)量結(jié)果的一致性。

3.1.4所測(cè)的是易分解或易脫水樣品，應(yīng)將熔點(diǎn)管另一端熔封。

3.2熔點(diǎn)測(cè)定

3.2.1打開儀器電源開關(guān)，預(yù)熱10min后，設(shè)置起始溫度和升溫速率。

3.2.2將熔點(diǎn)管插入樣品插座，保持3-5min后，按"升溫"鍵開始測(cè)定，儀器面板自動(dòng)顯示熔化曲線。

3.2.3根據(jù)熔化曲線，讀出初熔溫度和終熔溫度。

3.2.4待爐溫下降到起始溫度后，重復(fù)測(cè)定，讀取算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。兩次測(cè)定的初熔溫度加終熔溫度之平均值之差不大于1℃。

3.3關(guān)機(jī)

3.3.1將熔點(diǎn)儀起始溫度設(shè)置為30℃，待儀器溫度達(dá)到設(shè)置溫度后，關(guān)閉熔點(diǎn)儀電源開關(guān)。

4.注意事項(xiàng)

4.1樣品必須烘干并嚴(yán)格按照要求制備樣品和裝樣。

4.2樣品裝樣的好壞及一致性將直接影響測(cè)量讀數(shù)的準(zhǔn)確性，"裝樣不好"可能導(dǎo)致熔化

曲線出現(xiàn)波谷或長(zhǎng)距離的不連續(xù)，此時(shí)的測(cè)量值僅供參考。

4.3熔點(diǎn)儀的最高升溫溫度為300℃，故起始溫度不可超過300℃，經(jīng)常在高溫度下使用儀器會(huì)造成儀器不靈敏。

4.4熔點(diǎn)管插入儀器前用軟布將外面玷污的物質(zhì)清除，否則日久后插座下面會(huì)積垢，導(dǎo)致傳熱不良，熔點(diǎn)檢測(cè)不準(zhǔn)確。

4.5在裝樣的過程中，要帶上手套，以防刺激性樣品粉末沾在手上。

4.6用后的熔點(diǎn)管不可隨意丟棄，須放在專門的盒子里，統(tǒng)一處理。