《化學(xué)名詞》第二版2100433B
將熱重法與差示掃描量熱法聯(lián)用的分析技術(shù)。
DSC的基本原理 差示掃描量熱法(DSC)是在程序控制溫度下,測(cè)量輸給物質(zhì)和參比物的功率差與溫度關(guān)系的一種技術(shù)。DSC和DTA儀器裝置相似,所不同的是在試樣和參比物容器下裝有兩組補(bǔ)償加熱絲,當(dāng)試樣在加...
差示掃描量熱法(differential scanning calorimetry,DSC),一種熱分析法。在程序控制溫度下,測(cè)量輸入到試樣和參比物的功率差(如以熱的形式)與溫度的關(guān)系。差示掃描量熱儀...
么事
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采用差示掃描量熱(DSC)法測(cè)定PVC-U異型材塑化度,以其塑化度與型材物理力學(xué)性能的關(guān)系來優(yōu)化PVC-U異型材的加工工藝。
熱重法(Thermogravimetry)簡(jiǎn)稱TG,是在程序控制溫度下,測(cè)量物質(zhì)的質(zhì)量與溫度關(guān)系的一種技術(shù)。數(shù)學(xué)表達(dá)式為:
熱重法的主要特點(diǎn)是定量性強(qiáng),能準(zhǔn)確地測(cè)量物質(zhì)的質(zhì)量變化及變化的速率。然而,熱重法的試驗(yàn)結(jié)果與試驗(yàn)條件有關(guān)。但是,對(duì)商品化的熱天平而言,只要選用相同的試驗(yàn)條件,同種樣品的熱重?cái)?shù)據(jù)是能重現(xiàn)的。
實(shí)踐證明,熱重法廣泛地應(yīng)用在化學(xué)及與化學(xué)有關(guān)的領(lǐng)域中。二十世紀(jì)五十年代,熱重法曾有力地推動(dòng)了無機(jī)分析化學(xué)的發(fā)展,到六十年代,熱重法又在聚合物科學(xué)領(lǐng)域發(fā)揮很大作用。近年來,可以說在冶金學(xué),漆料及油墨科學(xué)、制陶學(xué)、食品工藝學(xué)、無機(jī)化學(xué)、有機(jī)化學(xué),生物化學(xué)及地球化學(xué)等學(xué)科中,熱重法都有廣泛的應(yīng)用,發(fā)揮重要的作用。
可以說,只要物質(zhì)受熱時(shí)發(fā)生重量的變化,就可用熱重法來研究其變化過程。圖1說明可用熱重法來檢測(cè)的部分物理和化學(xué)變化過程。
熱重法已在下述諸方面得到應(yīng)用:
1.無機(jī)物、有機(jī)物及聚合物的熱分解;
2.金屬在高溫下受各種氣體的腐蝕過程,
3.固態(tài)反應(yīng);
4.礦物的煅燒和冶煉;
5.液體的蒸餾和汽化;
6.煤、石油和木材的熱解過程,
7.含濕量、揮發(fā)物及灰分含量的測(cè)定;
8.升華過程;
9.脫水和吸濕;
10.爆炸材料的研究;
11.反應(yīng)動(dòng)力學(xué)的研究;
12.發(fā)現(xiàn)新化合物;
13.吸附和解吸;
14.催化活度的測(cè)定;
15.表面積的測(cè)定;
16.氧化穩(wěn)定性和還原穩(wěn)定性的研究;
17.反應(yīng)機(jī)制的研究。
GC/MS應(yīng)是色譜?質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)中首選的方法。在第一章中,重點(diǎn)討論氣相色譜?質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)基本原理;氣相色譜和質(zhì)譜儀器及操作要點(diǎn);數(shù)據(jù)采集與處理;譜庫(kù)檢索和典型應(yīng)用示例,以幫助讀者掌握質(zhì)譜學(xué)的基本理論、方法和技術(shù)。
LC/MS適用于極性、熱不穩(wěn)定、難氣化和大分子的分離分析。第二章液相色譜?質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)中,重點(diǎn)討論ESI原理和與LC及MS的接口技術(shù),有關(guān)方法、技術(shù)及最新發(fā)展結(jié)合在應(yīng)用實(shí)例中討論。
本書適于從事質(zhì)譜分析和物質(zhì)結(jié)構(gòu)、組成研究的科技人員閱讀參考。
1.熱天平(Thermobalance):在程序溫度下,連續(xù)稱量試樣的儀器。
2.試樣(Sample):實(shí)際研究的材料,即被測(cè)定物質(zhì)。
3.試樣支持器(Sample holder):放試樣的容器或支架。
4.平臺(tái)(Plateau):TG曲線上質(zhì)量基本不變的部分,如圖2中的AB和CD。
5.起始溫度(Initial temperature)T1:當(dāng)累積質(zhì)量變化達(dá)到熱天平能夠檢測(cè)時(shí)的溫度。如圖2中的B點(diǎn)。
6.終止溫度;(Final temperature)Tf:累積質(zhì)量變化達(dá)到最大值時(shí)的溫度。如圖2中的C點(diǎn)。
7.反應(yīng)區(qū)間(Reaction interval):起始溫度與終止溫度間的溫度間隔(圖2中T1~Tf)。
以上所指是單步過程,多步過程可以認(rèn)為是一系列單步過程的疊加結(jié)果。
縱坐標(biāo)也可以是失重百分刻度,把失重百分率直接表示成溫度或時(shí)間的函數(shù)。