四氟化硅合成方法

圖XIV-11 四氟化硅的制備裝置

A-派熱克斯玻璃反應(yīng)器；B-電爐；C-杜瓦斯；D-接收器；E-耐壓瓶（50ml）；F-汞儲(chǔ)槽；G-干冰-丙酮；H-液氮

1.將25g BaCl2·2H2O溶于70mL水中，再向其中加入30% H2SiF6，直到BaSiF6完全沉淀出來(lái)。過(guò)濾，用水反復(fù)洗滌，直到無(wú)氯離子。加熱至110～120℃進(jìn)行干燥，再放入裝有P2O5的干燥器中干燥。將制得的BaSiF6用圖所示裝置使其熱分解。

圖四氟化硅的制備裝置

A—派熱克斯玻璃反應(yīng)器；B—電爐；C—杜瓦瓶；D—接收器；E—耐壓瓶(50mL)；F—汞儲(chǔ)槽；G—干冰丙酮；H—液氮

將BaSiF6放入反應(yīng)管內(nèi)，一邊進(jìn)行真空脫水，一邊升溫至200℃，使其完全干燥。將第一接收器放入干冰丙酮中，接收生成的雜質(zhì)氟硅酸及氟化氫等。當(dāng)溫度升至300℃，就開(kāi)始產(chǎn)生四氟化硅，在插入液氮中的第二接收器中接收。繼續(xù)升溫至500℃，就轉(zhuǎn)為激烈的熱分解，于是可得到白色固體四氟化硅。收率為75%，純度在98%以上。

2.將25g粉碎的硅膠(含有37.5%水)放入250mL燒瓶中，燒瓶上裝有攪拌器、滴液漏斗、疏松填裝玻璃棉的回流冷凝器。把燒瓶的溫度升到100℃，在45min內(nèi)，緩慢滴加100g氟代磺酸。由于立即有氣體產(chǎn)生，所以首先使之通過(guò)浸沒(méi)在干冰-丙酮中的捕集器。在此除去混入的氟代磺酸，然后在用液氮冷卻的捕集器中捕集。當(dāng)氣體不再產(chǎn)生以后，仍要在100℃保持2h。收率84%，可得到21.8g四氟化硅。在氟化鈣和石英砂的混合物中加入濃硫酸使之反應(yīng)的方法也可制得四氟化硅。但因混入了許多氟化氫和氟硅酸，所以并不理想。

儲(chǔ)存注意事項(xiàng)：儲(chǔ)存于陰涼、通風(fēng)的有毒氣體專(zhuān)用庫(kù)房。遠(yuǎn)離火種、熱源。庫(kù)溫不宜超過(guò)30℃。應(yīng)與酸類(lèi)、食用化學(xué)品分開(kāi)存放，切忌混儲(chǔ)。儲(chǔ)區(qū)應(yīng)備有泄漏應(yīng)急處理設(shè)備。

1.性狀：無(wú)色刺激性氣體，易潮解，在潮濕空氣中可產(chǎn)生濃煙霧。

2.熔點(diǎn)（℃）：-90.2

3.沸點(diǎn)（℃）：-86

4.相對(duì)密度（水=1）：1.598（-80℃，液體）

5.相對(duì)蒸氣密度（空氣=1）：3.6

6.臨界溫度（℃）：-1.5

7.臨界壓力（MPa）：5.07

8.溶解性：溶于乙醇、硝酸、氫氟酸，不溶于乙醚。

中文名稱(chēng):四氟化硅

英文名稱(chēng):Silicon Tetrafluoride

中文別名：氟化硅

更多名稱(chēng):Strontium chloride

CAS號(hào):7783-61-1

分子式:SiF4

分子量:104.0791

用于氟硅酸及氟化鉛的制取，也用作水泥和人造大理石的硬化劑，制造純硅的中間體。

1.生態(tài)毒性 暫無(wú)資料

2.生物降解性 暫無(wú)資料

3.非生物降解性 暫無(wú)資料

避免強(qiáng)酸，避免潮濕空氣。在1318mmHg(1mmHg=133.322Pa)壓力下的熔點(diǎn)(三相點(diǎn))為-90.2℃。在-95.7℃升華。液體的相對(duì)密度為1.590(-88℃)。吸濕性非常強(qiáng)，但如果完全無(wú)濕氣時(shí)，并不腐蝕玻璃、汞、活塞上的潤(rùn)滑脂、橡膠等。加壓下變成液體，可以利用這一特點(diǎn)進(jìn)行分餾提純。

危險(xiǎn)性類(lèi)別:

侵入途徑:

健康危害:吸入或誤服會(huì)中毒。與酸類(lèi)反應(yīng)，放出刺激性和腐蝕性氟化氫和四氟化硅氣體。

環(huán)境危害:

燃爆危險(xiǎn):

工作場(chǎng)所要通風(fēng)，保持空氣新鮮干燥。潮濕時(shí)四氟化硅能迅速水解而具有腐蝕性。對(duì)干燥的四氟化硅可使用大多數(shù)通用金屬材料，對(duì)潮濕的氣體可以用蒙乃爾、鉻鎳合金、鋅、金、鉑等，但是鋁、鋁合金、鉭、鈦等不耐腐蝕。設(shè)備管道可用氨水檢漏。

廢氣可用水吸收，用苛性鉀等堿性水溶液中和。