水熱反應(yīng)法

合成的羥基磷灰石的結(jié)構(gòu)與生物骨組織相似，因此合成羥基磷灰石具有與生物體硬組織相同的性能。如Ca:P≈1.67，密度≈3.14，機械強度大于10MPa，對生物無毒，無刺激，生物相溶性好，不被吸收，能誘發(fā)新有的生長。國內(nèi)外已將羥基磷灰石用牙槽、骨缺損、腦外科手術(shù)的修補、填充等，用于制造耳聽骨鏈和整形整容的材料。此外，它還可以制成人工骨核治療骨結(jié)核。2100433B

水熱與溶劑熱反應(yīng)的基本類型如下：

1、合成反應(yīng)

通過數(shù)種組分在水熱或溶劑熱條件下直接化合或經(jīng)中間態(tài)進行化合反應(yīng)。利用此類反應(yīng)可合成大量多晶或單晶材料。

2、晶化反應(yīng)

在水熱與溶劑熱條件下，使溶膠、凝膠等非晶態(tài)物質(zhì)進行晶化反應(yīng)，大量沸石與微孔晶體的合成屬此類反應(yīng)。

3、水解反應(yīng)

在水熱與溶劑熱條件下，進行加水分解的反應(yīng)，如醇鹽水解等。

4、水熱與溶劑熱條件下的單晶培養(yǎng)

在籽晶存在下生長完美大單晶，如水晶（石英單晶）等多功能人工晶體的培養(yǎng)。

5、轉(zhuǎn)晶反應(yīng)

利用水熱與溶劑熱條件下物質(zhì)熱力學(xué)和動力學(xué)穩(wěn)定性差異進行的棚變反應(yīng)，眾多介穩(wěn)態(tài)微孔晶體的轉(zhuǎn)晶即屬此列。

水熱溶劑熱合成化學(xué)具有如下特點：

1、由于在水熱與溶劑熱條件下反應(yīng)物反應(yīng)性能的改變、活性的提高以及對產(chǎn)物生成的影響，水熱與溶劑熱合成方法有可能代替固相反應(yīng)等進行難于在一般合成條件下進行的化學(xué)反應(yīng)。也可以根據(jù)反應(yīng)的特點開發(fā)出一系列新的合成路線。

2、由于在水熱與溶劑熱條件下某些特殊的氧化還原中間態(tài)、介穩(wěn)相以及某些特殊物相易于生成，因此能合成與開發(fā)出一系列特種價態(tài)、特種介穩(wěn)結(jié)構(gòu)、特種聚集態(tài)的新物相與物種。

3、使低熔點、高蒸氣壓且不能在熔體中生成的物質(zhì)以及高溫條件下容易分解的物相能夠在水熱與溶劑熱的低溫條件下晶化生成。

4、水熱與溶劑熱的低溫、等壓與液相反應(yīng)等條件，有利于生長缺陷少的完美晶體，也易于控制產(chǎn)物晶體的粒度與形貌。

5、由于易于調(diào)節(jié)水熱與溶劑熱條件下的環(huán)境氣氛與相關(guān)物料的氧化還原電位．因此有利于某些特定低價態(tài)、中間價態(tài)與特殊價態(tài)化合物的生成，并能均勻地進行摻雜。

水熱與溶劑熱的反應(yīng)裝置主要包括高壓反應(yīng)容器和反應(yīng)控制系統(tǒng)。高壓反應(yīng)容器是進行水熱與溶劑熱合成實驗的基本設(shè)備；反應(yīng)控制系統(tǒng)通常包括溫度控制、壓力控制和封閉系統(tǒng)控制。

高壓反應(yīng)容器通常稱為高壓反應(yīng)釜（autoclave），其材質(zhì)的選擇比較重要，要求機械強度大、耐高溫、耐腐蝕，密封嚴密。按照不同的分類標準，高壓反應(yīng)釜可分為不同類型。如按加熱條件可分為在釜體外部加熱的外熱高壓釜和在內(nèi)部安裝加熱裝置的內(nèi)熱高壓釜；按密封方式可分為自緊式高壓釜和外緊式高壓釜；按反應(yīng)體系可分為用于封閉實驗的高壓釜和用于開放系統(tǒng)的流動反應(yīng)器和擴散反應(yīng)器等。

通常說來，用于封閉實驗的反應(yīng)釜主要都是由以下幾部分組成：釜蓋、釜身、襯里。釜蓋和釜身通常采用不銹鋼材料，有時為增強抗壓能力，也采用碳纖維或玻璃纖維增強的鋼材料；為增加體系的密閉性，也會在釜蓋和釜身間加一襯墊。襯里通常采用耐酸堿的聚四氟乙烯材料，如果反應(yīng)溫度較高，也可更換為石英襯里。有時如果反應(yīng)物與外層材料不反應(yīng)，也可采用無襯里的不銹鋼反應(yīng)釜。圖1為常見的不銹鋼高壓反應(yīng)釜：

在水熱與溶劑熱實驗中，反應(yīng)釜的填充度是非常重要的反應(yīng)參數(shù)。填充度是指反應(yīng)混合物占密閉反應(yīng)釜空間的體積分數(shù)。為保證反應(yīng)物在實驗中處于液相傳質(zhì)的反應(yīng)狀態(tài)，同時防止由于填充度過大導(dǎo)致的反應(yīng)自生壓力過大，因此填充度一般控制在60%～80%。