水泥比表面積測定方法勃氏法

◎ND-2型勃氏粘度測試儀采用國家標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)中規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)毛細(xì)管粘度計(jì)，配合微型計(jì)算機(jī)控制激光測距系統(tǒng)檢測膠液流量，計(jì)算膠液流動時間，按勃氏方式運(yùn)算，并自動顯示被測樣品的勃氏粘度值。檢定過程可靠，計(jì)量準(zhǔn)確、重現(xiàn)性好、可視性強(qiáng)、操作簡便。

◎ND-2型勃氏粘度測試儀的顯示模塊設(shè)計(jì)，從大信息量、高智能化的需要出發(fā)選配了高分辨率的液晶顯示屏，用戶可根據(jù)屏幕提示享受智能化操作，每一個操作過程均給出漢字提示和量化指標(biāo)。

◎ND-2型勃氏粘度測試儀的設(shè)計(jì)完全符合《中華人民共和國食品添加劑明膠》《藥用明膠硬膠囊》等標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的關(guān)于勃氏粘度測定法中儀器用具與測定方法的規(guī)定和要求。可廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、化工、明膠等行業(yè)的生產(chǎn)與試驗(yàn)中，測定各類明膠的勃氏粘度值。

◎ND-2型勃氏粘度測試儀可自動修正夾套溫度的非線性誤差，自動監(jiān)控并實(shí)現(xiàn)故障診斷報(bào)警，自動實(shí)時跟蹤超量程保護(hù)。

◎ND-2型勃氏粘度測試儀所配置的毛細(xì)管粘度計(jì)，出廠前均按照國家標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定經(jīng)過嚴(yán)格校正。并已將其誤差補(bǔ)償系數(shù)，寫入微型機(jī)程序，帶進(jìn)粘度值的運(yùn)算過程。

適用于食用明膠、藥用明膠、照相明膠及工業(yè)明膠等物質(zhì)的勃氏粘度測試。

本儀器DBT-127數(shù)顯勃氏透氣比表面積儀的使用方法與操作步驟可參照GB8074-87水泥比表面積測定方法-勃氏法的有關(guān)規(guī)定進(jìn)行，現(xiàn)摘錄如下:

1、 標(biāo)準(zhǔn)物料 - 使用比表面積接近2800cm2/g和4000 cm2/g的標(biāo)準(zhǔn)物料對試驗(yàn)儀器進(jìn)行校正。標(biāo)準(zhǔn)樣品在使用前應(yīng)保持與室溫相同。

2、 試料層體積的測定:

測定試料層的體積用下述水銀排代法:

a.將二片濾紙沿筒壁放入透氣圓筒內(nèi)，用推桿(附件一)的大端往下按，直到濾紙平正地放在穿孔板上，然后裝滿水銀，用一薄玻璃板輕壓水銀表面，使水銀表面與圓筒上口平齊，從圓筒中倒出水銀稱重，記錄水銀質(zhì)量P1。

b.從圓筒中取出一片濾紙，然后加入適量的粉料，再蓋上一層濾紙用搗器壓實(shí)，直到搗器的支持環(huán)與圓筒頂邊接觸為止，取出搗器，再在圓筒上部空間加入水銀，同上述方法使水銀面與圓筒上口平齊，再倒出水銀稱重，記錄水銀質(zhì)量P2。(稱重精確到0.5g)

c.試料層占有的體積用下式計(jì)算:(精確到0.005cm3)

V=(P1-P2)/ρ水銀

式中:V--試料層體積(cm2);

P1--圓筒內(nèi)未裝料時，充滿圓筒的水銀質(zhì)量(g);

P2--圓筒內(nèi)裝料后，充滿圓筒的水銀質(zhì)量(g);

ρ水銀--試驗(yàn)溫度下水銀的密度(g/cm3)(見表一)

試料層體積的測定，至少進(jìn)行二次，每次應(yīng)單獨(dú)壓實(shí)，取二次數(shù)值相差不超過0.005 cm3的平均值，并記錄測定過程中圓筒附近的溫度。每隔一季度至半年應(yīng)重新校正試料層體積。

注:1.應(yīng)制備堅(jiān)實(shí)的水泥層，如太松或水泥層達(dá)不到要求的體積時，應(yīng)調(diào)整水泥的試用量。

將DBT-127數(shù)顯勃氏透氣比表面積儀的透氣圓筒上口用橡皮塞塞緊，把它接到壓力計(jì)上用抽氣泵從壓力計(jì)一臂中抽出部分氣體、然后關(guān)閉閥門，壓力計(jì)中液面如有任何連續(xù)下降表示系統(tǒng)內(nèi)漏氣，需用活塞油脂加以密封。

1、 將經(jīng)110℃±5℃下烘干，冷卻至室溫的標(biāo)準(zhǔn)試樣，倒入100ml的密閉瓶內(nèi)用力搖動2 min，將結(jié)塊成團(tuán)的試樣振碎，使試樣松散，靜置2 min后，打開瓶蓋，輕輕攪拌，使在松散過程中沉到表面的細(xì)粉，分布到整個試樣中去。

2、 水泥試樣應(yīng)先通過0.9mm的方孔篩，再在110℃±5℃下烘干，冷卻至室溫。

3、 確定試樣量:校正試驗(yàn)用標(biāo)準(zhǔn)試樣重量和測定水泥的重量，應(yīng)達(dá)到制備的試料層中空隙率

為0.500±0.005，計(jì)算式為:

W=ρv(1-ε)

式中:W-需要的試樣量;

ρ-試樣密度(g/cm3);

V-按4.1.2節(jié)測定的試料層體積(cm3);

ε-試料層空隙率(注2)。

表 一 在不同溫度下水銀密度、空氣粘度η和

注2:空隙率是指試料層中孔隙的容積與試料層總的容積之比，一般水泥采用0.5000±0.005，如有的粉料按上式算出的試樣量在圓筒的有效體積中容納不下，或經(jīng)搗實(shí)后，未能充滿圓筒的有效體積，則允許適當(dāng)?shù)馗淖兛障堵省?/p>

將DBT-127數(shù)顯勃氏透氣比表面積儀的穿孔板放入透氣圓筒的凸緣上，帶記號的一面朝下，用推桿把一片濾紙(見注2)送到穿孔板上，邊緣壓緊。稱取4.2.3節(jié)確定的水泥量，精確到0.001g倒入圓筒，輕敲圓筒的邊，使水泥層表面平坦，再放入一片濾紙，用搗器均勻搗實(shí)試料直至搗器的支持環(huán)緊緊接觸圓筒頂邊，旋轉(zhuǎn)兩周，慢慢取出搗器，制備試樣應(yīng)將透氣圓筒插在筒座上進(jìn)行操作。

注3:穿孔板上的濾紙應(yīng)與圓筒內(nèi)徑相同，邊緣光滑的圓片。每次測定需用新的濾紙片，采用中速定量濾紙。

1、 把裝有試料層的透氣圓筒連接到壓力計(jì)上，要保證緊密連接，不漏氣(注4)，并不能再振動所制備的試料層。

2、先關(guān)閉壓力計(jì)臂上之旋塞，開動抽氣泵(注5)，慢慢打開旋塞平穩(wěn)地從U型管壓力計(jì)一臂中抽出空氣，直至液面升到最上面的一條刻線時關(guān)閉旋塞和抽氣泵。當(dāng)壓力計(jì)的液體的凹月面達(dá)到第二條刻線時開始計(jì)時，當(dāng)液體的凹月面達(dá)到第三條刻線時停止計(jì)時，記錄液體通過第二、第三條刻線時的秒數(shù)并記下試驗(yàn)的溫度(℃)

注4:為避免漏氣，可先在圓筒下錐面涂一 薄層活塞油脂，然后把它插入壓力計(jì)頂端錐形磨口處，旋轉(zhuǎn)兩周。

注5:抽氣泵負(fù)壓的大小可調(diào)整橡膠管上管夾的松緊程度，管夾平時應(yīng)拆下放在附件盒內(nèi)，以保護(hù)橡膠管。