中文名 | 石油瀝青灰分的測(cè)定微波灰化法 [1]? | 標(biāo)準(zhǔn)號(hào) | SN/T 4027-2014 |
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技術(shù)歸口 | 國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì) | 發(fā)布日期 | 2014-11-19 |
批準(zhǔn)發(fā)布部門 | 國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局 | 實(shí)施日期 | 2015-05-01 |
鄔蓓蕾、葉佳楣、王豪等。
寧波出入境檢驗(yàn)檢疫局等。
【總灰分測(cè)定法】測(cè)定用的供試品須粉碎,使能通過二號(hào)篩,混合均勻后,取供試品2~3g(如須測(cè)定酸不溶性灰分,可取供試品3~5g),置熾灼至恒重的坩堝中,稱定重量(準(zhǔn)確至0.01g),緩緩熾熱,注意避免燃...
簡(jiǎn)介:無機(jī)物,可以是鍛燒后的殘留物也可以是烘干后的剩余物。但灰分一定是某種物質(zhì)中的固體部分而不是氣體或液體部分。在高溫時(shí),發(fā)生一系列物理和化學(xué)變化,最后有機(jī)成分揮發(fā)逸散,而無機(jī)成分(主要是無機(jī)鹽和氧化...
乳化瀝青是一種水包油的乳液。液體石油瀝青是石油瀝青。我感覺你是問的稀釋瀝青吧,是煤油、柴油、汽油等有機(jī)溶劑和瀝青混合成液體的瀝青。
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采用微波灰化法對(duì)石油瀝青中的灰分進(jìn)行了測(cè)定,研究發(fā)現(xiàn)不同的灰化溫度對(duì)灰分的測(cè)定有較大影響,選擇650℃灰化2 h可使石油瀝青灰化完全。同時(shí)采用ICP-OES法對(duì)不同微波灰化溫度下灰分中的金屬元素含量進(jìn)行了測(cè)定,結(jié)果表明Fe、Ni和Sn等元素隨著溫度的升高揮發(fā)損失嚴(yán)重,而V元素的含量基本不受影響。選擇22個(gè)石油瀝青樣品,比較了微波灰化法(650℃和900℃)與標(biāo)準(zhǔn)方法(SH/T 0422—2000)的差異,數(shù)據(jù)顯示900℃微波灰化法與標(biāo)準(zhǔn)方法的測(cè)定結(jié)果基本一致,650℃微波灰化法的測(cè)定結(jié)果略高于標(biāo)準(zhǔn)方法,但方法高效、簡(jiǎn)便,適用于石油瀝青灰分的測(cè)定。
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討論了石油產(chǎn)品灰分含量測(cè)定過程中的幾個(gè)重要影響因素,并利用臨界差對(duì)檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行評(píng)價(jià),獲得滿意結(jié)果:極差的絕對(duì)值為0.001%,小于臨界差值0.003%。順利通過測(cè)量審核,提升了本實(shí)驗(yàn)室對(duì)于該項(xiàng)目的檢測(cè)能力。
實(shí)驗(yàn)室測(cè)定灰分熔點(diǎn)都采用對(duì)灰制錐體進(jìn)行加熱的方法?;义F體由灰分在特殊的模子上壓制而成,它可以是等邊三角錐體,也可以是直角三角錐體。測(cè)定灰分熔點(diǎn)時(shí),需將灰錐置于特殊的電路內(nèi)加熱,使其置于半還原性的氣氛中,即錐體周圍的氣體介質(zhì)應(yīng)為半還原性的,亦即應(yīng)含有相同體積的還原劑(一氧化碳,氫,甲烷)和氧化劑(二氧化碳,水蒸氣) ,并記錄以下四個(gè)溫度:
(1)變形溫度t1,即椎體尖端變圓或開始傾斜時(shí)的溫度;
(2) 軟化溫度t2,即錐體頂端由于彎曲而觸及錐底平面,或變成球形時(shí)的溫度;
(3)熔化溫度t3,即熔化成餅狀攤開在墊片上時(shí)的溫度;
(4)流動(dòng)溫度t4,即作液體狀態(tài)流動(dòng),不能停留在墊片平面上時(shí)的溫度。
其中,(t2-t1)是軟化期,(t3-t2)是熔化期。各期的溫度范圍變動(dòng)于50~400℃之間,它在一定程度上可以表示灰分在不同溫度下的粘度特性,因?yàn)闇囟乳g隔小,表示冷卻時(shí)灰分粘度迅速增大,冷凝較快,即使結(jié)渣也容易松散。通常t1-t2間的溫度間隔多在50-400℃之間,而當(dāng)t1-t3=100~200℃時(shí)之渣稱為短渣,大于此值者則稱為長(zhǎng)渣。
題目:空氣干燥煤樣灰分的測(cè)定 GB/T 212 –2001 (快速灰化法 方法B)
2目的:測(cè)定煤的空氣干燥基灰分
3儀器:
3.1 馬弗爐: XL-1型箱型高溫爐;
3.2 控制器:WSWK-8000型智能微電腦控溫儀;
3.3 干燥器:內(nèi)裝變色硅膠;
3.4 電子天平:JF1004型 感量 0.0001g;
3.5 瓷灰皿:長(zhǎng)方形,使用前應(yīng)預(yù)先干燥與編號(hào);
3.6 灰皿架:由鎳鉻絲制成,一次可放4~6個(gè)瓷灰皿。
4試劑和材料:變色硅膠:工業(yè)用品。
5實(shí)驗(yàn)步驟:
5.1稱量預(yù)先干燥過的瓷灰皿,精確到0.2mm,記錄瓷灰皿的質(zhì)量。
5.2用瓷灰皿稱取粒度為0.2mm以下的空氣干燥煤樣 1±0.1g ,精確到0.0002g ,在瓷灰皿中平攤均勻。
5.3打開控溫儀電源開關(guān),按"選項(xiàng)"鍵,選擇項(xiàng)目"2",按"啟動(dòng)"鍵,控制器自檢約30s,控制器將爐溫預(yù)先升到850±10℃。
5.4打開爐門,將放有灰皿的灰皿架緩慢地推入馬弗爐中,先使第一排灰皿中的煤樣灰化。待5---10min后,煤樣不再冒煙時(shí),以每分鐘不大于2mm的速度把第二排的灰皿推入爐內(nèi)的熱部分,(若煤樣著火發(fā)生爆燃,試驗(yàn)應(yīng)作廢)。
5.5關(guān)上爐門,按控制器上的"觸發(fā)"鍵,控制器重新記時(shí),并控制溫度在815±10℃,40分鐘報(bào)警,提示操作人員取樣。
5.5從爐中取出灰皿架,在空氣中冷卻5min左右,移入干燥器中冷卻至室溫(約20min)后,稱量。
5.4 進(jìn)行檢查性灼燒,每次20min,直到連續(xù)兩次干燥煤樣的質(zhì)量減少不超過0.001g為止。用最后一次灼燒后的質(zhì)量為計(jì)算依據(jù)?;曳衷?5%以下時(shí),不必進(jìn)行檢查性灼燒。如遇檢查灼燒時(shí)結(jié)果不穩(wěn)定,應(yīng)改用緩慢灰化法重新測(cè)定。
5.5 分析結(jié)果的計(jì)算
m1
Aad=----×100
m
式中:Aad-空氣干燥煤樣的灰分產(chǎn)率,%
m1-殘留物的質(zhì)量,g
m-煤樣的質(zhì)量,g
5.4 同一試樣應(yīng)進(jìn)行兩次試驗(yàn),其結(jié)果進(jìn)行比較,誤差符合GB/T212-2001的要求。兩次試驗(yàn)的平均值做為測(cè)量結(jié)果。若不符合標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)進(jìn)行第三次試驗(yàn)。
煤灰分高,說明煤中可燃成份較低。發(fā)熱量就低。同時(shí)在精煤煉焦中,灰分高低決定焦炭的灰分?;曳址滞庠诨曳趾蛢?nèi)在灰分。外在灰分是來自頂?shù)装搴蛫A矸中的巖石碎塊,它與采煤方法的合理與否有很大關(guān)系。外在灰分通過分選大部分能去掉。內(nèi)在灰分是成煤的原始植物本身所含的無機(jī)物,內(nèi)在灰分越高,煤的可選性越差。能常的灰分指標(biāo)有空氣干燥基灰分(Aad)、干燥基灰分(Ad)等。也有用收到基灰分的(Aar)。