水質(zhì)氨氮的測(cè)定蒸餾-中和滴定法

備案信息

備案號(hào)：72467-2020

備案月報(bào)： 2020年第4號(hào)(總第240號(hào))

《金屬鉻 硫含量的測(cè)定 紅外線吸收法和燃燒中和滴定法(GB/T 4702.16-2008)》由中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社出版。

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1 范圍

本部分規(guī)定了紅外線吸收法和燃燒中和滴定法測(cè)定金屬鉻中硫含量。

本部分適用于金屬鉻中硫含量的測(cè)定。其中紅外法測(cè)定范圍（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）：0.005%～0.045%；燃燒中和滴定法測(cè)定范圍（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）：0.005%～0.070%。

2 規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過(guò)本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本部分，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本部分達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本部分。

GB/T 4010鐵合金化學(xué)分析用試樣的采取和制備。

3 方法一：紅外線吸收法

3.1 原理

試樣于高頻感應(yīng)爐的氧氣流中加熱燃燒，生成的二氧化硫由氧氣載至紅外線分析器的測(cè)量室，二氧化硫吸收某特定波長(zhǎng)的紅外能，其吸收能與二氧化硫濃度成正比，根據(jù)檢測(cè)器接受能量的變化可測(cè)得硫量。

3.2 試劑和材料

除非另有說(shuō)明，分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水。

3.2.1 高氯酸鎂，無(wú)水、粒狀。

3.2.2 燒堿石棉，粒狀。

3.2.3 玻璃棉。

3.2.4 鎢粒，硫量小于0.0002%，粒度0.8 mm～1.4 mm。

3.2.5 錫粒，硫量小于0.0003%，粒度0.4 mm～0.8 mm。

3.2.6 純鐵，純度大于99.80%，硫量小于0.0005%，粒度0.8 mm～1.68 mm。

3.2.7 氧氣，純度大于99.95%，其他級(jí)別的氧氣若能獲得低而一致的空白值時(shí)，也可以使用。

3.2.8 動(dòng)力氣源，氮?dú)饣驂嚎s空氣，其雜質(zhì)（水和油）小于0.5%。

3.2.9 陶瓷坩堝，直徑×高度，23 mm×23 mm或25 mm×25 mm，并在高于1200℃的高溫加熱爐中灼燒4h或通氧灼燒至空白值為最低。

3.2.10 坩堝鉗。

3.3 儀器

3.3.1 紅外線吸收定硫儀（靈敏度為1.0×10－6）其裝置見(jiàn)圖1。

3.3.1.1 洗氣瓶，內(nèi)裝堿石棉（3.2.2）。

3.3.1.2 干燥管，內(nèi)裝高氯酸鎂（3.2.1）。

3.3.2 氣源

3.3.2.1 載氣系統(tǒng)包括氧氣容器、兩級(jí)壓力調(diào)節(jié)器及保證提供合適壓力、額定流量的時(shí)序控制部分。

3.3.2.2 動(dòng)力氣源系統(tǒng)包括動(dòng)力氣（氮?dú)饣驂嚎s空氣）、兩級(jí)壓力調(diào)節(jié)器及保證提供合適壓力和額定流量的時(shí)序控制部分。

3.3.3 高頻感應(yīng)爐

應(yīng)滿(mǎn)足試樣熔融溫度的要求。

3.3.4 控制系統(tǒng)

3.3.4.1 微處理機(jī)系統(tǒng)包括中央處理機(jī)、存儲(chǔ)器、鍵盤(pán)輸入設(shè)備、信息中心顯示屏、分析結(jié)果顯示屏和分析結(jié)果打印機(jī)等。

3.3.4.2 控制功能包括自動(dòng)裝卸坩堝和爐臺(tái)升降、自動(dòng)清掃、分析條件選擇設(shè)置、分析結(jié)果的監(jiān)控和報(bào)警中斷、分析數(shù)據(jù)采集、計(jì)算校正及處理等。

3.3.5 測(cè)量系統(tǒng)

主要由微處理機(jī)控制的電子天平（感量不大于1.0 mg）、紅外線分析器和電子測(cè)量元件組成。2100433B