許多物質(zhì)對(duì)于空氣(水或氧氣或氮?dú)?是很敏感的。遇水遇氧能發(fā)生劇烈反應(yīng),甚至燃燒或爆炸。同時(shí)水和氧氣會(huì)對(duì)反應(yīng)結(jié)果造成影響。因此使用該技術(shù)是很有必要的。
無(wú)水無(wú)氧操作技術(shù)操作方法
對(duì)于要求不是很高的體系,可以采用直接將惰性氣體通入反應(yīng)體系置換出空氣的方法,這種方法簡(jiǎn)便易行,廣泛用于各種常規(guī)反應(yīng),是最常見(jiàn)的保護(hù)方式。惰性氣體可以是氮?dú)饣蛘邭鍤?,?duì)于一些對(duì)氮?dú)饷舾械娜缃饘黉嚨牟僮骶鸵欢ǖ糜脷鍤饬恕?/p>
對(duì)于需要進(jìn)行稱(chēng)量、研磨等復(fù)雜操作一般在手套箱內(nèi)進(jìn)行操作。手套箱一般有兩種:(1)有機(jī)玻璃外殼的。(2)不銹鋼外殼的。
有機(jī)玻璃外殼的手套箱比較便宜,但是無(wú)法進(jìn)行真空換氣,所以就無(wú)法達(dá)到低氧分壓、低水分壓的要求。它就只能在一些要求較低的情況下使用。
不銹鋼外殼的手套箱比較貴,由氯丁橡膠手套、抽氣口、進(jìn)氣口和密封很好的玻璃窗組成??梢赃M(jìn)行真空抽換氣,所以能達(dá)到高惰性氣體比例,低氧分壓、低水分壓的要求。就能用在一些高標(biāo)準(zhǔn)的反應(yīng)操作中。
另外,手套箱都比較貴,使用手套箱又對(duì)惰性氣體的用量大,一些小型實(shí)驗(yàn)室并不配備手套箱。
對(duì)于空氣和水高度敏感的化合物如正丁基鋰的制備和處理,通常用Schlenk技術(shù)。
無(wú)水無(wú)氧操作線也稱(chēng)史蘭克線(Schlenk Line),是一套惰性氣體的凈化及操作系統(tǒng)。通過(guò)這套系統(tǒng),可以將無(wú)水無(wú)氧惰性氣體導(dǎo)入反應(yīng)系統(tǒng),從而使反應(yīng)在無(wú)水無(wú)氧氣氛中順利進(jìn)行。無(wú)水無(wú)氧操作線主要由除氧柱、干燥柱、Na-K合金管、截油管、雙排管、真空計(jì)等部分組成。
惰性氣體在一定壓力下由鼓泡器導(dǎo)入安全管經(jīng)干燥柱初步除水,再除氧,再除去因除氧而產(chǎn)生的微量水分,繼而通過(guò)Na-K合金管以除去殘余的水和氧。如果該體系也不能引入氮?dú)獾脑捲賹怏w通入鋰屑或灼熱的鎂屑,最后經(jīng)過(guò)截油管進(jìn)入雙排管。
在干燥柱中,常填充脫水能力強(qiáng)并可再生的干燥劑,如 5A分子篩;在除氧柱中則選用除氧效果好并能再生的除氧劑,如銀分子篩。經(jīng)過(guò)這樣的脫水除氧系統(tǒng)處理后的惰性氣體,就可以導(dǎo)入到反應(yīng)系統(tǒng)或其他操作系統(tǒng)。
事前準(zhǔn)備:
要對(duì)干燥柱和除氧柱進(jìn)行活化。
若選用5A分子篩作干燥劑,則在長(zhǎng)為60cm、內(nèi)徑為3cm的玻璃柱中,裝入5A分子篩。從柱的上端插入量程為 400℃的溫度計(jì),柱外繞上 500 W電熱絲,其外再罩上長(zhǎng)為 60 cm、內(nèi)徑為 6 cm的玻璃套管。柱的下端連三通,分別與真空泵及惰性氣體相接。在 1.33 kPa(10mmHg)、320~350℃的條件下對(duì)分子篩柱活化 10 h。然后旋轉(zhuǎn)三通,導(dǎo)入惰性氣體,停止加熱,自然冷卻至室溫,關(guān)上旋塞,并接入系統(tǒng)。
若選用銀分子篩來(lái)除氧,則在長(zhǎng)為60 cm、內(nèi)徑為3 cm的玻璃柱內(nèi),裝入銀分子篩,柱的上端插入量程為 400℃的溫度計(jì),柱外繞上 300 W的電熱絲,其外再罩上長(zhǎng)為 60 cm、內(nèi)徑為 6cm的外管。活化時(shí),從柱下端側(cè)管通入氫氣,尾氣從柱上端側(cè)管通至室外。加熱至90~110℃,活化 10 h左右,活化過(guò)程中生成的少量水可以通過(guò)柱下端的導(dǎo)管放出。當(dāng)銀分子篩變黑后,停止加熱,繼續(xù)通氫氣,自然冷卻至室溫,關(guān)上各旋塞,并接入系統(tǒng)。Na-K合金管上端長(zhǎng)為50cm、內(nèi)徑為 2 cm,下端長(zhǎng)為 15 cm、內(nèi)徑為 5 cm。上端側(cè)管連三通,并分別與真空泵和惰性氣體相接。先抽真空并用電吹風(fēng)或煤氣燈烘烤后,自然冷卻至室溫,再充惰性氣體,抽換氣三次。在充惰性氣體條件下,從上口加入切碎的鈉(15 g)和鉀(45 g),并用適量的石蠟油加以覆蓋。然后加熱下端,使鈉、鉀熔融,冷卻后即成鈉-鉀合金。插入已抽換氣的內(nèi)管,關(guān)上旋塞,并接入系統(tǒng)。
將上述柱子處理后串聯(lián)起來(lái)就可以進(jìn)行除水除氧操作。
將要求除水除氧的儀器通過(guò)帶旋塞的導(dǎo)管,與無(wú)水無(wú)氧操作線上的雙排管相連以便抽換氣。在該儀器的支口處要接上液封管以便放空。同時(shí)保持儀器內(nèi)惰性氣體為正壓,使空氣不能入內(nèi)。關(guān)閉支口處的液封管,旋轉(zhuǎn)雙排管的雙斜旋塞使體系與真空管相連。抽真空,用電吹風(fēng)或煤氣燈烘烤待處理系統(tǒng)各部分,以除去系統(tǒng)內(nèi)的空氣及內(nèi)壁附著的潮氣。烘烤完畢,待儀器冷卻后,打開(kāi)惰性氣體閥,旋轉(zhuǎn)雙排管上雙斜三通,使待處理系統(tǒng)與惰性氣體管路相通。像這樣重復(fù)處理3次,即抽換氣完畢。
注意事項(xiàng):
(1)如果含氧要求在 2 ml/m3的范圍,在史蘭克操作線上可以不用鈉-鉀合金管。
(2)用 5A分子篩來(lái)干燥惰性氣體(如氬氣),容量大,易再生,水平衡蒸氣壓小于 0.13 Pa。
(3)用銀分子篩除氧容易,容量較大,可再生。一般經(jīng)銀分子篩除氧處理后的惰性氣體,其含氧量可降至 2 ml/m3以下。
(4)無(wú)水無(wú)氧操作線中所用膠管宜采用厚壁橡皮管,以防抽換氣時(shí)有空氣滲入。
(5)如果在反應(yīng)過(guò)程中要添加藥品或調(diào)換儀器,需要開(kāi)啟反應(yīng)瓶時(shí),都應(yīng)在較大的惰性氣流中進(jìn)行操作。
(6)反應(yīng)系統(tǒng)若需攪拌,應(yīng)使用磁力攪拌。若使用機(jī)械攪拌器,應(yīng)加大惰性氣體氣流量。
(7)若要對(duì)乙醚、四氫呋喃等用鈉精制的溶劑作嚴(yán)格無(wú)水無(wú)氧處理時(shí),同一雙排管上不可再連接含有鹵代烴的反應(yīng)體系,因?yàn)榭砂l(fā)生伍茲反應(yīng),劇烈放熱,易爆!
(8)用完后要將真空管用樣品管塞上,保持真空橡皮管內(nèi)無(wú)水。
(9)無(wú)水無(wú)氧操作線中,鼓泡器內(nèi)裝有石蠟油和汞。通過(guò)鼓泡器,一方面可以方便地觀察體系內(nèi)惰性氣體氣流的情況;另一方面也可以在體系內(nèi)部壓力或溫度稍微變化產(chǎn)生負(fù)壓時(shí),使內(nèi)部與外部隔絕,防止空氣進(jìn)入。水銀安全管的作用主要是為了防止反應(yīng)系統(tǒng)內(nèi)部壓力太大而導(dǎo)致將瓶塞沖開(kāi)。它既可以保持系統(tǒng)一定的壓力,又可以在系統(tǒng)壓力過(guò)大時(shí),讓惰性氣體從中放空。截油瓶起著捕集鼓泡器中帶出的石蠟油的作用。截油管內(nèi)裝有活化的分子篩,以吸收惰性氣體流速過(guò)快時(shí)從鈉-鉀合金管中帶出的少量石蠟油,以免進(jìn)入反應(yīng)器。
(10)在常量反應(yīng)中,如果對(duì)于無(wú)水無(wú)氧條件要求不是很高,只要采用一根除氧柱和兩根干燥柱就可以了。
(11) 抽真空換氮?dú)鈺r(shí),要看雙排管上是否連有其它通氮?dú)獾姆磻?yīng)體系,如有則需暫時(shí)關(guān)閉,待真空體系換好氮?dú)夂笤賹㈥P(guān)閉的反應(yīng)體系的氮?dú)忾_(kāi)通。
(12)弄清楚雙斜三通活塞(對(duì)體系進(jìn)行抽真空和充惰性氣體兩種操作互不影響)的方向?qū)?yīng)的氣流走向。如果活塞上沒(méi)有用來(lái)標(biāo)志氣流走向,有必要在活塞上貼上有箭頭表示的膠帶
(13)在連接油泵的真空管與雙排管間一般要接上冷肼
(14)如用于抽換氣的物質(zhì)是很輕的粉塵狀物的話,則需注意在抽氣頭或者是Schlenk管與真空管的連接處塞上一小團(tuán)棉花,以免粉塵狀物抽入雙排管中。棉花不能塞得太嚴(yán)實(shí),這樣不便于將其取出,而塞得太松的話,起不到防止粉塵抽入雙排管的目的。
(15)接到泵上抽的物質(zhì)要保證沒(méi)有溶劑殘留,切忌用泵抽溶劑,否則將嚴(yán)重影響泵的壓力及使用壽命。
雙排管的清洗:
(1)取下活塞時(shí)要標(biāo)上相應(yīng)的號(hào),不要搞混,否則再裝好時(shí)可能會(huì)漏氣。
(2)洗管中的油酯可以用堿缸泡,再水洗,如果洗不掉可以加上活塞,關(guān)閉,向管中加入二氯甲烷,然后超聲。有無(wú)機(jī)鹽時(shí)可以用酸缸洗,或?qū)饬蛩峒尤牍苤信荨?/p>
(3)洗核磁管的小刷子可以用來(lái)洗細(xì)管處,可以將小刷子折成L型來(lái)洗靠里的細(xì)管
(4)安裝時(shí)真空管要用丙酮洗烘干等處理
(5)安裝活塞時(shí)要用橡皮筋固定,防止氣體開(kāi)太大時(shí)彈出,打碎。
對(duì)于溶劑內(nèi)部的水氧的處理:
可以用分子篩處理水分。溶劑中的氧氣可以用蓋在瓶口的橡膠隔膜,插入一支長(zhǎng)注射針頭,向溶劑中鼓入純化過(guò)的惰性氣體,另留一個(gè)出氣孔。重復(fù)置換幾次氣體即可除去溶劑內(nèi)氧氣。
以下再介紹幾種溶劑純化的方法:
(1)無(wú)水乙醚:
將市售的500mL瓶裝分析純乙醚的外蓋取下,用針將內(nèi)蓋刺上一些小空,再將6g金屬鈉碎片加入到瓶?jī)?nèi)蓋上內(nèi)蓋,搖晃后靜止放置過(guò)夜后搖晃如果沒(méi)有氣泡產(chǎn)生可用做一般的無(wú)水操作試劑,如果還有氣泡生成,則需要再加入金屬鈉碎片進(jìn)行處理。
(2)無(wú)水正己烷:
無(wú)水正己烷的處理方法同無(wú)水乙醚。
(3)無(wú)水四氫呋喃:
無(wú)水四氫呋喃的處理方法同無(wú)水乙醚。
(4)無(wú)水氯代正丁烷:
將市售的500mL瓶裝分析純氯代正丁烷倒入到1000mL的單口燒瓶?jī)?nèi)加入10g無(wú)水氯化鈣加熱回流3h,回流時(shí)回流管末端需加一個(gè)氯化鈣干燥管干燥,會(huì)流完畢后用傾斜法進(jìn)行固液分離即可。
(5)無(wú)水溴代正丁烷:
無(wú)水溴代正丁烷的處理方法同無(wú)水氯代正丁烷。
(6)無(wú)水丙酮:
普通丙酮常含有少量的水及甲醇、乙醛等還原性雜質(zhì)。其純化方法有:
1.于250mL丙酮中加入2.5g高錳酸鉀回流,若高錳酸鉀紫色很快消失,再加入少量高錳酸鉀繼續(xù)回流,至紫色不褪為止。然后將丙酮蒸出,用無(wú)水碳酸鉀或無(wú)水硫酸鈣干燥,過(guò)濾后蒸餾,收集55~56.5℃的餾分。用此法純化丙酮時(shí),須注意丙酮中含還原性物質(zhì)不能太多,否則會(huì)過(guò)多消耗高錳酸鉀和丙酮,使處理時(shí)間增長(zhǎng)。
2.將100mL丙酮裝入分液漏斗中,先加入4mL10%硝酸銀溶液,再加入3.6mL1mol/L氫氧化鈉溶液,振搖10min,分出丙酮層,再加入無(wú)水硫酸鉀或無(wú)水硫酸鈣進(jìn)行干燥。最后蒸餾收集55~56.5℃餾分。此法比方法1要快,但硝酸銀較貴,只宜做小量純化用。
由于簡(jiǎn)單的處理有時(shí)不能滿足特殊反應(yīng)的需要,故下面簡(jiǎn)單介紹幾種常用的無(wú)氧無(wú)水溶劑的處理方法:
(1)無(wú)氧無(wú)水四氫呋喃:
將分析純四氫呋喃,用顆粒狀氫氧化鈉干燥(至氫氧化鈉不脫皮,不變糊狀)。倒出上清液,壓入鈉絲,回流2h,然后在常壓下蒸餾,收集正沸點(diǎn),壓入鈉絲,干燥保存。
將上述處理過(guò)的無(wú)水四氫呋喃的上清液倒在蒸餾瓶中,加入鈉片或鈉絲,再加固體二苯甲酮,有深藍(lán)色二苯酮鈉產(chǎn)生。加蓋,不斷振搖,使它與溶劑中的氧充分作用,放置數(shù)小時(shí)或過(guò)夜后,溶液保持深藍(lán)色不褪(有過(guò)量的二苯甲酮存在)。然后在惰性氣氛下常壓蒸餾。操作如上述步驟。蒸餾后,殘存的過(guò)量二苯酮鈉密閉保存,可用于下次處理溶劑。
無(wú)水四氫呋喃還可用氫化鈣或氫化鋰鋁處理,但氫化鋰鋁價(jià)格較貴。
(2)無(wú)水無(wú)氧乙醚:
在干凈和試管中放入2~3滴濃硫酸,1mL2%碘化鉀溶液(若碘化鉀溶液已被空氣氧化,可用稀亞硫酸鈉溶液滴到黃色消失)和1~2滴淀粉溶液,混合均勻后加入乙醚,出現(xiàn)藍(lán)色即表示有過(guò)氧化物存在。除去過(guò)氧化物可用新配制的硫酸亞鐵稀溶液(配制方法是FeSO47H2O60g,100mL水和6mL濃硫酸)。將100mL乙醚和10mL新配制的硫酸亞鐵溶液放在分液漏斗中洗數(shù)次,至無(wú)過(guò)氧化物為止。
醇和水的檢驗(yàn)和除去:乙醚中放入少許高錳酸鉀粉末和一粒氫氧化鈉。放置后,氫氧化鈉表面附有棕色樹(shù)脂,即證明有醇存在。水的存在用無(wú)水硫酸銅檢驗(yàn)。先用無(wú)水氯化鈣除去大部分水,再經(jīng)金屬鈉干燥。其方法是:將100mL乙醚放在干燥錐形瓶中,加入20~25g無(wú)水氯化鈣,瓶口用軟木塞塞緊,放置一天以上,并間斷搖動(dòng),然后蒸餾,收集33~37℃的餾分。用壓鈉機(jī)將1g金屬鈉直接壓成鈉絲放于盛乙醚的瓶中,用帶有氯化鈣干燥管的軟木塞塞住?;蛟谀救胁逡荒┒死擅?xì)管的玻璃管,這樣,既可防止潮氣浸入,又可使產(chǎn)生的氣體逸出。放置至無(wú)氣泡發(fā)生即可使用;放置后,若鈉絲表面已變黃變粗時(shí),須再蒸一次,然后再壓入鈉絲。
用二苯酮鈉處理,在惰性氣氛下常壓蒸餾制得無(wú)水無(wú)氧乙醚。具體操作參見(jiàn)無(wú)氧無(wú)水四氫呋喃。
其它的醚類(lèi)溶劑也可以用二苯酮鈉處理,制備無(wú)氧無(wú)水溶劑。
(3)無(wú)氧無(wú)水甲醇:
將5g潔凈的干鎂屑和0.5g碘加50--75mL"絕對(duì)"甲醇放在2L圓底燒瓶中,溫?zé)崾狗磻?yīng)引發(fā),反應(yīng)激烈,直至碘色消失,所有的鎂屑轉(zhuǎn)變?yōu)榘咨募状兼V糊狀物。再加1L甲醇,回流2--3h。然后在惰性氣氛下常壓蒸餾。
(4)無(wú)氧無(wú)水乙醇:
無(wú)氧無(wú)水乙醇處理方法同無(wú)氧無(wú)水甲醇。
割炬有三個(gè)開(kāi)關(guān),兩個(gè)在手柄的后方,一個(gè)在手柄的正前方,后面的兩個(gè)分別是乙炔和氧氣,而前方的那一個(gè)是氧氣,也就是說(shuō)有兩個(gè)氧氣閥。先小開(kāi)乙炔的開(kāi)關(guān),點(diǎn)火,調(diào)整開(kāi)關(guān)至合適的火焰,接下來(lái)調(diào)整氧氣開(kāi)關(guān),使火焰收...
絕緣操作桿高壓拉閘桿(又稱(chēng)絕緣操作棒、絕緣桿、高壓操作桿,俗名多用令克棒) 按電壓等級(jí)可分為10KV、35KV、110KV、220KV、330KV、500KV。是根據(jù)電力系統(tǒng)生產(chǎn)、運(yùn)行、維護(hù)需要而研制...
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介紹了無(wú)水快速鉆探技術(shù)的主要設(shè)備、施工工藝流程、不同地層無(wú)水快速鉆進(jìn)方法及注意事項(xiàng),結(jié)合錦屏二級(jí)水電站綠泥石片巖無(wú)水鉆探試驗(yàn),闡述了無(wú)水快速鉆探技術(shù)適用范圍廣、鉆進(jìn)速度快、成本低等優(yōu)點(diǎn)及應(yīng)用前景.
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醫(yī)療器械產(chǎn)品無(wú)菌檢驗(yàn)操作規(guī)程 1目的 通過(guò)無(wú)菌檢驗(yàn) ,確保滅菌后產(chǎn)品能夠達(dá)到無(wú)菌的要求。 2適用范圍 適用于滅菌后醫(yī)療器械產(chǎn)品的無(wú)菌檢驗(yàn)。 3檢驗(yàn)依據(jù) 《中國(guó)藥典》 (2005年版 GB14233.2-2005醫(yī)用輸液、輸血、注射器具檢驗(yàn)方法第二部分 :生物試驗(yàn)方法 GB15980-1995一次性使用醫(yī)療用品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn) 4儀器、設(shè)備 超凈工作臺(tái)、電熱干燥箱、電熱恒溫培養(yǎng)箱、霉菌培養(yǎng)箱、壓力蒸汽滅菌器、 集 菌儀 (器 、電子天平、 PH 計(jì)、冰箱、恒溫水浴鍋、酒精燈、三角燒瓶 ,接種環(huán)、 無(wú)菌棉簽、鑷子 ,試管架 ,大試管若干等。 5無(wú)菌檢驗(yàn)室的環(huán)境要求 5.1無(wú)菌檢驗(yàn)應(yīng)在環(huán)境潔凈度 10000級(jí)下的局部百級(jí)的單向流空氣區(qū)域內(nèi)進(jìn) 行。 5.2緩沖區(qū)與外界環(huán)境、無(wú)菌檢驗(yàn)室與緩沖區(qū)之間空氣應(yīng)保持正壓 ,陽(yáng)性對(duì)照室 與緩沖區(qū)之間空氣應(yīng)保持負(fù)壓。無(wú)菌檢驗(yàn)室與室外大氣之間靜壓差應(yīng)大于 10P