溴代肉桂醛

外觀與性狀：淡黃色至赭色結(jié)晶粉末

折射率：1.627

閃點(diǎn)：110.2oC

熔點(diǎn)：66-68?°C(lit.)

密度：1.499g/cm3

沸點(diǎn)：304.4oC at 760mmHg

1.將肉桂醛和冰乙酸激烈攪拌，冷卻下加溴反應(yīng)。然后加入無(wú)水碳酸鉀，將反應(yīng)物加熱回流半小時(shí)，冷卻，析出粗品。粗品用乙醇溶解，重結(jié)晶，得成品，產(chǎn)率約80%。 在干燥的四口燒瓶中分別安裝攪拌器、冷凝器、滴液漏斗和溫度計(jì)。向瓶中加入肉桂醛0.1mol（13.2g）和冰乙酸40ml，冷卻攪拌使溫度降至5℃以下，緩慢滴加16g溴素，其間反應(yīng)溫度不應(yīng)大于5℃，溴素滴加完后繼續(xù)反應(yīng)半小時(shí)，反應(yīng)液應(yīng)呈微黃色。此生成物不需分離，即可進(jìn)行消除反應(yīng)。在攪拌下分批加入無(wú)水碳酸鉀10.3g，待不再發(fā)生氣泡時(shí)，水浴加熱至80℃，并在此溫度下繼續(xù)反應(yīng)1.5h，反應(yīng)結(jié)束，將反應(yīng)液冷至40℃以下，倒入100ml蒸餾水中，產(chǎn)物即沉淀析出，減壓抽濾得淺黃色產(chǎn)品，在80%乙醇中重結(jié)晶得白色晶體α  溴代肉桂醛18.2g，收率86%，熔點(diǎn)71～72℃。2.制法 于裝有攪拌器、回流冷凝器、滴液漏斗的反應(yīng)瓶中，加入冰醋酸167mL，肉桂醛(2)44g（0.33mol），冰水浴冷卻，劇烈攪拌下滴加液溴53.5g(0.33mol)。加完后加入無(wú)水碳酸鉀23g(0.17mol),攪拌。放氣停止后加熱回流30min。冷卻，攪拌下倒入450mL冷水中，析出紅色粗品。抽濾，水洗，盡量抽干。溶于220mL(95%)的乙醇中，加入50mL水，加熱至澄清，先室溫放置析晶，而后冰箱中放置。抽濾，用80%的冷乙醇洗滌，干燥，得化合物(1)52～60g,收率75%～85%。