XRD冷凍式干燥機(jī)技術(shù)特點(diǎn)

簡(jiǎn)單地說螢光X射線裝置(XRF)和X射線衍射裝置(XRD)有何不同,螢光X射線裝置(XRF)能得到某物質(zhì)中的元素信息（物質(zhì)構(gòu)成,組成和鍍層厚度）,X射線衍射裝置(XRD)能得到某物質(zhì)中的結(jié)晶信息。

具體地說,比如用不同的裝置測(cè)定食鹽(氯化鈉=NaCl)時(shí),從螢光X射線裝置得到的信息為此物質(zhì)由鈉(Na)和氯(Cl)構(gòu)成,而從X射線衍射裝置得到的信息為此物質(zhì)由氯化鈉(NaCl)的結(jié)晶構(gòu)成。單純地看也許會(huì)認(rèn)為能知道結(jié)晶狀態(tài)的X射線衍射裝置(XRD為好,但當(dāng)測(cè)定含多種化合物的物質(zhì)時(shí)只用衍射裝置(XRD)就很難判定,必須先用螢光X射線裝置(XRF)得到元素信息后才能進(jìn)行定性。

X射線衍射現(xiàn)象發(fā)現(xiàn)后，很快被用于研究金屬和合金的晶體結(jié)構(gòu)，出現(xiàn)了許多具有重大意義的結(jié)果。如韋斯特格倫(A.Westgren)(1922年)證明α、γ和δ鐵都是體心立方結(jié)構(gòu)，γ-Fe并不是一種新相;而鐵中的α─→γ轉(zhuǎn)變實(shí)質(zhì)上是由體心立方晶體轉(zhuǎn)變?yōu)槊嫘牧⒎骄w，從而最終否定了γ-Fe硬化理論。隨后,在用X射線測(cè)定眾多金屬和合金的晶體結(jié)構(gòu)的同時(shí)，在相圖測(cè)定以及在固態(tài)相變和范性形變研究等領(lǐng)域中均取得了豐碩的成果。如對(duì)超點(diǎn)陣結(jié)構(gòu)的發(fā)現(xiàn)，推動(dòng)了對(duì)合金中有序無序轉(zhuǎn)變的研究，對(duì)馬氏體相變晶體學(xué)的測(cè)定，確定了馬氏體和奧氏體的取向關(guān)系;對(duì)鋁銅合金脫溶的研究等等。

目前 X射線衍射(包括散射)已經(jīng)成為研究晶體物質(zhì)和某些非晶態(tài)物質(zhì)微觀結(jié)構(gòu)的有效方法。在金屬中的主要應(yīng)用有以下方面:

物相分析 是 X射線衍射在金屬中用得最多的方面，分定性分析和定量分析。前者把對(duì)材料測(cè)得的點(diǎn)陣平面間距及衍射強(qiáng)度與標(biāo)準(zhǔn)物相的衍射數(shù)據(jù)相比較，確定材料中存在的物相;后者則根據(jù)衍射花樣的強(qiáng)度，確定材料中各相的含量。在研究性能和各相含量的關(guān)系和檢查材料的成分配比及隨后的處理規(guī)程是否合理等方面都得到廣泛應(yīng)用。

精密測(cè)定點(diǎn)陣參數(shù) 常用于相圖的固態(tài)溶解度曲線的測(cè)定。溶解度的變化往往引起點(diǎn)陣常數(shù)的變化;當(dāng)達(dá)到溶解限后，溶質(zhì)的繼續(xù)增加引起新相的析出，不再引起點(diǎn)陣常數(shù)的變化。這個(gè)轉(zhuǎn)折點(diǎn)即為溶解限。另外點(diǎn)陣常數(shù)的精密測(cè)定可得到單位晶胞原子數(shù)，從而確定固溶體類型;還可以計(jì)算出密度、膨脹系數(shù)等有用的物理常數(shù)。

取向分析 包括測(cè)定單晶取向和多晶的結(jié)構(gòu)(見擇優(yōu)取向)。測(cè)定硅鋼片的取向就是一例。另外，為研究金屬的范性形變過程，如孿生、滑移、滑移面的轉(zhuǎn)動(dòng)等，也與取向的測(cè)定有關(guān)。

晶粒(嵌鑲塊)大小和微觀應(yīng)力的測(cè)定 由衍射花樣的形狀和強(qiáng)度可計(jì)算晶粒和微應(yīng)力的大小。在形變和熱處理過程中這兩者有明顯變化，它直接影響材料的性能。

宏觀應(yīng)力的測(cè)定 宏觀殘留應(yīng)力的方向和大小，直接影響機(jī)器零件的使用壽命。利用測(cè)量點(diǎn)陣平面在不同方向上的間距的變化，可計(jì)算出殘留應(yīng)力的大小和方向。

對(duì)晶體結(jié)構(gòu)不完整性的研究 包括對(duì)層錯(cuò)、位錯(cuò)、原子靜態(tài)或動(dòng)態(tài)地偏離平衡位置，短程有序，原子偏聚等方面的研究(見晶體缺陷)。

合金相變 包括脫溶、有序無序轉(zhuǎn)變、母相新相的晶體學(xué)關(guān)系，等等。

結(jié)構(gòu)分析 對(duì)新發(fā)現(xiàn)的合金相進(jìn)行測(cè)定，確定點(diǎn)陣類型、點(diǎn)陣參數(shù)、對(duì)稱性、原子位置等晶體學(xué)數(shù)據(jù)。

液態(tài)金屬和非晶態(tài)金屬 研究非晶態(tài)金屬和液態(tài)金屬結(jié)構(gòu)，如測(cè)定近程序參量、配位數(shù)等。

特殊狀態(tài)下的分析 在高溫、低溫和瞬時(shí)的動(dòng)態(tài)分析。

此外，小角度散射用于研究電子濃度不均勻區(qū)的形狀和大小,X射線形貌術(shù)用于研究近完整晶體中的缺陷如位錯(cuò)線等，也得到了重視。

對(duì)于組成元素未知的單組份化合物或者多組分混合物，直接用XRD進(jìn)行物相分析是存在一定問題的，由于同族的元素具有相似的性質(zhì)和晶體結(jié)構(gòu)。造成在同位置出現(xiàn)衍射峰，從而不能確定物相。所以對(duì)于未知組成的晶態(tài)化合物首先要進(jìn)行元素的定性分析。

X射線是原子內(nèi)層電子在高速運(yùn)動(dòng)電子的轟擊下躍遷而產(chǎn)生的光輻射，主要有連續(xù)X射線和特征X射線兩種。晶體可被用作X光的光柵，這些很大數(shù)目的粒子(原子、離子或分子)所產(chǎn)生的相干散射將會(huì)發(fā)生光的干涉作用，從而使得散射的X射線的強(qiáng)度增強(qiáng)或減弱。由于大量粒子散射波的疊加，互相干涉而產(chǎn)生最大強(qiáng)度的光束稱為X射線的衍射線。

滿足衍射條件，可應(yīng)用布拉格公式:2dsinθ=nλ

應(yīng)用已知波長(zhǎng)的X射線來測(cè)量θ角，從而計(jì)算出晶面間距d，這是用于X射線結(jié)構(gòu)分析;另一個(gè)是應(yīng)用已知d的晶體來測(cè)量θ角，從而計(jì)算出特征X射線的波長(zhǎng)，進(jìn)而可在已有資料查出試樣中所含的元素。