有機(jī)化學(xué)品中氧元素含量的測(cè)定元素分析儀法起草單位

將有機(jī)化合物在氧氣中燃燒，使所含的元素變成相應(yīng)的氧化物,用加有幾滴30%過氧化氫的2%氫氧化鈉溶液吸收(分析金屬元素有時(shí)改用2%鹽酸或2%硝酸作吸收液)。然后檢驗(yàn)吸收液中的離子。這種方法的優(yōu)點(diǎn)是試樣用量小、分解完全和操作簡(jiǎn)單，可以在錐形燒瓶或分液漏斗中進(jìn)行，但需要配一個(gè)特制的磨口塞子，在塞子下面熔接一段鉑絲(有時(shí)也可用鎳絡(luò)絲代替)。把試樣(難分解的試樣，例如某些有機(jī)氟或硅化合物應(yīng)該混入少量的過氧化鈉)用一小塊濾紙包好后，系在鉑絲上。在氧瓶中裝好吸收液和充滿氧氣(有時(shí)不充氧氣就在空氣中進(jìn)行也可)后,用火點(diǎn)著濾紙，放進(jìn)瓶中,迅速塞緊塞子，燃燒完畢后放冷，搖勻。

用鈉熔法和鋅-碳酸鈉熔化法分解的試樣 其中的元素可用以下方法鑒定:①硫可用亞硝基鐵氰化鈉法(式1)、乙酸鉛法(式2)、疊氮鈉法(式3):

S2-+【Fe(CN)5NO】2-─→【Fe(CN)5NOS】4- (1)

S2-+Pb2+─→PbS (2)

(3)

② 氮可用對(duì)硝基苯甲醛-鄰二硝基苯法(式4和5)、4,4′-二氨基聯(lián)苯-乙酸銅法(式6):

(4)

(5)

③ 氮和硫可用硫氰化鐵法(式7):

3CNS-+Fe3+─→Fe(CNS)3 (7)

④ 氯可用鹵化銀法(式8),溴可用氧化法(式9)，碘用亞硝酸氧化法(式10)，氟用茜素-氯化鋯法(式11):

Cl-+Ag+─→ AgCl (8)

2Br-+Cl2─→ Br2+2Cl- (9)

(10)

⑤ 砷可用硫化砷法(式12)、砷酸銀法(式13):

(12)

(13)

⑥ 磷可用磷鉬酸銨法(式14)、鉬藍(lán)法(式15):

(NH)PO·12MoO·HO+2HN

⑦ 硅用硅鉬藍(lán)法(式16和17):

(NH)SiO·12MoO+2HN

⑧ 硼可用姜黃法(式18):

用氧瓶法分解的試樣 其中的元素可用以下方法鑒定:① 硫可用硫酸鋇法(式19)、玫瑰紅酸銀法(式20和21):

(19)

(20)

紅棕色 (21)

② 氮可用二苯胺法(式22):

4NO+8H2O (22)

微量元素分析儀檢測(cè)微量元素通過與蛋白質(zhì)和其他有機(jī)基團(tuán)結(jié)合，形成了酶、激素、維生素等生物大分子，發(fā)揮著重要的生理生化功能。微量元素首先構(gòu)成了體內(nèi)重要的載體與電子傳遞系統(tǒng)。鐵存在于血紅蛋白與肌紅蛋白之中，在它們執(zhí)行載氧與貯氧的過程中，鐵扮演了十分重要的角色。 酶是生命的催化劑，迄今體內(nèi)發(fā)現(xiàn)的1000余種酶中，約有50%到70%需要微量元素參加或激活，它們?cè)诩?xì)胞酶系統(tǒng)中功能相當(dāng)廣泛:從弱離子效應(yīng)到構(gòu)成高度特殊的化合物--金屬酶與非金屬酶。谷胱甘肽過氧化物酶是典型的非金屬酶，它具有抑制自由基生成。清除過氧化物。保護(hù)細(xì)胞膜完整性等作用。該酶分子中含有4個(gè)硒原子。鋅不僅是碳酸酚酶。微量元素分析儀還參與了激素與維生素的合成。眾所周知，碘為甲狀腺激素的生物合成所必需的;而鋅在維持胰島素的主體結(jié)構(gòu)中亦不可缺少，每個(gè)胰島素分子結(jié)合2個(gè)鋅原子。 維生素B12是胸腺嘧啶核糖核苷酸合成以及最終DNA生物合成與轉(zhuǎn)錄所必需的甲基轉(zhuǎn)移的輔酶。該分子中鰲合有一個(gè)鈷原子的環(huán)狀結(jié)構(gòu)部分，含有它的化合物--類咕琳輔酶是已知最有效的生物催化劑之一，在許多酶中起著不尋常的分子重排作用。核酸是遺傳信息的攜帶者。微量元素分析儀對(duì)核酸的物理、化學(xué)性質(zhì)均可產(chǎn)生影響。多種RNA聚合酶中含有鋅，而核昔酸還原酶的作用則依賴于鐵。