一種多羥基聚酯纖維的制備方法

《一種多羥基聚酯纖維的制備方法》屬聚酯技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種多羥基聚酯纖維的制備方法，特別是涉及第一酯化酸過(guò)量且第二酯化階段醇過(guò)量，再經(jīng)圓形或異形噴絲板熔融紡絲成型多羥基聚酯纖維的制備方法。

聚酯纖維是2014年1月前合成纖維中應(yīng)用最為廣泛的品種，聚酯分子結(jié)構(gòu)排列規(guī)整，結(jié)晶度高，這賦予了聚酯纖維良好的力學(xué)性能、抗皺性等。聚酯結(jié)構(gòu)在賦予其優(yōu)異性能的同時(shí)也存在著缺點(diǎn)：分子鏈排列緊密，缺乏極性官能團(tuán)，導(dǎo)致了其吸濕性很差，水分在聚酯中難于擴(kuò)散。在標(biāo)準(zhǔn)環(huán)境下聚酯纖維回潮率僅為0.4％，而棉纖維分子結(jié)構(gòu)中存有大量的極性官能團(tuán)羥基，纖維回潮率達(dá)到7.5％~8.0％。為此借助化學(xué)改性的方法在聚酯中引入極性官能團(tuán)羥基來(lái)改善其吸濕性能。但是傳統(tǒng)的聚酯制備過(guò)程中多步酯化工藝均以二元醇過(guò)量，中間產(chǎn)物都以羥基封端，能進(jìn)一步反應(yīng)的羧基極少，為改善聚酯吸濕性能而添加的共聚改性單體多羥基醇很難參與到酯化反應(yīng)中，僅以小分子的形式存在聚酯體系中，達(dá)不到引入多羥基改性的效果。這種聚酯制備的方法在很多場(chǎng)合制約了聚酯技術(shù)的進(jìn)一步發(fā)展。

比如：親水性能，聚酯纖維分子鏈中缺乏極性官能團(tuán)，在標(biāo)準(zhǔn)環(huán)境下（20攝氏度，相對(duì)濕度為65％），回潮率僅為0.4％，吸濕性差，作為服用領(lǐng)域穿著用，易產(chǎn)生悶熱感。而天然纖維棉纖維分子鏈中含有大量的羥基官能團(tuán)，在相同的溫濕度下回潮率達(dá)到7.5~8％，具有良好的吸濕性。

抗靜電性能，聚酯纖維分子鏈中缺乏極性官能團(tuán)，易產(chǎn)生靜電的聚集，造成了對(duì)灰塵的吸附作用，致使抗污能力下降。

染色性能，常規(guī)聚酯纖維分子鏈排列規(guī)整，結(jié)晶度高。染料分子很難進(jìn)入晶區(qū)，纖維的染色需要在高溫高壓條件下進(jìn)行，并且分子鏈中缺乏反應(yīng)性官能團(tuán)，聚酯纖維的染色較難達(dá)到深染效果，色牢度也會(huì)隨時(shí)間不斷下降。棉纖維分子鏈中反應(yīng)官能團(tuán)羥基可以與活性染料反應(yīng)，染料分子與羥基形成牢固的共價(jià)鍵，具有高色牢度染色效果。

抗紫外性能，制備具有抗紫外性能改性聚酯纖維一直是化纖領(lǐng)域研究重要的內(nèi)容。在用單體原位聚合法制備抗紫外聚酯切片時(shí)，最大的難點(diǎn)是如何使得抗紫外無(wú)機(jī)粉體均勻地分散聚合體系中。聚合中引入的多元醇提高了體系表觀粘度，大量的羥基可以將無(wú)機(jī)粉體包裹，防止無(wú)機(jī)粉體的沉降與粉體間的團(tuán)聚現(xiàn)象，提高分散均勻性，從而增強(qiáng)抗紫外性能。

由于聚酯分子中缺乏必要的極性官能團(tuán)如羥基等，聚酯分子鏈結(jié)構(gòu)排列規(guī)整，吸濕性差，易產(chǎn)生悶熱不舒適感，易產(chǎn)生靜電現(xiàn)象，積聚灰塵；同時(shí)染色需要在高溫高壓下進(jìn)行，消耗大量的能耗；聚酯表觀粘度低，缺乏羥基無(wú)法將無(wú)機(jī)粉體包裹，抗紫外無(wú)機(jī)粉體間易發(fā)生團(tuán)聚，從而影響聚酯性能。

在2014年1月前已有共聚技術(shù)中，聚酯的增加極性官能團(tuán)的改性通常都是在聚合引入多羥基醇如：山梨醇、季戊四醇、聚乙二醇等。先經(jīng)過(guò)酯化再經(jīng)縮聚得到多元醇聚酯，其中體系始終是醇過(guò)量，保證體系中二元酸充分反應(yīng)。但是所引入的多組分醇參加酯化活性不一致，大多數(shù)醇與二元酸參加反應(yīng)的能力不如二元醇，體系中二元醇過(guò)量，酸反應(yīng)結(jié)束后，體系中存在著未完全反應(yīng)的多元醇，不僅沒(méi)有大幅增加聚酯的羥基數(shù)量，而且這些沒(méi)有反應(yīng)的多元醇對(duì)共聚酯紡絲成型造成嚴(yán)重的不利影響，同時(shí)還造成了原料的浪費(fèi)。

圖1是多羥基聚酯切片的FTIR圖。

2021年6月24日，《一種多羥基聚酯纖維的制備方法》獲得第二十二屆中國(guó)專利優(yōu)秀獎(jiǎng)。

實(shí)施例1

《一種多羥基聚酯纖維的制備方法》依次包括第一酯化反應(yīng)、第二酯化反應(yīng)、縮聚反應(yīng)及熔融紡絲成型，具體步驟為：

（1）第一酯化反應(yīng)：將乙二醇和山梨醇按照摩爾比99.5:0.5配置成混合多元醇；按照二元酸羧基官能團(tuán)與所述混合多元醇的羥基官能團(tuán)摩爾比1.02:1添加對(duì)苯二甲酸；將所述混合多元醇與所述二元酸加入酯化反應(yīng)釜進(jìn)行第一酯化反應(yīng)，所述第一酯化反應(yīng)的壓力為0.01兆帕，反應(yīng)的溫度為230攝氏度，反應(yīng)的時(shí)間為4小時(shí)；當(dāng)?shù)谝货セ磻?yīng)出水量達(dá)到理論出水量的95％，完成第一酯化反應(yīng)；

（2）第二酯化反應(yīng)：將所述第一酯化反應(yīng)得到的物料在補(bǔ)充乙二醇后進(jìn)行第二酯化反應(yīng)，反應(yīng)的壓力為0.1兆帕，反應(yīng)的溫度為240攝氏度，反應(yīng)的時(shí)間為2小時(shí)；第二酯化反應(yīng)直到酯化出水量達(dá)到理論出水量的98％以上終止；補(bǔ)充乙二醇為第一酯化階段多元醇羥基總摩爾數(shù)的10.5％，使得第一酯化反應(yīng)和第二酯化反應(yīng)中總的醇與酸的摩爾比為1.10~1.30:1；

（3）最后將所述第二酯化反應(yīng)的混合物進(jìn)行縮聚反應(yīng)，經(jīng)過(guò)縮聚反應(yīng)制得聚酯；所述縮聚反應(yīng)的溫度保持在280攝氏度；所述縮聚反應(yīng)持續(xù)2小時(shí)，制備得到多羥基聚酯；如附圖所示采用美國(guó)Nicolet公司研制的NEXUS-670型號(hào)的傅里葉紅外測(cè)試儀（FTIR）在波長(zhǎng)為500-3500厘米^-1進(jìn)行測(cè)試。多羥基聚酯樣品的FTIR譜圖可以看出，3430厘米^-1為多元醇中引入的-OH振動(dòng)吸收峰；2967厘米^-1處的雙峰代表聚酯中C-H的振動(dòng)吸收峰；在1716厘米^-1處的強(qiáng)吸收峰應(yīng)為羰基（C＝O）伸縮振動(dòng)引起的；1400-1600厘米^-1處的弱峰，為苯環(huán)的特征吸收帶譜；在1246厘米^-1和1100厘米^-1處的2個(gè)強(qiáng)而較寬的吸收峰，是酯中的C-O-C鍵的不對(duì)稱伸縮振動(dòng)引起的；1018厘米^-1和872厘米^-1處的峰，分別對(duì)應(yīng)1,4-取代苯環(huán)上C-H面內(nèi)變形振動(dòng)和面外變形振動(dòng)；在725厘米^-1處的窄而強(qiáng)的吸收峰，是芳環(huán)中的C-H彎曲振動(dòng)引起的。制備得到的共聚酯具有目標(biāo)產(chǎn)物的特征峰。

（4）最后將所述制備的多羥基聚酯熔融紡絲成型制備得到多羥基聚酯纖維；紡絲溫度為300攝氏度，紡絲速度為1500米/分鐘，拉伸溫度為80攝氏度，預(yù)拉伸倍率為1.02，一道拉伸倍率為2.80，二道拉伸倍率為1.05，制得多羥基聚酯短纖維，短纖維的纖度為0.3分特克斯，長(zhǎng)度為38毫米。纖維的表面接觸角為45°，回潮率2.0％，吸水率250％，纖維的電阻為10⁹歐·厘米。

實(shí)施例2

《一種多羥基聚酯纖維的制備方法》依次包括第一酯化反應(yīng)、第二酯化反應(yīng)、縮聚反應(yīng)及熔融紡絲成型，具體步驟為：

（1）第一酯化反應(yīng)：將丙二醇和季戊四醇按照摩爾比98:2配置成混合多元醇；按照二元酸羧基官能團(tuán)與所述混合多元醇的羥基官能團(tuán)摩爾比1.02:1添加對(duì)苯二甲酸；將所述混合多元醇與所述二元酸加入酯化反應(yīng)釜進(jìn)行第一酯化反應(yīng)，所述第一酯化反應(yīng)的壓力為0.01兆帕，反應(yīng)的溫度為230攝氏度，反應(yīng)的時(shí)間為4小時(shí)；當(dāng)?shù)谝货セ磻?yīng)出水量達(dá)到理論出水量的90％，完成第一酯化反應(yīng)；

（2）第二酯化反應(yīng)：將所述第一酯化反應(yīng)得到的物料在補(bǔ)充丙二醇后進(jìn)行第二酯化反應(yīng)，反應(yīng)的壓力為0.1兆帕，反應(yīng)的溫度為240攝氏度，反應(yīng)的時(shí)間為1小時(shí)；第二酯化反應(yīng)直到酯化出水量達(dá)到理論出水量的98％以上終止；補(bǔ)充丙二醇為為第一酯化階段多元醇羥基總摩爾數(shù)的10.5％，使得第一酯化反應(yīng)和第二酯化反應(yīng)中總的醇與酸的摩爾比為1.10~1.30:1；

（3）最后將所述第二酯化反應(yīng)的混合物進(jìn)行縮聚反應(yīng)，經(jīng)過(guò)縮聚反應(yīng)制得聚酯；所述縮聚反應(yīng)的溫度保持在270攝氏度；所述縮聚反應(yīng)持續(xù)2小時(shí)，制備得到多羥基聚酯；對(duì)所制備的多羥基聚酯利用傅里葉紅外測(cè)試儀（FTIR）在波長(zhǎng)為500-3500厘米^-1進(jìn)行測(cè)試。多羥基聚酯樣品的FTIR譜圖分析得到，3430厘米^-1為多元醇中引入的-OH振動(dòng)吸收峰。

（4）最后將制備的多羥基聚酯熔融紡絲成型得到多羥基聚酯纖維；將步驟（3）制備得到的多羥基聚酯進(jìn)行熔融紡絲，其紡絲工藝為：紡絲溫度為290攝氏度，紡絲速度為1500米/分鐘，拉伸溫度為80攝氏度，預(yù)拉伸倍率為1.02，一道拉伸倍率為2.80，二道拉伸倍率為1.05，制得多羥基聚酯短纖維，短纖維的纖度為0.3分特克斯，長(zhǎng)度為38毫米。纖維的表面接觸角為50°，回潮率2.2％，吸水率260％，纖維的電阻為10⁹歐·厘米。

實(shí)施例3

《一種多羥基聚酯纖維的制備方法》依次包括第一酯化反應(yīng)、第二酯化反應(yīng)、縮聚反應(yīng)及熔融紡絲成型，具體步驟為：

（1）第一酯化反應(yīng)：將丁二醇和木糖醇按照摩爾比99:1配置成混合多元醇；按照二元酸羧基官能團(tuán)與所述混合多元醇的羥基官能團(tuán)摩爾比1.10:1添加對(duì)苯二甲酸與5-磺酸鈉-間苯二甲酸二乙醇酯；所述對(duì)苯二甲酸與5-磺酸鈉-間苯二甲酸二乙醇酯按照摩爾比90:10進(jìn)行混合；將所述混合多元醇與所述二元酸加入酯化反應(yīng)釜進(jìn)行第一酯化反應(yīng)，所述第一酯化反應(yīng)的壓力為0.5兆帕，反應(yīng)的溫度為260攝氏度，反應(yīng)的時(shí)間為2小時(shí)；當(dāng)?shù)谝货セ磻?yīng)出水量達(dá)到理論出水量的90％，完成第一酯化反應(yīng)；

（2）第二酯化反應(yīng)：將所述第一酯化反應(yīng)得到的物料在補(bǔ)充丁二醇后進(jìn)行第二酯化反應(yīng)，反應(yīng)的壓力為0.5兆帕，反應(yīng)的溫度為270攝氏度，反應(yīng)的時(shí)間為1小時(shí)；第二酯化反應(yīng)直到酯化出水量達(dá)到理論出水量的98％以上終止；補(bǔ)充丁二醇為第一酯化階段多元醇羥基總摩爾數(shù)的16.3％，使得第一酯化反應(yīng)和第二酯化反應(yīng)中總的醇與酸的摩爾比為1.10~1.30:1；

（3）最后將所述第二酯化反應(yīng)的混合物進(jìn)行縮聚反應(yīng)，經(jīng)過(guò)縮聚反應(yīng)制得聚酯；所述縮聚反應(yīng)的溫度保持在265攝氏度；所述縮聚反應(yīng)持續(xù)2小時(shí)，制備得到多羥基聚酯；對(duì)所制備的多羥基聚酯利用傅里葉紅外測(cè)試儀（FTIR）在波長(zhǎng)為500-3500厘米^-1進(jìn)行測(cè)試。多羥基聚酯樣品的FTIR譜圖分析得到，3430厘米^-1為多元醇中引入的-OH振動(dòng)吸收峰。

（4）最后將制備的多羥基聚酯經(jīng)中空噴絲板熔融紡絲成型得到多羥基聚酯纖維；將步驟（3）制備得到的多羥基聚酯進(jìn)行熔融紡絲，其紡絲工藝為：紡絲溫度為270攝氏度，紡絲速度為800米/分鐘，拉伸溫度為60攝氏度，預(yù)拉伸倍率為1.10，一道拉伸倍率為2.80，二道拉伸倍率為1.15，制得多羥基聚酯短纖維，短纖維的纖度為5分特克斯，長(zhǎng)度為38毫米。纖維的表面接觸角為45°，回潮率2.5％，吸水率260％，纖維的電阻為10⁹歐·厘米。

實(shí)施例4

《一種多羥基聚酯纖維的制備方法》依次包括第一酯化反應(yīng)、第二酯化反應(yīng)、縮聚反應(yīng)及熔融紡絲成型，具體步驟為：

（1）第一酯化反應(yīng)：將乙二醇、戊二醇和木糖醇混合成混合多元醇，其中，乙二醇與戊二醇的摩爾比為90:10，乙二醇和戊二醇與木糖醇按照摩爾比98:2配置；按照二元酸羧基官能團(tuán)與所述混合多元醇的羥基官能團(tuán)摩爾比1.10:1添加對(duì)苯二甲酸與5-磺酸鈉-間苯二甲酸二乙醇酯；所述對(duì)苯二甲酸與5-磺酸鈉-間苯二甲酸二乙醇酯按照摩爾比90:10進(jìn)行混合；先將所述混合多元醇和對(duì)苯二甲酸、5-磺酸鈉-間苯二甲酸二乙醇酯在漿料釜中進(jìn)行攪拌打漿，使充分共混；并且預(yù)熱酯化反應(yīng)釜，在酯化反應(yīng)釜內(nèi)部溫度達(dá)到200攝氏度時(shí)將漿料釜中充分共混的物料導(dǎo)入，并加入對(duì)苯二甲酸質(zhì)量100百萬(wàn)分比濃度的鈦酸四丁酯、對(duì)苯二甲酸質(zhì)量0.001％的磷酸三甲酯和對(duì)苯二甲酸質(zhì)量0.001％的抗氧化劑1010，進(jìn)行第一酯化反應(yīng)，所述第一酯化反應(yīng)的壓力為0.05兆帕，反應(yīng)的溫度為245攝氏度，反應(yīng)的時(shí)間為3小時(shí)；當(dāng)?shù)谝货セ磻?yīng)出水量達(dá)到理論出水量的95％，完成第一酯化反應(yīng)；

（2）第二酯化反應(yīng)：將所述第一酯化反應(yīng)得到的物料在補(bǔ)充乙二醇后進(jìn)行第二酯化反應(yīng)，反應(yīng)的壓力為0.5兆帕，反應(yīng)的溫度為265攝氏度，反應(yīng)的時(shí)間為0.5小時(shí)；第二酯化反應(yīng)直到酯化出水量達(dá)到理論出水量的98％以上終止；補(bǔ)充乙二醇為第一酯化階段多元醇羥基總摩爾數(shù)的16.3％，使得第一酯化反應(yīng)和第二酯化反應(yīng)中總的醇與酸的摩爾比為1.10~1.30:1；

（3）最后將所述第二酯化反應(yīng)的混合物進(jìn)行縮聚反應(yīng)，經(jīng)過(guò)縮聚反應(yīng)制得聚酯；所述縮聚反應(yīng)的溫度保持在280攝氏度；所述縮聚反應(yīng)持續(xù)4小時(shí)，制備得到多羥基聚酯；對(duì)所制備的多羥基聚酯利用傅里葉紅外測(cè)試儀（FTIR）在波長(zhǎng)為500-3500厘米^-1進(jìn)行測(cè)試。多羥基聚酯樣品的FTIR譜圖分析得到，3430厘米^-1為多元醇中引入的-OH振動(dòng)吸收峰。

（4）最后將制備的多羥基聚酯經(jīng)中空噴絲板熔融紡絲成型得到多羥基聚酯纖維；將步驟（3）制備得到的多羥基聚酯進(jìn)行熔融紡絲，其紡絲工藝為：紡絲溫度為300攝氏度，紡絲速度為800米/分鐘，拉伸溫度為80攝氏度，預(yù)拉伸倍率為1.10，一道拉伸倍率為2.80，二道拉伸倍率為1.15，制得多羥基聚酯短纖維，短纖維的纖度為5分特克斯，長(zhǎng)度為51毫米。纖維的表面接觸角為45°，回潮率2.5％，吸水率260％，纖維的電阻為10⁹歐·厘米。

實(shí)施例5

《一種多羥基聚酯纖維的制備方法》依次包括第一酯化反應(yīng)、第二酯化反應(yīng)、縮聚反應(yīng)及熔融紡絲成型，具體步驟為：

（1）第一酯化反應(yīng)：將乙二醇、丙二醇和山梨醇混合成混合多元醇，其中，乙二醇與丙二醇的摩爾比為90:10，乙二醇和丙二醇與山梨醇按照摩爾比99.5:0.5配置；按照二元酸羧基官能團(tuán)與所述混合多元醇的羥基官能團(tuán)摩爾比1.05:1添加對(duì)苯二甲酸；先將所述混合多元醇和對(duì)苯二甲酸在漿料釜中進(jìn)行攪拌打漿，使充分共混；并且預(yù)熱酯化反應(yīng)釜，在酯化反應(yīng)釜內(nèi)部溫度達(dá)到200攝氏度時(shí)將漿料釜中充分共混的物料導(dǎo)入，并加入對(duì)苯二甲酸質(zhì)量100百萬(wàn)分比濃度的乙二醇鈦、對(duì)苯二甲酸質(zhì)量0.005％的烷基磷酸二酯和對(duì)苯二甲酸質(zhì)量0.005％的抗氧化劑168，進(jìn)行第一酯化反應(yīng)，所述第一酯化反應(yīng)的壓力為0.01兆帕，反應(yīng)的溫度為245攝氏度，反應(yīng)的時(shí)間為3小時(shí)；當(dāng)?shù)谝货セ磻?yīng)出水量達(dá)到理論出水量的95％，完成第一酯化反應(yīng)；

（2）第二酯化反應(yīng)：將所述第一酯化反應(yīng)得到的物料在補(bǔ)充乙二醇后進(jìn)行第二酯化反應(yīng)，反應(yīng)的壓力為0.5兆帕，反應(yīng)的溫度為255攝氏度，反應(yīng)的時(shí)間為0.5小時(shí)；第二酯化反應(yīng)直到酯化出水量達(dá)到理論出水量的98％以上終止；補(bǔ)充乙二醇為第一酯化階段多元醇羥基總摩爾數(shù)的16.3％，使得第一酯化反應(yīng)和第二酯化反應(yīng)中總的醇與酸的摩爾比為1.10~1.30:1；

（3）最后將所述第二酯化反應(yīng)的混合物進(jìn)行縮聚反應(yīng)，經(jīng)過(guò)縮聚反應(yīng)制得聚酯；所述縮聚反應(yīng)的溫度保持在275攝氏度；所述縮聚反應(yīng)持續(xù)4小時(shí)，制備得到多羥基聚酯；對(duì)所制備的多羥基聚酯利用傅里葉紅外測(cè)試儀（FTIR）在波長(zhǎng)為500-3500厘米^-1進(jìn)行測(cè)試。多羥基聚酯樣品的FTIR譜圖分析得到，3430厘米^-1為多元醇中引入的-OH振動(dòng)吸收峰。

（4）最后將制備的多羥基聚酯經(jīng)Y型噴絲板熔融紡絲成型得到多羥基聚酯纖維；將步驟（3）制備得到的多羥基聚酯進(jìn)行熔融紡絲，其POY紡絲工藝為：紡絲溫度為300攝氏度，紡絲速度為2000米/分鐘，拉伸溫度為80攝氏度，總拉伸倍率為5。纖維的表面接觸角為48°，回潮率2.2％，吸水率260％，纖維的電阻為10⁹歐·厘米。

實(shí)施例6

《一種多羥基聚酯纖維的制備方法》依次包括第一酯化反應(yīng)、第二酯化反應(yīng)、縮聚反應(yīng)及熔融紡絲成型，具體步驟為：

（1）第一酯化反應(yīng)：將丙二醇、丁二醇和木糖醇、季戊四醇混合成混合多元醇，其中，丙二醇與丁二醇的摩爾比為90:10，二元醇與山梨醇、季戊四醇按照摩爾比99:0.5:0.5配置；按照二元酸羧基官能團(tuán)與所述混合多元醇的羥基官能團(tuán)摩爾比1.05:1添加對(duì)苯二甲酸與5-磺酸鈉-間苯二甲酸二乙醇酯；所述對(duì)苯二甲酸與5-磺酸鈉-間苯二甲酸二乙醇酯按照摩爾比95:5進(jìn)行混合；先將所述混合多元醇和對(duì)苯二甲酸、5-磺酸鈉-間苯二甲酸二乙醇酯在漿料釜中進(jìn)行攪拌打漿，使充分共混；并且預(yù)熱酯化反應(yīng)釜，在酯化反應(yīng)釜內(nèi)部溫度達(dá)到200攝氏度時(shí)將漿料釜中充分共混的物料導(dǎo)入，并加入對(duì)苯二甲酸質(zhì)量250百萬(wàn)分比濃度的乙二醇鈦與250百萬(wàn)分比濃度鈦酸四丁酯、對(duì)苯二甲酸質(zhì)量0.02％的三（壬苯基）亞磷酸酯和對(duì)苯二甲酸質(zhì)量0.02％的抗氧化劑616，進(jìn)行第一酯化反應(yīng)，所述第一酯化反應(yīng)的壓力為0.1兆帕，反應(yīng)的溫度為240攝氏度，反應(yīng)的時(shí)間為3小時(shí)；當(dāng)?shù)谝货セ磻?yīng)出水量達(dá)到理論出水量的92％，完成第一酯化反應(yīng)；

（2）第二酯化反應(yīng)：將所述第一酯化反應(yīng)得到的物料在補(bǔ)充丙二醇后進(jìn)行第二酯化反應(yīng)，反應(yīng)的壓力為0.5兆帕，反應(yīng)的溫度為265攝氏度，反應(yīng)的時(shí)間為0.5小時(shí)；第二酯化反應(yīng)直到酯化出水量達(dá)到理論出水量的98％以上終止；補(bǔ)充丙二醇為第一酯化階段多元醇羥基總摩爾數(shù)的16.3％，使得第一酯化反應(yīng)和第二酯化反應(yīng)中總的醇與酸的摩爾比為1.10~1.30:1；

（3）最后將所述第二酯化反應(yīng)的混合物進(jìn)行縮聚反應(yīng)，經(jīng)過(guò)縮聚反應(yīng)制得聚酯；所述縮聚反應(yīng)的溫度保持在270攝氏度；所述縮聚反應(yīng)持續(xù)2小時(shí)，制備得到多羥基聚酯；對(duì)所制備的多羥基聚酯利用傅里葉紅外測(cè)試儀（FTIR）在波長(zhǎng)為500-3500厘米^-1進(jìn)行測(cè)試。多羥基聚酯樣品的FTIR譜圖分析得到，3430厘米^-1為多元醇中引入的-OH振動(dòng)吸收峰。

（4）最后將制備的多羥基聚酯經(jīng)扁平噴絲板熔融紡絲成型得到多羥基聚酯纖維；將步驟（3）制備得到的多羥基聚酯進(jìn)行熔融紡絲，其POY紡絲工藝為：紡絲溫度為290攝氏度，紡絲速度為2000米/分鐘，拉伸溫度為80攝氏度，總拉伸倍率為5。

進(jìn)一步地，POY經(jīng)過(guò)8小時(shí)平衡后，分別經(jīng)第一羅拉，第Ⅰ熱箱，冷卻板，PU盤(pán)式假捻器，第二羅拉，網(wǎng)絡(luò)噴嘴，第Ⅱ熱箱，第三羅拉，油輪，最后經(jīng)過(guò)卷繞羅拉卷繞成型，可制成多羥基聚酯DTY。

其中第一羅拉的線速度200米/分鐘，第二羅拉的線速度600米/分鐘，第三羅拉的線速度600米/分鐘，卷繞羅拉的線速度400米/分鐘，牽伸比1.1，PU盤(pán)式假捻D/Y比為1.2。

纖維的表面接觸角為45°，回潮率2.2％，吸水率260％，纖維的電阻為10⁹歐·厘米。

實(shí)施例7

《一種多羥基聚酯纖維的制備方法》依次包括第一酯化反應(yīng)、第二酯化反應(yīng)、縮聚反應(yīng)及熔融紡絲成型，具體步驟為：

（1）第一酯化反應(yīng)：將乙二醇、丁二醇和木糖醇、木糖醇混合成混合多元醇，其中，乙二醇與丁二醇的摩爾比為95:5，二元醇和山梨醇醇與木糖醇按照摩爾比99:0.7:0.3配置；按照二元酸羧基官能團(tuán)與所述混合多元醇的羥基官能團(tuán)摩爾比1.10:1添加對(duì)苯二甲酸與5-磺酸鈉-間苯二甲酸二乙醇酯；所述對(duì)苯二甲酸與5-磺酸鈉-間苯二甲酸二乙醇酯按照摩爾比95:5進(jìn)行混合；先將所述混合多元醇和對(duì)苯二甲酸、5-磺酸鈉-間苯二甲酸二乙醇酯在漿料釜中進(jìn)行攪拌打漿，使充分共混；并且預(yù)熱酯化反應(yīng)釜，在酯化反應(yīng)釜內(nèi)部溫度達(dá)到230攝氏度時(shí)將漿料釜中充分共混的物料導(dǎo)入，并加入對(duì)苯二甲酸質(zhì)量500百萬(wàn)分比濃度的三氧化二銻、對(duì)苯二甲酸質(zhì)量0.0005％的磷酸三甲酯和0.0005％烷基磷酸二酯、對(duì)苯二甲酸質(zhì)量0.0005％的抗氧化劑1010與0.0005％抗氧化劑168進(jìn)行第一酯化反應(yīng)，所述第一酯化反應(yīng)的壓力為0.02兆帕，反應(yīng)的溫度為245攝氏度，反應(yīng)的時(shí)間為4小時(shí)；當(dāng)?shù)谝货セ磻?yīng)出水量達(dá)到理論出水量的92％，完成第一酯化反應(yīng)；

（2）第二酯化反應(yīng)：將所述第一酯化反應(yīng)得到的物料在補(bǔ)充乙二醇后進(jìn)行第二酯化反應(yīng)，反應(yīng)的壓力為0.3兆帕，反應(yīng)的溫度為255攝氏度，反應(yīng)的時(shí)間為2小時(shí)；第二酯化反應(yīng)直到酯化出水量達(dá)到理論出水量的98％以上終止；補(bǔ)充乙二醇為第一酯化階段多元醇羥基總摩爾數(shù)的16.3％，使得第一酯化反應(yīng)和第二酯化反應(yīng)中總的醇與酸的摩爾比為1.10~1.30:1；

（3）最后將所述第二酯化反應(yīng)的混合物進(jìn)行縮聚反應(yīng)，經(jīng)過(guò)縮聚反應(yīng)制得聚酯；所述縮聚反應(yīng)的溫度保持在275攝氏度；所述縮聚反應(yīng)持續(xù)2小時(shí)，制備得到多羥基聚酯；對(duì)所制備的多羥基聚酯利用傅里葉紅外測(cè)試儀（FTIR）在波長(zhǎng)為500-3500厘米^-1進(jìn)行測(cè)試。多羥基聚酯樣品的FTIR譜圖分析得到，3430厘米^-1為多元醇中引入的-OH振動(dòng)吸收峰。

（4）最后將制備的多羥基聚酯經(jīng)Y型噴絲板熔融紡絲成型得到多羥基聚酯纖維；將步驟（3）制備得到的多羥基聚酯進(jìn)行熔融紡絲，其POY紡絲工藝為：紡絲溫度為300攝氏度，紡絲速度為3000米/分鐘，拉伸溫度為80攝氏度，總拉伸倍率為1.5。

進(jìn)一步地，POY經(jīng)過(guò)8小時(shí)平衡后，分別經(jīng)第一羅拉，第Ⅰ熱箱，冷卻板，PU盤(pán)式假捻器，第二羅拉，網(wǎng)絡(luò)噴嘴，第Ⅱ熱箱，第三羅拉，油輪，最后經(jīng)過(guò)卷繞羅拉卷繞成型，可制成多羥基聚酯DTY。

其中第一羅拉的線速度600米/分鐘，第二羅拉的線速度5000米/分鐘，第三羅拉的線速度300米/分鐘，卷繞羅拉的線速度400米/分鐘，牽伸比1.8，PU盤(pán)式假捻D/Y比為2.5。

纖維的表面接觸角為50°，回潮率2.0％，吸水率250％，纖維的電阻為10⁹歐·厘米。

實(shí)施例8

《一種多羥基聚酯纖維的制備方法》依次包括第一酯化反應(yīng)、第二酯化反應(yīng)、縮聚反應(yīng)及熔融紡絲成型，具體步驟為：

（1）第一酯化反應(yīng)：將乙二醇、丙二醇、丁二醇和山梨醇、季戊四醇、木糖醇混合成混合多元醇，其中，乙二醇與丁二醇的摩爾比為90:5:5，二元醇和山梨醇、季戊四醇、木糖醇按照摩爾比98:0.6:0.6:0.8配置；按照二元酸羧基官能團(tuán)與所述混合多元醇的羥基官能團(tuán)摩爾比1.02:1添加對(duì)苯二甲酸與5-磺酸鈉-間苯二甲酸二乙醇酯；所述對(duì)苯二甲酸與5-磺酸鈉-間苯二甲酸二乙醇酯按照摩爾比95:5進(jìn)行混合；先將所述混合多元醇和對(duì)苯二甲酸、5-磺酸鈉-間苯二甲酸二乙醇酯在漿料釜中進(jìn)行攪拌打漿，使充分共混；并且預(yù)熱酯化反應(yīng)釜，在酯化反應(yīng)釜內(nèi)部溫度達(dá)到230攝氏度時(shí)將漿料釜中充分共混的物料導(dǎo)入，并加入對(duì)苯二甲酸質(zhì)量200百萬(wàn)分比濃度的醋酸銻、對(duì)苯二甲酸質(zhì)量0.01％的磷酸三甲酯和0.01％的三（壬苯基）亞磷酸酯、對(duì)苯二甲酸質(zhì)量0.01％的抗氧化劑1010與0.01％的抗氧化劑616進(jìn)行第一酯化反應(yīng)，所述第一酯化反應(yīng)的壓力為0.3兆帕，反應(yīng)的溫度為240攝氏度，反應(yīng)的時(shí)間為4小時(shí)；當(dāng)?shù)谝货セ磻?yīng)出水量達(dá)到理論出水量的93％，完成第一酯化反應(yīng)；

（2）第二酯化反應(yīng)：將所述第一酯化反應(yīng)得到的物料在補(bǔ)充丁二醇后進(jìn)行第二酯化反應(yīng)，反應(yīng)的壓力為0.5兆帕，反應(yīng)的溫度為265攝氏度，反應(yīng)的時(shí)間為1小時(shí)；第二酯化反應(yīng)直到酯化出水量達(dá)到理論出水量的98％以上終止；補(bǔ)充乙二醇為第一酯化階段多元醇羥基總摩爾數(shù)的16.3％，使得第一酯化反應(yīng)和第二酯化反應(yīng)中總的醇與酸的摩爾比為1.10~1.30:1；

（3）最后將所述第二酯化反應(yīng)的混合物進(jìn)行縮聚反應(yīng)，經(jīng)過(guò)縮聚反應(yīng)制得聚酯；所述縮聚反應(yīng)的溫度保持在275攝氏度；所述縮聚反應(yīng)持續(xù)3小時(shí)，制備得到多羥基聚酯；對(duì)所制備的多羥基聚酯利用傅里葉紅外測(cè)試儀（FTIR）在波長(zhǎng)為500-3500厘米^-1進(jìn)行測(cè)試。多羥基聚酯樣品的FTIR譜圖分析得到，3430厘米^-1為多元醇中引入的-OH振動(dòng)吸收峰。

（4）最后將制備的多羥基聚酯經(jīng)十字噴絲板熔融紡絲成型得到多羥基聚酯纖維；將步驟（3）制備得到的多羥基聚酯進(jìn)行熔融紡絲，其POY紡絲工藝為：紡絲溫度為300攝氏度，紡絲速度為2500米/分鐘，拉伸溫度為75攝氏度，總拉伸倍率為4.5。

進(jìn)一步地，POY經(jīng)過(guò)8小時(shí)平衡后，分別經(jīng)第一羅拉，第Ⅰ熱箱，冷卻板，PU盤(pán)式假捻器，第二羅拉，網(wǎng)絡(luò)噴嘴，第Ⅱ熱箱，第三羅拉，油輪，最后經(jīng)過(guò)卷繞羅拉卷繞成型，可制成多羥基聚酯DTY。

其中第一羅拉的線速度400米/分鐘，第二羅拉的線速度500米/分鐘，第三羅拉的線速度500米/分鐘，卷繞羅拉的線速度600米/分鐘，牽伸比1.2，PU盤(pán)式假捻D/Y比為1.6。

纖維的表面接觸角為50°，回潮率2.5％，吸水率250％，纖維的電阻為10⁹歐·厘米。

實(shí)施例9

《一種多羥基聚酯纖維的制備方法》依次包括第一酯化反應(yīng)、第二酯化反應(yīng)、縮聚反應(yīng)及熔融紡絲成型，具體步驟為：

（1）第一酯化反應(yīng)：將丙二醇、丁二醇和季戊四醇、木糖醇混合成混合多元醇，其中，丙二醇與丁二醇的摩爾比為95:5，二元醇和季戊四醇、木糖醇按照摩爾比99.5:03.:0.2配置；按照二元酸羧基官能團(tuán)與所述混合多元醇的羥基官能團(tuán)摩爾比1.10:1添加對(duì)苯二甲酸與5-磺酸鈉-間苯二甲酸二乙醇酯；所述對(duì)苯二甲酸與5-磺酸鈉-間苯二甲酸二乙醇酯按照摩爾比92:8進(jìn)行混合；先將所述混合多元醇和對(duì)苯二甲酸、5-磺酸鈉-間苯二甲酸二乙醇酯在漿料釜中進(jìn)行攪拌打漿，使充分共混；并且預(yù)熱酯化反應(yīng)釜，在酯化反應(yīng)釜內(nèi)部溫度達(dá)到230攝氏度時(shí)將漿料釜中充分共混的物料導(dǎo)入，并加入對(duì)苯二甲酸質(zhì)量200百萬(wàn)分比濃度的乙二醇銻、對(duì)苯二甲酸質(zhì)量0.0005％烷基磷酸二酯和0.0005％三（壬苯基）亞磷酸酯、對(duì)苯二甲酸質(zhì)量0.0005％的抗氧化劑168與0.0005％抗氧化劑616，進(jìn)行第一酯化反應(yīng)，所述第一酯化反應(yīng)的壓力為0.05兆帕，反應(yīng)的溫度為240攝氏度，反應(yīng)的時(shí)間為4小時(shí)；當(dāng)?shù)谝货セ磻?yīng)出水量達(dá)到理論出水量的94％，完成第一酯化反應(yīng)；

（2）第二酯化反應(yīng)：將所述第一酯化反應(yīng)得到的物料在補(bǔ)充丁二醇后進(jìn)行第二酯化反應(yīng)，反應(yīng)的壓力為0.5兆帕，反應(yīng)的溫度為270攝氏度，反應(yīng)的時(shí)間為1小時(shí)；第二酯化反應(yīng)直到酯化出水量達(dá)到理論出水量的98％以上終止；補(bǔ)充丙二醇為第一酯化階段多元醇羥基總摩爾數(shù)的16.3％，使得第一酯化反應(yīng)和第二酯化反應(yīng)中總的醇與酸的摩爾比為1.10~1.30:1；

（3）最后將所述第二酯化反應(yīng)的混合物進(jìn)行縮聚反應(yīng)，經(jīng)過(guò)縮聚反應(yīng)制得聚酯；所述縮聚反應(yīng)的溫度保持在270攝氏度；所述縮聚反應(yīng)持續(xù)3小時(shí)，制備得到多羥基聚酯；對(duì)所制備的多羥基聚酯利用傅里葉紅外測(cè)試儀（FTIR）在波長(zhǎng)為500-3500厘米^-1進(jìn)行測(cè)試。多羥基聚酯樣品的FTIR譜圖分析得到，3430厘米^-1為多元醇中引入的-OH振動(dòng)吸收峰。

（4）最后將制備的多羥基聚酯經(jīng)十字噴絲板熔融紡絲成型得到多羥基聚酯纖維；將步驟（3）制備得到的多羥基聚酯進(jìn)行熔融紡絲，F(xiàn)DY紡絲工藝為：紡絲溫度為270攝氏度，紡絲速度為3500米/分鐘，熱輥GR1的速度為1500米/分鐘，溫度為80攝氏度，熱輥GR2的速度為4280米/分鐘，溫度為115攝氏度，制得多羥基聚酯FDY長(zhǎng)絲。

纖維的表面接觸角為45°，回潮率2.5％，吸水率260％，纖維的電阻為10⁹歐·厘米。

實(shí)施例10

《一種多羥基聚酯纖維的制備方法》依次包括第一酯化反應(yīng)、第二酯化反應(yīng)、縮聚反應(yīng)及熔融紡絲成型，具體步驟為：

（1）第一酯化反應(yīng)：將丙二醇、丁二醇和季戊四醇、木糖醇混合成混合多元醇，其中，丙二醇與丁二醇的摩爾比為95:5，二元醇和季戊四醇、木糖醇按照摩爾比98.5:0.9:0.6配置；按照二元酸羧基官能團(tuán)與所述混合多元醇的羥基官能團(tuán)摩爾比1.05:1添加對(duì)苯二甲酸與5-磺酸鈉-間苯二甲酸二乙醇酯；所述對(duì)苯二甲酸與5-磺酸鈉-間苯二甲酸二乙醇酯按照摩爾比92:8進(jìn)行混合；先將所述混合多元醇和對(duì)苯二甲酸、5-磺酸鈉-間苯二甲酸二乙醇酯在漿料釜中進(jìn)行攪拌打漿，使充分共混；并且預(yù)熱酯化反應(yīng)釜，在酯化反應(yīng)釜內(nèi)部溫度達(dá)到230攝氏度時(shí)將漿料釜中充分共混的物料導(dǎo)入，并加入對(duì)苯二甲酸質(zhì)量100百萬(wàn)分比濃度的三氧化二銻與100百萬(wàn)分比濃度的醋酸銻、對(duì)苯二甲酸質(zhì)量0.0005％烷基磷酸二酯和0.0005％三（壬苯基）亞磷酸酯、對(duì)苯二甲酸質(zhì)量0.001％的抗氧化劑1010、0.001％的抗氧化劑168與0.001％的抗氧化劑616，進(jìn)行第一酯化反應(yīng)，所述第一酯化反應(yīng)的壓力為0.3兆帕，反應(yīng)的溫度為255攝氏度，反應(yīng)的時(shí)間為3小時(shí)；當(dāng)?shù)谝货セ磻?yīng)出水量達(dá)到理論出水量的91％，完成第一酯化反應(yīng)；

（2）第二酯化反應(yīng)：將所述第一酯化反應(yīng)得到的物料在補(bǔ)充丁二醇后進(jìn)行第二酯化反應(yīng)，反應(yīng)的壓力為0.4兆帕，反應(yīng)的溫度為265攝氏度，反應(yīng)的時(shí)間為1小時(shí)；第二酯化反應(yīng)直到酯化出水量達(dá)到理論出水量的98％以上終止；補(bǔ)充丙二醇為第一酯化階段多元醇羥基總摩爾數(shù)的16.3％，使得第一酯化反應(yīng)和第二酯化反應(yīng)中總的醇與酸的摩爾比為1.10~1.30:1；

（3）最后將所述第二酯化反應(yīng)的混合物進(jìn)行縮聚反應(yīng)，經(jīng)過(guò)縮聚反應(yīng)制得聚酯；所述縮聚反應(yīng)的溫度保持在270攝氏度；所述縮聚反應(yīng)持續(xù)2小時(shí)，制備得到多羥基聚酯；對(duì)所制備的多羥基聚酯利用傅里葉紅外測(cè)試儀（FTIR）在波長(zhǎng)為500-3500厘米^-1進(jìn)行測(cè)試。多羥基聚酯樣品的FTIR譜圖分析得到，3430厘米^-1為多元醇中引入的-OH振動(dòng)吸收峰。

（4）最后將制備的多羥基聚酯經(jīng)Y型噴絲板熔融紡絲成型得到多羥基聚酯纖維；將步驟（3）制備得到的多羥基聚酯進(jìn)行熔融紡絲，F(xiàn)DY紡絲工藝為：紡絲溫度為290攝氏度，紡絲速度為4200米/分鐘，熱輥GR1的速度為1100米/分鐘，溫度為110攝氏度，熱輥GR2的速度為4280米/分鐘，溫度為135攝氏度，制得多羥基聚酯FDY長(zhǎng)絲。

纖維的表面接觸角為48°，回潮率2.2％，吸水率260％，纖維的電阻為10⁹歐·厘米。

實(shí)施例11

《一種多羥基聚酯纖維的制備方法》依次包括第一酯化反應(yīng)、第二酯化反應(yīng)、縮聚反應(yīng)及熔融紡絲成型，具體步驟為：

（1）第一酯化反應(yīng)：將丙二醇、丁二醇、戊二醇和季戊四醇、木糖醇混合成混合多元醇，其中，丙二醇、丁二醇與戊二醇的摩爾比為90:5:5，二元醇和季戊四醇、木糖醇按照摩爾比98.5:0.9:0.6配置；按照二元酸羧基官能團(tuán)與所述混合多元醇的羥基官能團(tuán)摩爾比1.10:1添加對(duì)苯二甲酸與5-磺酸鈉-間苯二甲酸二乙醇酯；所述對(duì)苯二甲酸與5-磺酸鈉-間苯二甲酸二乙醇酯按照摩爾比94:6進(jìn)行混合；先將所述混合多元醇和對(duì)苯二甲酸、5-磺酸鈉-間苯二甲酸二乙醇酯在漿料釜中進(jìn)行攪拌打漿，使充分共混；并且預(yù)熱酯化反應(yīng)釜，在酯化反應(yīng)釜內(nèi)部溫度達(dá)到230攝氏度時(shí)將漿料釜中充分共混的物料導(dǎo)入，并加入對(duì)苯二甲酸質(zhì)量150百萬(wàn)分比濃度的三氧化二銻與150百萬(wàn)分比濃度的鈦酸四丁酯、對(duì)苯二甲酸質(zhì)量0.002％磷酸三甲酯、0.002％烷基磷酸二酯和0.002％三（壬苯基）亞磷酸酯、對(duì)苯二甲酸質(zhì)量0.002％的抗氧化劑1010、0.002％的抗氧化劑168與0.002％的抗氧化劑616，進(jìn)行第一酯化反應(yīng)，所述第一酯化反應(yīng)的壓力為0.05兆帕，反應(yīng)的溫度為245攝氏度，反應(yīng)的時(shí)間為3小時(shí)；當(dāng)?shù)谝货セ磻?yīng)出水量達(dá)到理論出水量的94％，完成第一酯化反應(yīng)；

（2）第二酯化反應(yīng)：將所述第一酯化反應(yīng)得到的物料在補(bǔ)充丙二醇后進(jìn)行第二酯化反應(yīng)，反應(yīng)的壓力為0.4兆帕，反應(yīng)的溫度為265攝氏度，反應(yīng)的時(shí)間為1.5小時(shí)；第二酯化反應(yīng)直到酯化出水量達(dá)到理論出水量的98％以上終止；補(bǔ)充丙二醇為第一酯化階段多元醇羥基總摩爾數(shù)的16.3％，使得第一酯化反應(yīng)和第二酯化反應(yīng)中總的醇與酸的摩爾比為1.10~1.30:1；

（3）最后將所述第二酯化反應(yīng)的混合物進(jìn)行縮聚反應(yīng)，經(jīng)過(guò)縮聚反應(yīng)制得聚酯；所述縮聚反應(yīng)的溫度保持在265攝氏度；所述縮聚反應(yīng)持續(xù)3小時(shí)，制備得到多羥基聚酯；對(duì)所制備的多羥基聚酯利用傅里葉紅外測(cè)試儀（FTIR）在波長(zhǎng)為500-3500厘米^-1進(jìn)行測(cè)試。多羥基聚酯樣品的FTIR譜圖分析得到，3430厘米^-1為多元醇中引入的-OH振動(dòng)吸收峰。

（4）最后將制備的多羥基聚酯經(jīng)“8”字型噴絲板熔融紡絲成型得到多羥基聚酯纖維；將步驟（3）制備得到的多羥基聚酯進(jìn)行熔融紡絲，F(xiàn)DY紡絲工藝為：紡絲溫度為300攝氏度，紡絲速度為3500米/分鐘，熱輥GR1的速度為1500米/分鐘，溫度為110攝氏度，熱輥GR2的速度為3550米/分鐘，溫度為135攝氏度，制得多羥基聚酯FDY長(zhǎng)絲。

纖維的表面接觸角為50°，回潮率2.0％，吸水率250％，纖維的電阻為10⁹歐·厘米。

實(shí)施例12

《一種多羥基聚酯纖維的制備方法》依次包括第一酯化反應(yīng)、第二酯化反應(yīng)、縮聚反應(yīng)及熔融紡絲成型，具體步驟為：

（1）第一酯化反應(yīng)：將乙二醇、丙二醇、丁二醇、戊二醇和季戊四醇、木糖醇混合成混合多元醇，其中，乙二醇、丙二醇與丁二醇的摩爾比為85:5:5:5，二元醇和季戊四醇、木糖醇按照摩爾比98.5:0.9:0.6配置；按照二元酸羧基官能團(tuán)與所述混合多元醇的羥基官能團(tuán)摩爾比1.05:1添加對(duì)苯二甲酸與5-磺酸鈉-間苯二甲酸二乙醇酯；所述對(duì)苯二甲酸與5-磺酸鈉-間苯二甲酸二乙醇酯按照摩爾比94:6進(jìn)行混合；先將所述混合多元醇和對(duì)苯二甲酸、5-磺酸鈉-間苯二甲酸二乙醇酯在漿料釜中進(jìn)行攪拌打漿，使充分共混；并且預(yù)熱酯化反應(yīng)釜，在酯化反應(yīng)釜內(nèi)部溫度達(dá)到230攝氏度時(shí)將漿料釜中充分共混的物料導(dǎo)入，并加入對(duì)苯二甲酸質(zhì)量250百萬(wàn)分比濃度的醋酸銻與250百萬(wàn)分比濃度的乙二醇鈦、對(duì)苯二甲酸質(zhì)量0.004％磷酸三甲酯、0.004％烷基磷酸二酯和0.004％三（壬苯基）亞磷酸酯、對(duì)苯二甲酸質(zhì)量0.004％的抗氧化劑1010、0.004％的抗氧化劑168與0.004％的抗氧化劑616，進(jìn)行第一酯化反應(yīng)，所述第一酯化反應(yīng)的壓力為0.3兆帕，反應(yīng)的溫度為255攝氏度，反應(yīng)的時(shí)間為2小時(shí)；當(dāng)?shù)谝货セ磻?yīng)出水量達(dá)到理論出水量的92％，完成第一酯化反應(yīng)；

（2）第二酯化反應(yīng)：將所述第一酯化反應(yīng)得到的物料在補(bǔ)充丙二醇后進(jìn)行第二酯化反應(yīng)，反應(yīng)的壓力為0.5兆帕，反應(yīng)的溫度為270攝氏度，反應(yīng)的時(shí)間為1.5小時(shí)；第二酯化反應(yīng)直到酯化出水量達(dá)到理論出水量的98％以上終止；補(bǔ)充丙二醇為第一酯化階段多元醇羥基總摩爾數(shù)的16.3％，使得第一酯化反應(yīng)和第二酯化反應(yīng)中總的醇與酸的摩爾比為1.10~1.30:1；

（3）最后將所述第二酯化反應(yīng)的混合物進(jìn)行縮聚反應(yīng)，經(jīng)過(guò)縮聚反應(yīng)制得聚酯；所述縮聚反應(yīng)的溫度保持在275攝氏度；所述縮聚反應(yīng)持續(xù)2小時(shí)，制備得到多羥基聚酯；對(duì)所制備的多羥基聚酯利用傅里葉紅外測(cè)試儀（FTIR）在波長(zhǎng)為500-3500厘米^-1進(jìn)行測(cè)試。多羥基聚酯樣品的FTIR譜圖分析得到，3430厘米^-1為多元醇中引入的-OH振動(dòng)吸收峰。

（4）最后將制備的多羥基聚酯經(jīng)“8”字型噴絲板熔融紡絲成型得到多羥基聚酯纖維；將步驟（3）制備得到的多羥基聚酯進(jìn)行熔融紡絲，F(xiàn)DY紡絲工藝為：紡絲溫度為300攝氏度，紡絲速度為4000米/分鐘，熱輥GR1的速度為1200米/分鐘，溫度為100攝氏度，熱輥GR2的速度為4000米/分鐘，溫度為120攝氏度，制得多羥基聚酯FDY長(zhǎng)絲。

纖維的表面接觸角為50°，回潮率2.2％，吸水率250％，纖維的電阻為10⁹歐·厘米。

實(shí)施例13

《一種多羥基聚酯纖維的制備方法》依次包括第一酯化反應(yīng)、第二酯化反應(yīng)、縮聚反應(yīng)及熔融紡絲成型，具體步驟為：

（1）第一酯化反應(yīng)：將乙二醇、丙二醇、丁二醇、戊二醇和山梨醇、季戊四醇混合成混合多元醇，其中，乙二醇、丙二醇、丁二醇、戊二醇按照摩爾比85:5:5:5，二元醇和季戊四醇、木糖醇按照摩爾比99:0.6:0.4配置；按照二元酸羧基官能團(tuán)與所述混合多元醇的羥基官能團(tuán)摩爾比1.10:1添加對(duì)苯二甲酸與5-磺酸鈉-間苯二甲酸二乙醇酯；所述對(duì)苯二甲酸與5-磺酸鈉-間苯二甲酸二乙醇酯按照摩爾比93:7進(jìn)行混合；先將所述混合多元醇和對(duì)苯二甲酸、5-磺酸鈉-間苯二甲酸二乙醇酯在漿料釜中進(jìn)行攪拌打漿，使充分共混；并且預(yù)熱酯化反應(yīng)釜，在酯化反應(yīng)釜內(nèi)部溫度達(dá)到230攝氏度時(shí)將漿料釜中充分共混的物料導(dǎo)入，并加入對(duì)苯二甲酸質(zhì)量100百萬(wàn)分比濃度的醋酸銻、100百萬(wàn)分比濃度的三氧化二銻與100百萬(wàn)分比濃度的鈦酸四丁酯、對(duì)苯二甲酸質(zhì)量0.005％磷酸三甲酯、0.005％烷基磷酸二酯和0.005％三（壬苯基）亞磷酸酯、對(duì)苯二甲酸質(zhì)量0.005％的抗氧化劑1010、0.005％的抗氧化劑168與0.005％的抗氧化劑616，進(jìn)行第一酯化反應(yīng)，所述第一酯化反應(yīng)的壓力為0.3兆帕，反應(yīng)的溫度為255攝氏度，反應(yīng)的時(shí)間為2小時(shí)；當(dāng)?shù)谝货セ磻?yīng)出水量達(dá)到理論出水量的92％，完成第一酯化反應(yīng)，所述第一酯化反應(yīng)的壓力為0.25兆帕，反應(yīng)的溫度為255攝氏度，反應(yīng)的時(shí)間為2小時(shí)；當(dāng)?shù)谝货セ磻?yīng)出水量達(dá)到理論出水量的95％，完成第一酯化反應(yīng)；

（2）第二酯化反應(yīng)：將所述第一酯化反應(yīng)得到的物料在補(bǔ)充乙二醇后進(jìn)行第二酯化反應(yīng)，反應(yīng)的壓力為0.45兆帕，反應(yīng)的溫度為265攝氏度，反應(yīng)的時(shí)間為2小時(shí)；第二酯化反應(yīng)直到酯化出水量達(dá)到理論出水量的98％以上終止；補(bǔ)充乙二醇為第一酯化階段多元醇羥基總摩爾數(shù)的16.3％，使得第一酯化反應(yīng)和第二酯化反應(yīng)中總的醇與酸的摩爾比為1.10~1.30:1；

（3）最后將所述第二酯化反應(yīng)的混合物進(jìn)行縮聚反應(yīng)，經(jīng)過(guò)縮聚反應(yīng)制得聚酯；所述縮聚反應(yīng)的溫度保持在275攝氏度；所述縮聚反應(yīng)持續(xù)3小時(shí)，制備得到多羥基聚酯；對(duì)所制備的多羥基聚酯利用傅里葉紅外測(cè)試儀（FTIR）在波長(zhǎng)為500-3500厘米^-1進(jìn)行測(cè)試。多羥基聚酯樣品的FTIR譜圖分析得到，3430厘米^-1為多元醇中引入的-OH振動(dòng)吸收峰。

（4）最后將制備的多羥基聚酯經(jīng)扁平噴絲板熔融紡絲成型得到多羥基聚酯纖維；將步驟（3）制備得到的多羥基聚酯進(jìn)行熔融紡絲，F(xiàn)DY紡絲工藝為：紡絲溫度為295攝氏度，紡絲速度為4000米/分鐘，熱輥GR1的速度為1200米/分鐘，溫度為100攝氏度，熱輥GR2的速度為4200米/分鐘，溫度為125攝氏度，制得多羥基聚酯FDY長(zhǎng)絲。

纖維的表面接觸角為50°，回潮率2.0％，吸水率250％，纖維的電阻為10⁹歐·厘米。

實(shí)施例14

《一種多羥基聚酯纖維的制備方法》依次包括第一酯化反應(yīng)、第二酯化反應(yīng)、縮聚反應(yīng)及熔融紡絲成型，具體步驟為：

（1）第一酯化反應(yīng)：將乙二醇、丙二醇、丁二醇、戊二醇和山梨醇、木糖醇混合成混合多元醇，其中，乙二醇、丙二醇、丁二醇、戊二醇按照摩爾比85:5:5:5，二元醇和木糖醇、木糖醇按照摩爾比99:0.6:0.4配置；按照二元酸羧基官能團(tuán)與所述混合多元醇的羥基官能團(tuán)摩爾比1.05:1添加對(duì)苯二甲酸與5-磺酸鈉-間苯二甲酸二乙醇酯；所述對(duì)苯二甲酸與5-磺酸鈉-間苯二甲酸二乙醇酯按照摩爾比91:9進(jìn)行混合；先將所述混合多元醇和對(duì)苯二甲酸、5-磺酸鈉-間苯二甲酸二乙醇酯在漿料釜中進(jìn)行攪拌打漿，使充分共混；并且預(yù)熱酯化反應(yīng)釜，在酯化反應(yīng)釜內(nèi)部溫度達(dá)到230攝氏度時(shí)將漿料釜中充分共混的物料導(dǎo)入，并加入對(duì)苯二甲酸質(zhì)量100百萬(wàn)分比濃度的醋酸銻、100百萬(wàn)分比濃度的三氧化二銻、100百萬(wàn)分比濃度的乙二醇鈦與100百萬(wàn)分比濃度的鈦酸四丁酯、對(duì)苯二甲酸質(zhì)量0.005％的磷酸三甲酯、0.005％烷基磷酸二酯和0.005％三（壬苯基）亞磷酸酯、對(duì)苯二甲酸質(zhì)量0.006％的抗氧化劑1010、0.006％的抗氧化劑168與0.006％的抗氧化劑616，進(jìn)行第一酯化反應(yīng)，所述第一酯化反應(yīng)的壓力為0.01兆帕，反應(yīng)的溫度為240攝氏度，反應(yīng)的時(shí)間為4小時(shí)；當(dāng)?shù)谝货セ磻?yīng)出水量達(dá)到理論出水量的92％，完成第一酯化反應(yīng)；

（2）第二酯化反應(yīng)：將所述第一酯化反應(yīng)得到的物料在補(bǔ)充丙二醇后進(jìn)行第二酯化反應(yīng)，反應(yīng)的壓力為0.5兆帕，反應(yīng)的溫度為265攝氏度，反應(yīng)的時(shí)間為2小時(shí)；第二酯化反應(yīng)直到酯化出水量達(dá)到理論出水量的98％以上終止；補(bǔ)充乙二醇為第一酯化階段多元醇羥基總摩爾數(shù)的16.3％，使得第一酯化反應(yīng)和第二酯化反應(yīng)中總的醇與酸的摩爾比為1.10~1.30:1；

（3）最后將所述第二酯化反應(yīng)的混合物進(jìn)行縮聚反應(yīng)，經(jīng)過(guò)縮聚反應(yīng)制得聚酯；所述縮聚反應(yīng)的溫度保持在270攝氏度；所述縮聚反應(yīng)持續(xù)3小時(shí)，制備得到多羥基聚酯；對(duì)所制備的多羥基聚酯利用傅里葉紅外測(cè)試儀（FTIR）在波長(zhǎng)為500-3500厘米^-1進(jìn)行測(cè)試。多羥基聚酯樣品的FTIR譜圖分析得到，3430厘米^-1為多元醇中引入的-OH振動(dòng)吸收峰。

（4）最后將制備的多羥基聚酯經(jīng)十字噴絲板熔融紡絲成型得到多羥基聚酯纖維；將步驟（3）制備得到的多羥基聚酯進(jìn)行熔融紡絲，其POY紡絲工藝為：紡絲溫度為300攝氏度，紡絲速度為2500米/分鐘，拉伸溫度為70攝氏度，總拉伸倍率為4.5。

纖維的表面接觸角為45°，回潮率2.2％，吸水率260％，纖維的電阻為10⁸歐·厘米。

實(shí)施例15

《一種多羥基聚酯纖維的制備方法》依次包括第一酯化反應(yīng)、第二酯化反應(yīng)、縮聚反應(yīng)及熔融紡絲成型，具體步驟為：

（1）第一酯化反應(yīng)：將乙二醇、丙二醇、丁二醇、戊二醇和山梨醇、季戊四醇、木糖醇混合成混合多元醇，其中，乙二醇、丙二醇、丁二醇、戊二醇按照摩爾比85:5:5:5，二元醇和山梨醇、季戊四醇、木糖醇按照摩爾比99:0.6:0.2:0.2配置；按照二元酸羧基官能團(tuán)與所述混合多元醇的羥基官能團(tuán)摩爾比1.10:1添加對(duì)苯二甲酸與5-磺酸鈉-間苯二甲酸二乙醇酯；所述對(duì)苯二甲酸與5-磺酸鈉-間苯二甲酸二乙醇酯按照摩爾比94:6進(jìn)行混合；先將所述混合多元醇和對(duì)苯二甲酸、5-磺酸鈉-間苯二甲酸二乙醇酯在漿料釜中進(jìn)行攪拌打漿，使充分共混；并且預(yù)熱酯化反應(yīng)釜，在酯化反應(yīng)釜內(nèi)部溫度達(dá)到230攝氏度時(shí)將漿料釜中充分共混的物料導(dǎo)入，并加入對(duì)苯二甲酸質(zhì)量100百萬(wàn)分比濃度的醋酸銻、100百萬(wàn)分比濃度的三氧化二銻、100百萬(wàn)分比濃度的乙二醇銻100百萬(wàn)分比濃度的乙二醇鈦與100百萬(wàn)分比濃度的鈦酸四丁酯、對(duì)苯二甲酸質(zhì)量0.005％的磷酸三甲酯、0.005％烷基磷酸二酯和0.005％三（壬苯基）亞磷酸酯、對(duì)苯二甲酸質(zhì)量0.01％的抗氧化劑1010、0.01％的抗氧化劑168與0.01％的抗氧化劑616，進(jìn)行第一酯化反應(yīng)，所述第一酯化反應(yīng)的壓力為0.1兆帕，反應(yīng)的溫度為245攝氏度，反應(yīng)的時(shí)間為3小時(shí)；當(dāng)?shù)谝货セ磻?yīng)出水量達(dá)到理論出水量的90％，完成第一酯化反應(yīng)；

（2）第二酯化反應(yīng)：將所述第一酯化反應(yīng)得到的物料在補(bǔ)充乙二醇后進(jìn)行第二酯化反應(yīng)，反應(yīng)的壓力為0.5兆帕，反應(yīng)的溫度為265攝氏度，反應(yīng)的時(shí)間為2小時(shí)；第二酯化反應(yīng)直到酯化出水量達(dá)到理論出水量的98％以上終止；補(bǔ)充乙二醇為第一酯化階段多元醇羥基總摩爾數(shù)的16.3％，使得第一酯化反應(yīng)和第二酯化反應(yīng)中總的醇與酸的摩爾比為1.10~1.30:1；

（3）最后將所述第二酯化反應(yīng)的混合物進(jìn)行縮聚反應(yīng)，經(jīng)過(guò)縮聚反應(yīng)制得聚酯；所述縮聚反應(yīng)的溫度保持在275攝氏度；所述縮聚反應(yīng)持續(xù)3小時(shí)，制備得到多羥基聚酯；對(duì)所制備的多羥基聚酯利用傅里葉紅外測(cè)試儀（FTIR）在波長(zhǎng)為500-3500厘米^-1進(jìn)行測(cè)試。多羥基聚酯樣品的FTIR譜圖分析得到，3430厘米^-1為多元醇中引入的-OH振動(dòng)吸收峰。

（4）最后將制備的多羥基聚酯經(jīng)Y型噴絲板熔融紡絲成型得到多羥基聚酯纖維；將步驟（3）制備得到的多羥基聚酯進(jìn)行熔融紡絲，其紡絲工藝為：紡絲溫度為300攝氏度，紡絲速度為800米/分鐘，拉伸溫度為75攝氏度，預(yù)拉伸倍率為1.10，一道拉伸倍率為3.20，二道拉伸倍率為1.15，制得多羥基聚酯短纖維，短纖維的纖度為1.0分特克斯，長(zhǎng)度為38毫米。

纖維的表面接觸角為45°，回潮率2.2％，吸水率260％，纖維的電阻為10⁸歐·厘米。

一種多羥基聚酯纖維的制備方法專利目的

《一種多羥基聚酯纖維的制備方法》的目的是提供一種多羥基聚酯纖維的制備方法，特別是提供一種第一酯化酸微過(guò)量且二酯化醇過(guò)量的多羥基聚酯纖維的制備方法。由于多元醇與酸反應(yīng)的活性并不一致，該發(fā)明的一種多羥基聚酯纖維的制備方法，將第一酯化階段酸過(guò)量，保證多元醇中參加酯化反應(yīng)能力較低的單體充分反應(yīng)，接入到聚酯分子鏈中，形成序列結(jié)構(gòu)均勻分布的共聚酯。第一酯化反應(yīng)階段羧基官能團(tuán)微過(guò)量，提供了反應(yīng)的活化點(diǎn)?？梢赃M(jìn)一步與聚酯改性單體進(jìn)行反應(yīng)，如兩端羥基或氨基官能團(tuán)聚乙二醇類或聚醚胺大分子；在第二酯化階段補(bǔ)充的二元醇可以對(duì)共聚酯的端羧基進(jìn)行調(diào)控，使共聚酯的端羧基含量控制在穩(wěn)定的范圍內(nèi)，再經(jīng)圓形或異形噴絲板熔融紡絲成型制備得到多羥基柔性聚酯纖維。

一種多羥基聚酯纖維的制備方法技術(shù)方案

《一種多羥基聚酯纖維的制備方法》依次包括第一酯化反應(yīng)、第二酯化反應(yīng)和縮聚反應(yīng)，具體步驟為：

（1）第一酯化反應(yīng)：將二元醇和多羥基醇按照摩爾比98~99.5:0.5~2配置成混合多元醇；二元醇部分在多元醇的總物質(zhì)量的90％以上保證制備出的產(chǎn)物中聚酯成分占到主要部分，保留聚酯本身優(yōu)異的力學(xué)性能、穩(wěn)定性能。將二元醇與多羥基醇酯化前進(jìn)行混合，可以保證多元醇中高粘度醇成分在二元醇中均勻分散。

按照二元酸羧基官能團(tuán)與所述混合多元醇的羥基官能團(tuán)摩爾比1.02~1.10:1添加二元酸；傳統(tǒng)多元醇聚酯的制備都是以醇過(guò)量，保證酸充分反應(yīng)。但是由于二元醇和其它多元醇與酸反應(yīng)活性并不一致，大多數(shù)醇與二元酸參加反應(yīng)的能力不如二元醇，體系中二元醇過(guò)量，酸反應(yīng)結(jié)束后，體系中存在著未完全反應(yīng)的多元醇。該發(fā)明在第一酯化反應(yīng)階段，利用二元酸羧基官能團(tuán)微過(guò)量，保證活性不一致的混合多元醇都能充分反應(yīng)。

將所述混合多元醇與所述二元酸加入酯化反應(yīng)釜進(jìn)行第一酯化反應(yīng)，所述第一酯化反應(yīng)的壓力為0.01~0.5兆帕，反應(yīng)的溫度為230~260攝氏度，反應(yīng)的時(shí)間為0.5~3小時(shí)；當(dāng)?shù)谝货セ磻?yīng)出水量達(dá)到理論出水量的90~95％，完成第一酯化反應(yīng)；第一酯化反應(yīng)控制在一定的壓力可以保證多元醇中沸點(diǎn)較低的成分在壓力下避免一直在反應(yīng)器的頂部，實(shí)現(xiàn)與物料接觸參與反應(yīng)。以酯化出水量來(lái)判斷酯化率，簡(jiǎn)單可操作。控制第一酯化出水量達(dá)到理論的90~95％，此時(shí)體系中的活性不一致的多元醇能充分反應(yīng)，避免存在游離的多元醇。

（2）第二酯化反應(yīng)：將所述第一酯化反應(yīng)得到的物料在補(bǔ)充二元醇后進(jìn)行第二酯化反應(yīng)，反應(yīng)的壓力為0.1~0.5兆帕，反應(yīng)的溫度為240~270攝氏度，反應(yīng)的時(shí)間為0.5~2小時(shí)；第二酯化反應(yīng)直到酯化出水量達(dá)到理論出水量的98％以上終止；補(bǔ)充二元醇的物質(zhì)量為第一酯化添加多元醇羥基總摩爾數(shù)的10.5％~16.3％，使得第一酯化反應(yīng)和第二酯化反應(yīng)中總的醇羥基與羧酸官能團(tuán)的摩爾比為1.10~1.30:1；第一酯化反應(yīng)結(jié)束補(bǔ)充二元醇，將第一酯化階段過(guò)量的二元酸反應(yīng)完全，使得整個(gè)酯化階段醇與酸的摩爾比維持在醇微過(guò)量。聚酯的端羧基對(duì)后道的紡絲具有重要的影響。常規(guī)的聚酯羧基值含量為20摩爾/T，第一酯化階段結(jié)束后酯化物以端羧基封端，第二酯化補(bǔ)充的二元醇可以繼續(xù)與端羧基反應(yīng)，從而在第二酯化反應(yīng)結(jié)束時(shí)酯化物以端羥基封端。

（3）最后將所述第二酯化反應(yīng)的混合物進(jìn)行縮聚反應(yīng)，經(jīng)過(guò)縮聚反應(yīng)制得聚酯；所述縮聚反應(yīng)的溫度保持在260~280攝氏度，所述縮聚反應(yīng)持續(xù)2~4小時(shí)，制備得到多羥基聚酯。

酯化結(jié)束后酯化物進(jìn)入縮聚階段，縮聚分為低真空階段與高真空階段。低真空壓力控制在-50千帕，時(shí)間40~60分鐘，低真空階段是為了避免酯化直接進(jìn)入高真空階段造成抽真空管道堵塞。低真空階段結(jié)束后進(jìn)行高真空階段，高真空壓力控制在-101千帕，時(shí)間控制在1~3小時(shí)。整個(gè)縮聚階段時(shí)間不超過(guò)4.5小時(shí)。縮聚階段結(jié)束以攪拌器設(shè)定的攪拌功率值為出料依據(jù)。

（4）最后將所述制備的多羥基聚酯經(jīng)圓形或異形噴絲板熔融紡絲成型制備得到多功能聚酯纖維。

作為優(yōu)選的技術(shù)方案：

如上所述的一種多羥基聚酯纖維的制備方法所述二元醇為乙二醇、丙二醇、丁二醇或戊二醇中的一種以上。

如上所述的一種多羥基聚酯纖維的制備方法，所述多羥基醇為山梨醇、季戊四醇或木糖醇中的一種以上。

如上所述的一種多羥基聚酯纖維的制備方法，所述二元酸為對(duì)苯二甲酸或?qū)Ρ蕉姿崤c5-磺酸鈉-間苯二甲酸二乙醇酯按照摩爾比90~95:10~5的混合物。

如上所述的一種多羥基聚酯纖維的制備方法，所述的步驟（1）中：在第一酯化反應(yīng)開(kāi)始之前，先將所述混合多元醇和二元酸在漿料釜中進(jìn)行攪拌打漿，使充分共混；并且預(yù)熱酯化反應(yīng)釜，在酯化反應(yīng)釜內(nèi)部溫度達(dá)到200攝氏度~230攝氏度時(shí)將漿料釜中充分共混的物料導(dǎo)入。

如上所述的一種多羥基聚酯纖維的制備方法，所述的步驟（1）中：在第一酯化反應(yīng)開(kāi)始之前，還加入催化劑、熱穩(wěn)定劑和抗氧化劑；所述催化劑的加入量為100~500百萬(wàn)分比濃度，基數(shù)為所述二元酸的質(zhì)量；所述熱穩(wěn)定劑的加入量為二元酸質(zhì)量的0.001~0.02％；所述抗氧化劑的加入量為二元酸質(zhì)量的0.001~0.03％。

如上所述的一種多羥基聚酯纖維的制備方法，所述催化劑為鈦系催化劑和/或銻系催化劑；所述鈦系催化劑為鈦酸四丁酯和/或乙二醇鈦；所述銻系催化劑為三氧化二銻、醋酸銻或乙二醇銻中的一種以上。

如上所述的一種多羥基聚酯纖維的制備方法，所述熱穩(wěn)定劑為磷酸三甲酯、烷基磷酸二酯或三（壬苯基）亞磷酸酯的其中之一或其混合物。

如上所述的一種多羥基聚酯纖維的制備方法，所述抗氧化劑為抗氧化劑1010、抗氧化劑168或抗氧化劑616其中之一或其混合物。

如上所述的一種多羥基聚酯纖維的制備方法，所述多羥基聚酯纖維為POY、FDY、DTY或短纖維，其紡絲工藝分別為：將步驟（3）制備得到的多羥基聚酯進(jìn)行熔融紡絲，其短纖維紡絲工藝為：紡絲溫度為270~300攝氏度，紡絲速度為800~1500米/分鐘，拉伸溫度為60~80攝氏度，預(yù)拉伸倍率為1.02~1.10，一道拉伸倍率為2.80~3.20，二道拉伸倍率為1.05~1.15，然后經(jīng)切斷，制得的多羥基聚酯短纖維，短纖維的纖度為0.3~5分特克斯，長(zhǎng)度為38毫米或51毫米。將步驟（3）制備得到的多羥基聚酯進(jìn)行熔融紡絲，其POY紡絲工藝為：紡絲溫度為270~300攝氏度，紡絲速度為2000~3000米/分鐘，拉伸溫度為60~80攝氏度，總拉伸倍率為1.5~5。

進(jìn)一步地，POY經(jīng)過(guò)8小時(shí)平衡后，分別經(jīng)第一羅拉，第Ⅰ熱箱，冷卻板，PU盤(pán)式假捻器，第二羅拉，網(wǎng)絡(luò)噴嘴，第Ⅱ熱箱，第三羅拉，油輪，最后經(jīng)過(guò)卷繞羅拉卷繞成型，可制成多羥基聚酯DTY。

其中第一羅拉的線速度200-600米/分鐘，第二羅拉的線速度500-600米/分鐘，第三羅拉的線速度300-600米/分鐘，卷繞羅拉的線速度400-700米/分鐘，牽伸比1.1-1.8，PU盤(pán)式假捻D/Y比為1.2-2.5。

將步驟（3）制備得到的多羥基聚酯進(jìn)行熔融紡絲，F(xiàn)DY紡絲工藝為：紡絲速度為3500~4200米/分鐘，熱輥GR1的速度為1100~1500米/分鐘，溫度為80~110攝氏度，熱輥GR2的速度為3550~4280米/分鐘，溫度為115~135攝氏度，制得多羥基柔性聚酯FDY長(zhǎng)絲。

如上所述的異形噴絲板為三葉形噴絲板、扁平型噴絲板、中空型噴絲板、十字型噴絲板、Y型或“8”字型噴絲板中一種。

一種多羥基聚酯纖維的制備方法有益效果

（1）《一種多羥基聚酯纖維的制備方法》采用分階段酯化：第一酯化階段為酸過(guò)量，保證體系中的多元醇充分反應(yīng)。在完成90~95％酯化率后進(jìn)入第二酯化階段，補(bǔ)充二元醇，調(diào)控酯化物的端基。分階段酯化工藝保證了引入的多元醇可以充分反應(yīng)，形成序列結(jié)構(gòu)均勻分布的共聚酯。

（2）該發(fā)明第一酯化酸過(guò)量體系，可以保證多元醇充分反應(yīng)，減少原料的浪費(fèi)同時(shí)避免小分子存在體系中對(duì)共聚酯的紡絲成型造成不利的影響。

（3）該發(fā)明第一階段羧基官能團(tuán)微過(guò)量，提供了反應(yīng)的活化點(diǎn)。可以進(jìn)一步與聚酯改性單體進(jìn)行反應(yīng)，如兩端羥基或氨基官能團(tuán)聚乙二醇類或聚醚胺大分子。

（4）該發(fā)明共聚單體多元醇增加漿料的表觀粘度，可以保證利用無(wú)機(jī)粉體進(jìn)行原位聚合的顆粒均勻分散在體系中，多羥基將粉體進(jìn)行包裹，減少無(wú)機(jī)粉體間的團(tuán)聚。

（5）該發(fā)明合成的多羥基聚酯纖維分子鏈中含有大量的極性官能團(tuán)羥基，可以與活性染料分子反應(yīng)，反應(yīng)條件溫和，減少能耗。同時(shí)纖維染色深度與色牢度都有明顯提高。

1.《一種多羥基聚酯纖維的制備方法》特征是：依次包括第一酯化反應(yīng)、第二酯化反應(yīng)和縮聚反應(yīng)，具體步驟為：

（1）第一酯化反應(yīng)：將二元醇和多羥基醇按照摩爾比98~99.5:0.5~2配置成混合多元醇；按照二元酸羧基官能團(tuán)與所述混合多元醇的羥基官能團(tuán)摩爾比1.02~1.10:1添加二元酸；將所述混合多元醇與所述二元酸加入酯化反應(yīng)釜進(jìn)行第一酯化反應(yīng)，所述第一酯化反應(yīng)的壓力為0.01~0.5兆帕，反應(yīng)的溫度為230~260攝氏度，反應(yīng)的時(shí)間為2~4小時(shí)；當(dāng)?shù)谝货セ磻?yīng)出水量達(dá)到理論出水量的90~95％，完成第一酯化反應(yīng)；

（2）第二酯化反應(yīng)：將所述第一酯化反應(yīng)得到的物料在補(bǔ)充二元醇后進(jìn)行第二酯化反應(yīng)，反應(yīng)的壓力為0.1~0.5兆帕，反應(yīng)的溫度為240~270攝氏度，反應(yīng)的時(shí)間為0.5~2小時(shí)；第二酯化反應(yīng)直到酯化出水量達(dá)到理論出水量的98％以上終止；補(bǔ)充二元醇的物質(zhì)量為第一酯化添加多元醇羥基總摩爾數(shù)的10.5％~16.3％，使得第一酯化反應(yīng)和第二酯化反應(yīng)中總的醇羥基與羧酸官能團(tuán)的摩爾比為1.10~1.30:1；

（3）最后將所述第二酯化反應(yīng)的混合物進(jìn)行縮聚反應(yīng)，經(jīng)過(guò)縮聚反應(yīng)制得聚酯；所述縮聚反應(yīng)的溫度保持在260~280攝氏度；所述縮聚反應(yīng)持續(xù)2~4小時(shí)，制備得到多羥基聚酯；

（4）將所述多羥基聚酯經(jīng)熔融紡絲成型制備得到多羥基聚酯纖維；所述二元醇為乙二醇、丙二醇、丁二醇或戊二醇中的一種以上；所述多羥基醇為山梨醇、季戊四醇或木糖醇中的一種以上。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種多羥基聚酯纖維的制備方法，其特征在于，所述二元酸為對(duì)苯二甲酸或?qū)Ρ蕉姿崤c5-磺酸鈉-間苯二甲酸二乙醇酯按照摩爾比9~9.5:1~0.5的混合物。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種多羥基聚酯纖維的制備方法，其特征在于，所述的步驟（1）中：在第一酯化反應(yīng)開(kāi)始之前，先將所述混合多元醇和二元酸在漿料釜中進(jìn)行攪拌打漿，使充分共混；并且預(yù)熱酯化反應(yīng)釜，在酯化反應(yīng)釜內(nèi)部溫度達(dá)到200攝氏度~230攝氏度時(shí)將漿料釜中充分共混的物料導(dǎo)入。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種多羥基聚酯纖維的制備方法，其特征在于，所述的步驟（1）中：在第一酯化反應(yīng)開(kāi)始之前，還加入催化劑、熱穩(wěn)定劑和抗氧化劑；所述催化劑的加入量為100~500百萬(wàn)分比濃度，基數(shù)為所述二元酸的質(zhì)量；所述熱穩(wěn)定劑的加入量為二元酸質(zhì)量的0.001~0.02％；所述抗氧化劑的加入量為二元酸質(zhì)量的0.001~0.03％。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種多羥基聚酯纖維的制備方法，其特征在于，所述催化劑為鈦系催化劑和/或銻系催化劑；所述鈦系催化劑為鈦酸四丁酯和/或乙二醇鈦；所述銻系催化劑為三氧化二銻、醋酸銻或乙二醇銻中的一種以上。

6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種多羥基聚酯纖維的制備方法，其特征在于，所述熱穩(wěn)定劑為磷酸三甲酯、烷基磷酸二酯或三（壬苯基）亞磷酸酯的其中之一或其混合物。

7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種多羥基聚酯纖維的制備方法，其特征在于，所述抗氧化劑為抗氧化劑1010、抗氧化劑168或抗氧化劑616其中之一或其混合物。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種多羥基聚酯纖維的制備方法，其特征在于，所述多羥基聚酯纖維為POY、FDY、DTY或短纖維，其紡絲工藝分別為：

將步驟（3）制備得到的多羥基聚酯進(jìn)行熔融紡絲，其短纖維紡絲工藝為：紡絲溫度為270~300攝氏度，紡絲速度為800~1500米/分鐘，拉伸溫度為60~80攝氏度，預(yù)拉伸倍率為1.02~1.10，一道拉伸倍率為2.80~3.20，二道拉伸倍率為1.05~1.15，然后經(jīng)切斷，制得多羥基聚酯短纖維，短纖維的纖度為0.3~5分特克斯，長(zhǎng)度為38毫米或51毫米；所述多羥基聚酯短纖維的斷裂強(qiáng)度≥2.5厘牛/分特克斯，纖維斷裂伸長(zhǎng)率20~30％，纖維的表面接觸角為45~50°，回潮率≥2.0％，吸水率≥250％，纖維的電阻為10⁹歐·厘米；

將步驟（3）制備得到的多羥基聚酯進(jìn)行熔融紡絲，其POY紡絲工藝為：紡絲溫度為270~300攝氏度，紡絲速度為2000~3000米/分鐘，拉伸溫度為60~80攝氏度，總拉伸倍率為1.5~5；所述多羥基聚酯POY的斷裂強(qiáng)度≥2.0厘牛/分特克斯，纖維斷裂伸長(zhǎng)率≥100％，纖維的表面接觸角為45~50°，回潮率≥2.0％，吸水率≥250％，纖維的電阻為10⁹歐·厘米；

進(jìn)一步地，POY經(jīng)過(guò)8小時(shí)平衡后，分別經(jīng)第一羅拉，第Ⅰ熱箱，冷卻板，PU盤(pán)式假捻器，第二羅拉，網(wǎng)絡(luò)噴嘴，第Ⅱ熱箱，第三羅拉，油輪，最后經(jīng)過(guò)卷繞羅拉卷繞成型，制成多羥基聚酯DTY；其中第一羅拉的線速度200~600米/分鐘，第二羅拉的線速度500~600米/分鐘，第三羅拉的線速度300~600米/分鐘，卷繞羅拉的線速度400~700米/分鐘，牽伸比1.1~1.8，PU盤(pán)式假捻D/Y比為1.2~2.5；所述多羥基聚酯DTY的斷裂強(qiáng)度≥3.0厘牛/分特克斯，纖維斷裂伸長(zhǎng)率15~20％，纖維的表面接觸角為45~50°，回潮率≥2.5％，吸水率≥250％，纖維的電阻為10⁸歐·厘米；

將步驟（3）制備得到的多羥基聚酯進(jìn)行熔融紡絲，F(xiàn)DY紡絲工藝為：紡絲速度為3500~4200米/分鐘，熱輥GR1的速度為1100~1500米/分鐘，溫度為80~110攝氏度，熱輥GR2的速度為3550~4280米/分鐘，溫度為115~135攝氏度，制得多羥基聚酯FDY長(zhǎng)絲；所述多羥基聚酯FDY的斷裂強(qiáng)度≥3.5厘牛/分特克斯，纖維斷裂伸長(zhǎng)率20~25％，纖維的表面接觸角為45~50°，回潮率≥2.0％，吸水率≥250％，纖維的電阻為10⁹歐·厘米；

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種多羥基聚酯纖維的制備方法，其特征在于，所述熔融紡絲成型采用圓形噴絲板或異形噴絲板，所述異形噴絲板為三葉形噴絲板、扁平型噴絲板、中空型噴絲板、十字型噴絲板、Y型噴絲板或“8”字型噴絲板中一種。

一種顆粒消泡劑的制備方法專利目的

《一種顆粒消泡劑的制備方法》提供一種固體顆粒消泡劑的制備方法，使得到的固體顆粒消泡劑的消泡、抑泡、穩(wěn)定性能更好?！兑环N顆粒消泡劑的制備方法》的消泡劑在應(yīng)用于洗衣粉中時(shí)，在洗滌初期和洗滌后期都能保持很好的消抑泡效果。且產(chǎn)品的消泡穩(wěn)定性更優(yōu)良。

一種顆粒消泡劑的制備方法技術(shù)方案

《一種顆粒消泡劑的制備方法》提供了一種顆粒消泡劑的制備方法，通過(guò)將有機(jī)硅乳液分步附聚到載體上，形成兩個(gè)硅脂“層面”吸附，減少了一次性附聚混合所產(chǎn)生的活性物濃度梯度太大、硅脂分布不均勻的問(wèn)題，從而提高產(chǎn)品的消泡、抑泡和穩(wěn)定性能。

《一種顆粒消泡劑的制備方法》所述的顆粒消泡劑由以下組份組成：

A.載體

選自硫酸鹽、碳酸鹽、磷酸鹽、聚磷酸鹽、淀粉、纖維素或硅鋁酸鹽，這些載體室溫下為固體，優(yōu)選淀粉和粒徑為大于300目的硫酸鹽、碳酸鹽，粒徑小于300目的硫酸鹽、碳酸鹽的吸附力很小，不建議作為《一種顆粒消泡劑的制備方法》的載體。它們單獨(dú)使用或混合使用，用量為顆粒消泡劑總質(zhì)量的55～75％。

《一種顆粒消泡劑的制備方法》的載體分兩部分添加，分別用A1和A2表示，A1與A2質(zhì)量比為4∶1～15∶1。

B.有機(jī)硅乳液

所述有機(jī)硅乳液由硅脂、硅聚醚、乳化劑、去離子水制備而成，具體制備方法可以從專業(yè)文獻(xiàn)上查閱得知。有機(jī)硅乳液的用量為顆粒消泡劑總質(zhì)量的15～35％。

（1）硅脂，由有機(jī)聚硅氧烷、有機(jī)硅樹(shù)脂、二氧化硅、疏水處理劑、堿性催化劑等通過(guò)反應(yīng)獲得。具體制備方法可以從專業(yè)文獻(xiàn)上查閱得知。硅脂用量為有機(jī)硅乳液總質(zhì)量的20％～40％。

（2）硅聚醚，是由含氫聚硅氧烷與不飽和聚醚在酸性催化劑的作用下發(fā)生加成反應(yīng)制備得到的，具體制備方法可以從專業(yè)文獻(xiàn)上查閱得知。所述硅聚醚在25攝氏度時(shí)的動(dòng)力粘度為10～30000毫帕·秒，優(yōu)選為在25攝氏度下60～5000毫帕·秒。用量為有機(jī)硅乳液總量的5％～10.5％。

（3）乳化劑，為非離子表面活性劑。用量為有機(jī)硅乳液總量的2％～7.5％。

（4）去離子水，用量占有機(jī)硅乳液總質(zhì)量的3％～80％。

有機(jī)硅乳液分兩部分添加，分別用B1和B2表示，B1與B2質(zhì)量比為4∶1～10∶1。

C.結(jié)構(gòu)劑

常用的結(jié)構(gòu)劑有：

①丙烯酸類聚合物，包括聚丙烯酸和其鈉鹽、馬來(lái)酸丙烯酸共聚物。

②纖維素醚，指水溶性的或可水溶脹的纖維素醚，包括羧甲基纖維素鈉。

③檸檬酸或檸檬酸鹽類，包括檸檬酸鈉、檸檬酸鉀。

④聚乙烯吡咯烷酮。

這些結(jié)構(gòu)劑可以單獨(dú)使用，也可以任意比例混合使用。用量為顆粒消泡劑總質(zhì)量的3～10％。

D.溶劑

溶劑的蒸發(fā)會(huì)在固體顆粒內(nèi)部形成空穴，增加了固體顆粒的比表面積，溶劑包括醇類物質(zhì)和水，如甲醇、乙醇、異丙醇，優(yōu)選乙醇和水。可以單獨(dú)使用或以任意比例混合使用。用量為顆粒消泡劑總質(zhì)量的2％～10％。

所述的顆粒消泡劑的制備方法，具體操作步驟如下：

（1）先將載體A1加入到混合器中，然后向其中加入有機(jī)硅乳液B1，攪拌均勻；

（2）將載體組分A2加入到（1）得到的混合物中，并攪拌均勻；

（3）往（2）得到的混合物中加入有機(jī)硅乳液B2，攪拌混合均勻后，加入結(jié)構(gòu)劑攪拌均勻后，加入溶劑攪拌均勻；

（4）將（3）得到的混合物造粒、烘干，得到的混合物即為所制備的顆粒消泡劑。

一種顆粒消泡劑的制備方法有益效果

《一種顆粒消泡劑的制備方法》將硅脂預(yù)先乳化成有機(jī)硅乳液，減少了硅脂不易分散、附聚到載體上分布不均勻的問(wèn)題，保證了消泡劑的品質(zhì)均一性；并且分步將有機(jī)硅乳液加入載體，解決了一次性附聚混合所產(chǎn)生的硅脂濃度梯度太大的問(wèn)題，達(dá)到初期消泡充分和整個(gè)過(guò)程延時(shí)釋放活性物，使得整個(gè)洗滌過(guò)程都能充分消泡和抑泡，從而提高產(chǎn)品的連續(xù)消泡穩(wěn)定性。

《一種顆粒消泡劑的制備方法》涉及一種制備顆粒消泡劑的方法。消泡劑屬于精細(xì)化學(xué)品添加劑，因此，《一種顆粒消泡劑的制備方法》隸屬于精細(xì)化工技術(shù)領(lǐng)域。

《一種分子篩吸附型材的制備方法》涉及分子篩及其制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種分子篩吸附型材的制備方法。