總氮檢測方法

總氮水質(zhì)總氮的測定

水質(zhì)總氮的測定方法主要有：

1.堿性過硫酸鉀紫外分光光度法（HJ 636-2012）：現(xiàn)如今，水質(zhì)監(jiān)測的主要方法，如英國RAIKING，中國銳泉等品牌是主流的在這個標(biāo)準(zhǔn)基礎(chǔ)上優(yōu)化的在線監(jiān)測產(chǎn)品。

2.氣相分子吸收光譜法：該方法主要應(yīng)用于實驗室。

3.也有采用氨氮、硝酸根、亞硝酸根分別進(jìn)行測量，然后將結(jié)果累加值作為總氮的測量結(jié)果。典型應(yīng)用如德國WTW。

在環(huán)境地表水、水質(zhì)監(jiān)測領(lǐng)域，堿性過硫酸鉀紫外分光光度法以及優(yōu)化方法是當(dāng)前的主要方法。

總氮范圍

1.HJ 636-2012本標(biāo)準(zhǔn)適用于地表水、水庫、湖泊、江河水中總氮的測定。檢出限0.050mg/L，測定下限0.200mg/L，測定上限100mg/L

總氮術(shù)語與定義

3.下列定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

3.1 氣相分子吸收光譜法

在規(guī)定的分析條件下，將待測成分轉(zhuǎn)變成氣態(tài)分子載入測量系統(tǒng)，測定其對特征光譜吸收的方法。

總氮原理

4.在120℃～124℃堿性介質(zhì)中，加入過硫酸鉀氧化劑，將水樣中氨、銨鹽、亞硝酸鹽以及大部分有

機(jī)氮化合物氧化成硝酸鹽后，以硝酸鹽氮的形式采用氣相分子吸收光譜法進(jìn)行總氮的測定。

總氮試劑

5.本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑，除特別注明，均為符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純化學(xué)試劑；實驗用水為無氨水或新制備

的去離子水。

5.1 無氨水的制備：將一般去離子水用硫酸酸化至pH<2 后進(jìn)行蒸餾，棄去最初100ml 餾出液，收集后

面足夠的餾出液，密封保存在聚乙烯容器中。

5.2 堿性過硫酸鉀溶液：稱取40g 過硫酸鉀（K₂S₂O₈）及15g 氫氧化鈉（NaOH），溶解于水中，加水稀釋至1000ml，存放于聚乙烯瓶中，可使用一周。

5.3 鹽酸：C(HCl)=5mol/L，優(yōu)級純。

5.4三氯化鈦：15% 原液，化學(xué)純。

5.5 無水高氯酸鎂（Mg(ClO₄)₂）：8～10 目顆粒。

5.6 硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)貯備液（1.00mg/ml）：稱取預(yù)先在105～110℃干燥2h 的優(yōu)級純硝酸鈉（NaNO₃）3.034g，溶解于水，移入500ml 容量瓶中，加水稀釋至標(biāo)線，搖勻。

5.7 硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)使用液(10.00μg/ml)：吸取硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)貯備液（5.6），用水逐級稀釋而成。

總氮儀器、裝置及工作條件

6.1 儀器及裝置

6.1.1 氣相分子吸收光譜儀。

6.1.2 鎘（Cd）空心陰極燈。

氣液分離裝置

1－清洗瓶；2－定量加液器；

3－樣品吹氣反應(yīng)瓶；4－恒溫水??；5－干燥器

6.1.3 圓形不銹鋼加熱架。

6.1.4 可調(diào)定量加液器：300ml 無色玻璃瓶，加液量0～5ml，用硅膠管連接加液嘴與樣品反應(yīng)瓶蓋的加

液管。

6.1.5 比色管：50ml，具塞。

6.1.6 恒溫水浴：雙孔或4 孔，溫度0℃～100℃，控溫精度±2℃。

6.1.7 高壓蒸汽消毒器：壓力1.1～1.3kg/cm²，相應(yīng)溫度120℃～124℃。

6.1.8 氣液分離裝置（見示意圖）：清洗瓶1 及樣品反應(yīng)瓶3 為50ml 的標(biāo)準(zhǔn)磨口玻璃瓶；干燥管5 中放

入無水高氯酸鎂（5.5）。將各部分用PVC 軟管連接于儀器（6.1.1）。

6.2 參考工作條件

空心陰極燈電流：3～5mA；載氣（空氣）流量：0.5L/min；工作波長：214.4nm；光能量保持在100%～

117%范圍內(nèi)；測量方式：峰高或峰面積。

總氮水樣的采集與保存

7.水樣采集在聚乙烯瓶中，用硫酸酸化至pH<2，在24h 內(nèi)進(jìn)行測定。

總氮水樣的預(yù)處理

8.取適量水樣（總氮量5～150μg）置于50ml 比色管（6.1.5）中，各加入10ml 堿性過硫酸鉀溶液（5.2），加水稀釋至標(biāo)線，密塞，搖勻。用紗布及紗繩裹緊塞子，以防濺漏。將比色管放入高壓蒸汽消毒器（6.1.7）中，蓋好蓋子，加熱至蒸汽壓力達(dá)到1.1～1.3kg/cm²，記錄時間，50min 后緩慢放氣，待壓力指針回零，趁熱取出比色管充分搖勻，冷卻至室溫待測。同時取40ml 水制備空白樣。

總氮干擾的消除

9.消解后的樣品，含大量高價鐵離子等較多氧化性物質(zhì)時，增加三氯化鈦用量至溶液紫紅色不褪進(jìn)行

測定，不影響測定結(jié)果。

總氮步驟

10.1 測量系統(tǒng)的凈化

每次測定之前，將反應(yīng)瓶蓋插入裝有約5ml 水的清洗瓶中，通入載氣，凈化測量系統(tǒng)，調(diào)整儀器零點(diǎn)。測定后，水洗反應(yīng)瓶蓋和砂芯。

10.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

取0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50ml 硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)使用液（5.7），分別置于樣品反應(yīng)瓶中，加水釋至2.5ml，加入2.5ml 鹽酸（5.3），放入加熱架（6.1.3），于70℃±2℃水浴 (6.1.7) 中加熱10min。逐個取出樣品反應(yīng)瓶，立即與反應(yīng)瓶蓋密閉，趁熱用定量加液器（6.1.4）加入0.5ml 三氯化鈦（5.4），通入載氣，依次測定各標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度，以吸光度與所對應(yīng)的硝酸鹽氮的量（μg）繪制校準(zhǔn)曲線。

10.3 水樣的測定

取待測試樣（8）2.5ml 置于樣品反應(yīng)瓶中，以下操作同10.2 校準(zhǔn)曲線的繪制。

測定水樣前，測定空白樣，進(jìn)行空白校正。

總氮精密度與準(zhǔn)確度

12.1 精密度

測定總氮為3.05mg/L±0.15mg/L 的統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)樣品（n=6），測得結(jié)果為2.95～3.04mg/L，相對標(biāo)準(zhǔn)

偏差1.14%。

12.2 準(zhǔn)確度

測定3.05mg/L±0.15mg/L 的統(tǒng)一標(biāo)樣，測得平均值3.01mg/L，相對誤差1.3%；對地表水樣加入

15.25μg 總氮標(biāo)樣，測得回收率93.0%～101%。

水中的總氮含量是衡量水質(zhì)的重要指標(biāo)之一。其測定有助于評價水體被污染和自凈狀況。地表水中氮、磷物質(zhì)超標(biāo)時，微生物大量繁殖，浮游生物生長旺盛，出現(xiàn)富營養(yǎng)化狀態(tài)。

13.總氮為硝酸鹽氮、亞硝酸鹽氮、氨氮與有機(jī)氮的總稱，是反映水體富營養(yǎng)化的主要指標(biāo)。據(jù)了解，《雜環(huán)類農(nóng)藥工業(yè)水污染物排放標(biāo)準(zhǔn)》規(guī)定，在環(huán)境承載能力開始減弱，或環(huán)境容量較小、生態(tài)環(huán)境脆弱，容易發(fā)生嚴(yán)重環(huán)境污染問題而需要采取特別保護(hù)措施的地區(qū)，現(xiàn)有企業(yè)和新建企業(yè)要執(zhí)行總氮特別排放限值30mg/L。新修訂的《合成氨工業(yè)水污染物排放標(biāo)準(zhǔn)》征求意見稿中，對總氮排放的要求是，現(xiàn)有企業(yè)自2009年1月1日起至2010年6月30日執(zhí)行50mg/L的限值，自2010年7月1日起執(zhí)行30mg/L的限值。新建企業(yè)自2008年7月1日起就要執(zhí)行30mg/L的限值，而特殊地區(qū)的企業(yè)要執(zhí)行20mg/L的限值。