微波消解ICPAES法測(cè)定塑料中Pb和Cd

采用微波消解火焰原子吸收光譜法測(cè)定溶劑性木器涂料中的pb、cd和cr,與傳統(tǒng)的濕法消解樣品相比,該方法操作簡(jiǎn)便、快速、樣品消解完全,空白值低,選擇性好,準(zhǔn)確度和精確度都能滿足分析要求。運(yùn)用該方法測(cè)定某涂料樣品,其中鉛的含量為84.32mg/kg,鉻的含量為50.76mg/kg,均低于國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),而該涂料樣品中鎘的含量則為未檢出。

采用微波消解法預(yù)處理聚乙烯(pe)、聚丙烯(pp)、聚苯乙烯(ps)、聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯(pet)常用塑料原料,使用壓力控制裝置對(duì)消解過(guò)程進(jìn)行監(jiān)控并對(duì)消解條件進(jìn)行摸索,考察了消解量、消解體系、消解溫度和保持時(shí)間對(duì)消解結(jié)果的影響,優(yōu)化選擇了電感耦合等離子體-質(zhì)譜法(icp-ms)的測(cè)定參數(shù)和內(nèi)標(biāo)元素。建立了微波消解-電感耦合等離子體-質(zhì)譜法測(cè)定塑料原料中l(wèi)i、ca、mg、al、si、ti、v、cr、co、zn、ga、zr、sb、hf14種元素的催化劑殘留的檢測(cè)方法。方法檢出限在0.001～10.60μg/l,回收率在82%～120%之間,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于20%。

采用微波消解技術(shù)進(jìn)行樣品前處理,建立了電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法同時(shí)測(cè)定鎂質(zhì)耐火材料中次量元素的分析方法。通過(guò)大量條件試驗(yàn),確定了測(cè)定的最佳條件。對(duì)標(biāo)樣和樣品進(jìn)行測(cè)定,結(jié)果表明,該方法簡(jiǎn)便、快速,數(shù)據(jù)準(zhǔn)確、可靠。

高鉻鑄鐵中c和cr的含量均較高,分析測(cè)定其化學(xué)成分時(shí),采用常規(guī)化學(xué)酸溶法分解試樣非常困難,而采用微波消解法分解樣品,用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(icp-aes)檢測(cè)高鉻鑄鐵樣品中多種元素含量,其精密度和準(zhǔn)確度能夠滿足科研、生產(chǎn)的需要。

參照en1122方法b將塑料樣品使用硫酸和雙氧水的混合物進(jìn)行濕式消解,icp-aes測(cè)定塑料中的鎘含量。該方法消解的樣品溶液酸度(按濃硫酸體積比)為:6.3%,檢出限1.4mg/kg,回收率94.4%～104.6%,rsd小于2%。該分析方法快速、簡(jiǎn)便、樣品消解完全,具有良好的準(zhǔn)確度和精密度,適用于塑料材料中鎘的快速分析。

建立微波消解/電感耦合等離子體質(zhì)譜法(icp-ms)同時(shí)測(cè)定乳制品紙鋁塑復(fù)合包裝材料中鉻、錳、鈷、鎳、銅、鋅、砷、鎘、鉛、鉈10種重金屬元素的分析方法,并研究消解試劑及其用量、測(cè)定方法干擾及消除等試驗(yàn)影響因素,確定了最佳試驗(yàn)條件。該方法的檢出限在0.003μg/kg~0.120μg/kg之間,線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)均>0.99,加標(biāo)回收率在88.0%~106.7%之間,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在1.3~2.6之間。該方法方便快捷、準(zhǔn)確可靠,可用于測(cè)定乳制品紙鋁塑復(fù)合包裝材料中的重金屬元素。

常壓微波消解法測(cè)定cod——采用家用微波爐、利用爐外循環(huán)冷凝回流進(jìn)行了常壓下微波消解測(cè)定環(huán)境水樣中cod的研究，方法簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確度高，對(duì)環(huán)境水樣的測(cè)定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)方法相符。

建立了乳制品中碘含量的微波消解-電感耦合等離子體質(zhì)譜測(cè)試方法.方法以硝酸為消解介質(zhì),鐠做內(nèi)標(biāo).方法的檢出限為0.02μg/kg,線性范圍為0~100μg/l,相關(guān)系數(shù)r優(yōu)于0.9995.相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差rsd（%）均在5.0%以下,加標(biāo)回收率在94.1%~97.7%之間,gbw10017奶粉標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的測(cè)定結(jié)果與標(biāo)示值-致.試驗(yàn)結(jié)果表明所建立的方法靈敏度高、簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確,適用于乳制品中碘含量的測(cè)定.

微波消解-火焰原子吸收法測(cè)定土壤中銅鋅鉛鎳錳 作者：馬劍麗，倪群英，majian-li，niqun-ying 作者單位：上海市寶山區(qū)環(huán)境監(jiān)測(cè)站,上海,200940 刊名：廣州化工 英文刊名：guangzhouchemicalindustry 年，卷(期)：2006,34(4) 被引用次數(shù)：7次 參考文獻(xiàn)(2條) 1.中國(guó)環(huán)境監(jiān)測(cè)總站土壤元素的近代分析方法1992 2.國(guó)家環(huán)境保護(hù)總局《水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法》編委會(huì)水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法2004 引證文獻(xiàn)(7條) 1.鄧華.許丹丹.李明順.李金城不同消解方法分析土壤中重金屬含量的比較[期刊論文]-廣西師范大學(xué)學(xué)報(bào)（自然 科學(xué)版）2010(3) 2.姜秋俚.孫鐵珩.張見(jiàn)昕.藺昕.付友生微波消解石墨爐原子吸收法測(cè)定土壤中的鉛和鎘[期刊論文]-環(huán)境保護(hù)科學(xué) 2010(6) 3.

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碘是人體必需的微量元素之一,碘缺乏會(huì)導(dǎo)致甲狀腺功能減低,影響智力及生長(zhǎng)發(fā)育,但過(guò)量補(bǔ)碘會(huì)導(dǎo)致甲狀腺素合成過(guò)多,形成碘甲亢。碘在自然界以游離態(tài)的碘、碘化物、碘酸鹽以及甲基碘等多種形態(tài)存在,在人體和動(dòng)物體內(nèi)與甲狀腺蛋白結(jié)合。碘的不同形態(tài)以及其具有的易揮發(fā)、記憶效應(yīng)強(qiáng)、易污染等性質(zhì),使碘的分析復(fù)雜化,樣品處理不當(dāng)會(huì)使測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度和重現(xiàn)性受到影響。乳制品中碘分析的前處理方法有水提法、堿提

[目的]建立火焰原子吸收光譜法測(cè)定木通中鈣、鎂、鐵、鋅、銅、錳元素含量的方法。[方法]用濃硝酸微波消解樣品,采用光焰光度法測(cè)定。[結(jié)果]木通中含有鈣17.0mg/g,鎂3.13mg/g,鐵1.41mg/g,鋅0.148mg/g,銅0.0259mg/g,錳0.588mg/g。rsd為2.3%~9.2%,回收率為95%~108%。[結(jié)論]此方法簡(jiǎn)單、準(zhǔn)確,結(jié)果令人滿意。

目的:建立原子熒光光譜法,測(cè)定山麥冬中硒的含量.方法:對(duì)4個(gè)產(chǎn)地的12批山麥冬樣品微波消解后進(jìn)行分析;光電倍增管(pmt)負(fù)高壓為280v;燈電流為80ma;載氣(ar)體積流量為400ml/min.結(jié)果:硒在0~50μg/l(r=1)范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,平均回收率為95.5%(rsd=0.57%),該方法測(cè)定硒的檢出限為0.18μg/l.結(jié)論:該測(cè)定方法準(zhǔn)確可靠、重復(fù)性好,可用于山麥冬中硒含量的測(cè)定.

在各種塑料及其制品的重金屬元素測(cè)定中,對(duì)微波消解前處理的條件進(jìn)行探討。樣品采用微波消解進(jìn)行消化,消解后的溶液用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀(icp-aes)進(jìn)行元素檢測(cè)。各種有代表性塑料樣品的元素回收率及對(duì)ec680有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)3次平行測(cè)定的結(jié)果顯示確定的微波消解前處理?xiàng)l件令人滿意。

目前鋅、銅、錳的測(cè)定多采用火焰原子吸收法、分光光度法等,每個(gè)元素分別測(cè)定,速度慢、檢測(cè)范圍窄。電感耦合等離子體質(zhì)譜技術(shù)(inductivelycoupledplasmamassspectrometry,icp-ms)檢出限低、線性范圍寬、譜線簡(jiǎn)單、干擾少、分析速度快,可多元素同時(shí)分析,還可提供同位素信息,越來(lái)越被廣泛應(yīng)用到金屬元素的同時(shí)測(cè)定。本研究采用電感耦合等離子體質(zhì)譜法同時(shí)測(cè)定螺旋藻中微量鋅、銅、錳,并獲得滿意的結(jié)果。

微波消解_原子吸收法測(cè)定土壤中的銅鉻鋅鉛鎘

微波消解系統(tǒng)技術(shù)比較 品牌加拿大aurora意大利milestone美國(guó)cem奧地利antonpaar德國(guó)berghof加拿大questron 型號(hào)mw800mw680ethosplus ethos touchcontrol ethosd marsmultiwave3000mws-3+qlab8000 qwave4000 qwave1000 腔體結(jié)構(gòu)圓形，微波分布更均勻， 抗爆能力更強(qiáng) 圓形，微波分布更均勻， 抗爆能力更強(qiáng) 立方形立方形立方形圓形，微波分布更均 勻，抗爆能力更強(qiáng) 立方形 樣品裝載方式頂部裝載，操作更方便， 垂直定向爆破 頂部裝載，操作更方便， 垂直定向爆破 前部裝載前部裝載前部裝載頂部裝載，操作更方 便，垂直定向爆破 前部裝載 自動(dòng)門有，特殊頂部旋轉(zhuǎn)自動(dòng)開(kāi) 啟設(shè)計(jì) 特殊頂部旋轉(zhuǎn)手動(dòng)開(kāi)啟 設(shè)計(jì) 無(wú)無(wú)

意義針對(duì)可可粉樣品難消解完全問(wèn)題對(duì)前處理做出改進(jìn),使用微波消解-電感耦合等離子體-質(zhì)譜法測(cè)定可可粉中總鉻含量,優(yōu)化gb5009.123-2014食品中鉻測(cè)定方法.結(jié)論加入硝酸8.0ml進(jìn)行微波消解,消解情況良好,鉻回收率均達(dá)到90％以上,濃度在0～20μg/l范圍內(nèi),呈現(xiàn)良好線性關(guān)系,其次使用icp-ms測(cè)定,較好解決石墨爐原子吸收分光光度法測(cè)定鉻時(shí)原子化溫度高,殘留難清除,石墨管損耗大等問(wèn)題.

采用微波輔助消解八角茴香樣品,用火焰原子吸收光譜法測(cè)定八角茴香的鈣、鎂、鐵、銅、錳和鋅含量,回收率在96.68%—101.75%之間,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(rsd)≤1.32%。該法準(zhǔn)確,快速,簡(jiǎn)便,結(jié)果令人滿意。

目的建立柳葉中微量元素的測(cè)定方法。方法采用微波消解處理柳葉,火焰原子吸收光譜法測(cè)定其4種微量元素的含量。結(jié)果柳葉中fe,cu,zn,mn含量豐富,分別為577.4,15.99,154.5,85.66μg/g,回收率在96.23%~103.25%之間。結(jié)論微波消解-火焰原子吸收光譜法簡(jiǎn)單、快速、靈敏、準(zhǔn)確,可用于柳葉微量元素的測(cè)定。

[目的]建立壓力罐消解-鉻天青s分光光度法測(cè)定面制品中鋁的方法。[方法]樣品經(jīng)壓力罐消解處理后,三價(jià)鋁離子在乙酸-乙酸鈉緩沖介質(zhì)中,與鉻天青s及溴化十六烷基三甲胺反應(yīng)形成藍(lán)色三元絡(luò)合物,用分光光度法與標(biāo)準(zhǔn)比較定量。[結(jié)果]回收率為93.6%~103.5%,rsd為1.5%~4.4%,本法檢出限0.5μg[1],與國(guó)標(biāo)方法比較差異無(wú)統(tǒng)計(jì)學(xué)意義(p>0.05)。[結(jié)論]該法具有設(shè)備簡(jiǎn)單、投資少、節(jié)能、安全、準(zhǔn)確、實(shí)用性強(qiáng)的特點(diǎn)。

目的:建立電感耦合等離子體質(zhì)譜(icp-ms)測(cè)定泡打粉、面制品中的鋁。方法:樣品經(jīng)壓力罐消解后,用鈧作為內(nèi)標(biāo)補(bǔ)償基體效應(yīng),用icp-ms法測(cè)定樣品中鋁。結(jié)果:方法檢出限為0.6μg/l,最低檢出濃度為0.12mg/kg,測(cè)定結(jié)果相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.2%~2.2%,回收率在95%~99%之間,對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)gbwo7605測(cè)定,結(jié)果滿意。結(jié)論:本法操作簡(jiǎn)單、分析速度快、檢出限低、線性范圍寬,適用于面制品中鋁的測(cè)定。面制品中鋁含量超標(biāo)與制作過(guò)程中使用含鋁添加劑泡打粉有關(guān)。