3-硝基肉桂酰氯

目前國外測定3-硝基丙酸的方法有薄層色譜法、高效液相色譜法、氣相色譜法等。我國建立了測定3-硝基丙酸的薄層色譜法。

本方法適用于甘蔗中3-硝基丙酸的測定。

樣品中的3-硝基丙酸經(jīng)提取，凈化及濃縮，點樣液于硅膠薄層板上，展開后噴以3-甲基-2-苯并噻唑啉酮水合鹽酸鹽(MBTH)顯色劑，在長波紫外光燈下顯示黃色熒光點，利用目視定量或薄層掃描儀測定其含量。

以下試劑均為分析純。

(一)乙酸乙酯、三氯甲烷、苯、冰乙酸。

(二)無水硫酸鈉、2%碳酸氫鈉、85%磷酸，6mol/L鹽酸。

(三)硅膠G。

(四)顯色劑:0.5%MBTH水溶液，置于4℃冰箱保存，每3d重新配制;

(五)展開劑:苯:冰乙酸(9+1，V/V);確證用展開劑為石油醚:冰乙酸(9+1，V/V)。

(六)3-硝基丙酸標準溶液:精確稱取3-硝基丙酸標準品，用乙酸乙酯制成儲備液，再將此液用乙酸乙酯稀釋成使用液，此標準溶液含3-硝基丙酸20μg/mL，置4℃保存。

(一)島津CS-910雙波長掃描儀及C-EIB微處理機。

(二)減壓吹氣濃縮裝置。

(三)層析槽:內(nèi)徑25cm，寬6cm，高4cm。

(四)噴霧裝置:日本島津公司產(chǎn)。

(一)提取和凈化

1. 甘蔗樣品:取經(jīng)去皮后切碎擠壓得到的甘蔗汁10mL，置于100mL分液漏斗中，用6mol/L鹽酸調(diào)節(jié)pH至2~3，用乙酸乙酯等體積提取三次，合并乙酸乙酯層于另一100mL分液漏斗中，用2%碳酸氫鈉溶液30mL和10mL分別提取，振搖2min，靜置分層，將水相置于另一100mL分液漏斗中，棄去乙酸乙酯層。用三氯甲烷20mL提取碳酸氫鈉層，棄去三氯甲烷層，用6mol/L鹽酸調(diào)節(jié)pH至2~3，用乙酸乙酯40mL、30mL、20mL分別提取，將乙酸乙酯吸出于150mL梨形瓶中，濃縮至干，用少量乙酸乙酯洗瓶壁數(shù)次，分別在40~45℃水浴中減壓濃縮至干，加1mL乙酸乙酯定容，待測定。

2.甘蔗樣品:將市售經(jīng)冰凍的樣品去皮后切碎，取20g置具塞200mL錐形瓶中，加無水硫酸鈉20g，混勻，加乙酸乙酯60mL，85%磷酸0.12mL，浸泡30min后，振蕩30min，且粗濾紙過濾，取濾液30mL于100mL分液漏斗中。以下按五(一)1"用2%碳酸氫鈉溶液"方法操作。

(二)薄層色譜測定

1. 制板:取硅膠G3g，加水10mL，攪成勻漿，涂布于三塊5cm×20cm玻璃板上，薄層厚度為0.3mm，干燥后于110℃烘烤3h后，置干燥器中備用。

2. 點板:以薄層板的短邊為底邊，距底邊3cm的基線上用微量注射器滴加10μL標準液(20μg/mL)一個點，10μL樣液兩個點，在其中一個10μL樣液點上再滴加10μL標準液(20μg/mL)。

3. 展開:上行展開16cm，展開劑為苯:冰乙酸(9+1，V/V)。

4. 顯色:展開后的薄層板經(jīng)揮干后，噴以顯色劑至剛剛潮濕，置145~150℃烤箱中烘烤15min，冷卻后，在波長365nm紫外光燈下目視定量或用薄層掃描儀定量。3-硝基丙酸的Rf值約為0.39。

5. 掃描條件:島津CS-910雙波長薄層掃描儀，用氙燈作光源，在380nm激發(fā)波長，500nm發(fā)射波長條件下，測量標準與樣液斑點的熒光。

6. 目測條件:在波長365nm紫外光燈下觀察，結(jié)果判定如下:

(1)標準點應出現(xiàn)黃色熒光;

(2)如樣液點在標準點相應處未出現(xiàn)黃色熒光，則樣品中3-硝基丙酸的含量在測定方法靈敏度以下。如在相應位置上有黃色熒光點，而另一點中樣液點與標準點重疊，則為陽性。根據(jù)樣液點的熒光強度估計減少滴加微升數(shù)，或稀釋后滴加不同微升數(shù)，直至樣液點與標準點的熒光強度一致為止。

7. 確證試驗:用石油醚:冰乙酸(9+1，V/V)展開至16cm，揮干后顯色，再測定，Rf值約為0.23。

式中:M--樣品中3-硝基丙酸的量，μg/g或μg/mL;

0.2--3-硝基丙酸的最低檢出量，μg;

V1--加入乙酸乙酯的體積，mL;

V2--出現(xiàn)最低檢出量時滴加樣液的體積，mL;

D--樣液的總稀釋倍數(shù)。

W--甘蔗取樣質(zhì)量，g;或甘蔗汁取樣質(zhì)量，mL。

本方法的靈敏度為2mg/kg。

中文名稱:草酰氯

英loride

中文別名:氯化乙二酰;乙二酰二氯;二酰二氯;3-吲哚乙酰胺;草酰氯(乙二酰氯);氯化乙二酰,乙二酰氯;乙二酰氯化物;甲醯氯

英文別名:Oxalic dichloride; oxalicdichloride; Oxaloyl chloride; oxaloylchloride; OXALYL CHLORIDE; OXALYL DICHLORIDE; OXALIC ACID CHLORIDE; OXALIC ACID DICHLORIDE; Ethanedioyl chloride ; ethanedioyl dichloride

CAS號:79-37-8

分子式:C2Cl2O2

分子量:126.9262

SMILES：ClC(=O)C(=O)Cl

1、 疏水參數(shù)計算參考值（XlogP）：2.6

2、 氫鍵供體數(shù)量：1

3、 氫鍵受體數(shù)量：2

4、 可旋轉(zhuǎn)化學鍵數(shù)量：2

5、 互變異構(gòu)體數(shù)量：

6、 拓撲分子極性表面積（TPSA）：37.3

7、 重原子數(shù)量：12

8、 表面電荷：0

9、 復雜度：189

10、同位素原子數(shù)量：0

11、確定原子立構(gòu)中心數(shù)量：0

12、不確定原子立構(gòu)中心數(shù)量：0

13、確定化學鍵立構(gòu)中心數(shù)量：1

14、不確定化學鍵立構(gòu)中心數(shù)量：0

15、共價鍵單元數(shù)量：1