DL-丁香樹脂酚

中文別名:

英文別名:Phenol,4,4'-(tetrahydro-1H,3H-furo[3,4-c]furan-1,4-diyl)bis[2,6-dimethoxy-,(1R,3aS,4R,6aS)-rel-

化學(xué)品英文名:DL-α-tocopheryl acetate

中文別名 Chinese Synonyms:alpha-生育酚乙酸脂;D-alpha-生育酚醋酸脂;生育酚乙酸酯;DL-α-生育酚乙酸酯;乙酸酯維生素E;DL-A-生育酚(維生素E);ALPHA-維生素E 標(biāo)準(zhǔn)品;維生素E乙酯

英文別名 English_Name:3,4-Dihydro-2,5,7,8-tetramethyl-2-(4,8,12-trimethyltridecyl)-2H-benzopyran-6-yl acetate;[2r-[2r*(4r*,8r*)]]-3,4-dihydro-2,5,7,8-tetramethyl-2-(4,8,12-trimethyltridecyl)-2h-1-benzopyran-6-ol acetate;ALPHA-TOCOPHERYL ACETATE;ALPHA-TOCOPHERYLIS ACETAS;(+/-)-ALPHA-TOCOPHEROL ACETATE;ALL-RAC-ALPHA-TOCOPHERYL ACETATE;(+)-A-TOCOPHEROL;DL-TOCOPHRIN

安全術(shù)語(yǔ) Safety Phrases:24/25

標(biāo)準(zhǔn)沸點(diǎn) BP:224 °C0.3 mm Hg(lit.)

標(biāo)準(zhǔn)密度 Density:0.96 g/mL at 20 °C(lit.)

物化性質(zhì) physico-chemical property:淡黃色黏稠液，相對(duì)密度0.957，凝固點(diǎn)-27.5℃,沸點(diǎn)200-250℃，折射率1.495-1.4972。易溶于氯仿、乙醚、丙酮和植物油，溶于醇，不溶于水。耐熱性較好，遇光可被氧化，色澤變深。小白鼠經(jīng)口LD5010g/kg，ADL0.15-2mg/kg(FAO/WHO,1994,合成品)。

產(chǎn)品用途 Application:維生素E在機(jī)體新陳代謝過(guò)程中有防止細(xì)胞膜和細(xì)胞內(nèi)不飽和脂肪酸等易氧化物被氧化，從而保護(hù)細(xì)胞膜的完整進(jìn)而防止衰老的作用，能保持生殖器官的正常功能。

維生素E有較強(qiáng)的還原性，可作為抗氧化劑。作為體內(nèi)抗氧化劑，消除體內(nèi)自由基，減少紫外線對(duì)人體的傷害。由于護(hù)膚、護(hù)發(fā)等用作藥品、營(yíng)養(yǎng)品、化妝品添加劑維生素E有較強(qiáng)的還原性，在人體新陳代謝過(guò)程中有抗氧化進(jìn)而防止衰老的作用，能保持生殖器官的正常功能。一般DL-維生素E可作為營(yíng)養(yǎng)強(qiáng)化劑，我國(guó)規(guī)定可用于強(qiáng)化芝麻油、色拉油、人造奶油和乳制品，使用量為100~180mg/kg;在強(qiáng)化嬰幼兒食品中使用量為40~70μg/kg;在強(qiáng)化生育酚飲料中最大使用量為20~40mg/Ll;在強(qiáng)化乳飲料中使用量為10~20μg/kg。

也可用D-α-生育酚、D-α-醋酸生育酚或DL-α-生育酚強(qiáng)化，用量須經(jīng)折算。天然維生素E濃縮物可作為抗氧化劑。

生產(chǎn)方法 Manufacturing method:天然維生素E的制備

提取法 以C1~C4的低碳醇或含(5%~15%)C3~C5低碳酮的醇酮混合物為抽提劑，從植物油中提取。如在100g粗棕櫚油中加入50mL的甲醇，在45℃下振蕩萃取，于-10~-20℃下取甲醇相冷凍過(guò)夜，過(guò)濾除去析出的甾醇和脂肪酸類結(jié)晶，母液蒸餾除去甲醇得維生素E濃縮，含量11%。

酯化法 以油脂脫臭工序中的脫臭餾出物為原料，用多元醇酯化其中的脂肪酸，并用水蒸氣蒸餾法除去酯而得濃縮物。如在1000g大豆油脫臭餾出物(酸值68.8，皂化值133，碘值152)中加入當(dāng)量酸值1.1倍(41.4g)的甘油，用二甲苯回流酯化(240℃)至酸值降為0.5為止，脫去溶劑后用水蒸氣蒸餾出酯化物(在400Pa下)，蒸餾過(guò)程中游離出的酸再用甘油酯化，最后蒸餾得到濃縮物，含量56.3%，收率達(dá)64.8%。也可用皂化法、酶法等方法。

DL-維生素E的合成

將7.8g 2，3，5-三甲基對(duì)苯二酚、6.8g無(wú)水氯化鋅和lmL冰醋酸加入到20mL二氯甲烷和5mL二異丙醚的混合溶劑中，在室溫下攪拌均勻;在3h內(nèi)滴加95%的異植醇15.6g，滴完后再攪拌30min;反應(yīng)結(jié)束后，減壓除去溶劑，把得到的赤褐色油狀物溶于150mL己烷中，依次用2%的NaOH溶液和飽和食鹽水洗滌，用芒硝干燥后減壓除去溶劑，得到紅橙色油狀的粗制生育酚22.1g，收率99%，純度95%。用分子蒸餾法處理粗制品得無(wú)色油狀精制生育酚18.9g，收率88%。

將25g上述產(chǎn)品溶于50mL醋酐中，加入12.5g醋酸鈉和1.25g金屬鈉，在90~100℃下攪拌3.5h。乙?；?，加入200mL己烷抽提，抽提液依次用1%NaOH溶液、水、飽和食鹽水洗滌。用硫酸鎂脫水后，除去己烷得26.2g粗維生素E醋酸酯。對(duì)粗品進(jìn)行真空蒸餾，收集165~170℃的餾分，得20.5g維生素E醋酸酯，純度97.3%，蒸餾收率78.0%。1天然維生素E的制備

(1)提取法。以C1-C4的低碳醇或含5%-15%C3-C5低碳酮的醇酮混合物為抽提劑，從植物油中提取。如在100g粗棕櫚油中加入50mL的甲醇，在45℃下振蕩萃取，于-20- -10℃下取甲醇相冷凍過(guò)夜，過(guò)濾除去析出的甾醇和脂肪酸類結(jié)晶，母液蒸餾除去甲醇得維生素E濃縮液，含量11%。

(2)酯化法。以油脂脫臭工序中的脫臭餾出物為原料，用多元醇酯化其中的脂肪酸，并用水蒸氣蒸餾法除去酯而得濃縮物。如在1000g大豆油脫臭餾出物(酸值68.8,皂化值133，碘值152中加入當(dāng)量酸值1.1倍(41.4g)的甘油，用二甲苯回流酯化(240℃)至酸值降為0.5為止，脫去溶劑有用水蒸氣蒸餾出酯化物(在400pa下)，蒸餾過(guò)程中游離的酸在用甘油酯化，最后蒸餾得到濃縮物，含量56.3%,收率達(dá)64.8%。

也可用皂化法，酶法等方法。

2DL-維生素E的合成

將7.8g2，3，5-三甲基對(duì)苯二酚、6.8g無(wú)水氯化鋅和1mL冰醋酸加入到20mL二氯甲烷和5mL二異丙醚的混合溶劑中，在室溫下攪拌均勻，在3小時(shí)內(nèi)滴加95%的異植醇15.6g,滴完后再攪拌30min，反應(yīng)結(jié)束后，減壓除去溶劑，把得到的赤褐色油壯物溶于150mL己烷中，依次用2%的NaOH溶液和飽和食鹽水洗滌，用芒硝干燥后減壓除去溶劑，得到紅橙色油狀的粗制生育酚22.1g,收率99%，純度95%。用分子蒸餾發(fā)處理粗制品得無(wú)色油狀精制生育酚18.9g,收率88%。

將25g上述產(chǎn)品溶于50mL醋酐中，加入12.5g醋酸鈉和1.25g金屬鈉，在90-100℃下攪拌3.5h。乙酰化后，加入200mL己烷抽提，抽提液依次用1%NaOH溶液、水、飽和食鹽水洗滌。用硫酸鎂脫水后，除去己烷得36.2g粗維生素E醋酸酯。對(duì)粗品進(jìn)行真空蒸餾，收集165-170℃的餾分，得20.5g維生素E醋酸酯，純度97.3%,蒸餾收率78.0%。

乙階酚醛樹脂 亦稱可凝 酚醛樹脂。是指一步法酚醛樹脂固化過(guò)程中處f一中間階段的 酚醛樹脂。此階段的樹脂，不溶于堿性水溶液，但能在丙酮或 乙醇中部分溶解。同醇、丙l}la接觸時(shí)，能溶脹、但不溶解，加熱 時(shí)軟化。是熱固性樹脂固化過(guò)程的中間階段。尚未固化的預(yù) 浸料或預(yù)混料中所含的樹脂即是乙階段的樹脂.加熱時(shí)能進(jìn) 一步縮聚，形成不熔不溶的丙階酚醛樹脂。