表面分析

表面科學(xué)研究的是表面和與表面有關(guān)的宏觀和微觀過(guò)程，從原子水平認(rèn)識(shí)和說(shuō)明表面原子的化學(xué)、幾何排列、運(yùn)動(dòng)狀態(tài)、電子態(tài)等性質(zhì)及其與表面宏觀性質(zhì)的聯(lián)系。表面分析的主要內(nèi)容有：

（1）表面化學(xué)組成：表面元素組成，表面元素的分布，表面元素的化學(xué)態(tài)，表面化學(xué)鍵，化學(xué)反應(yīng)等；可用技術(shù)：XPS（X- ray Photoelectron Spectroscopy，X射線光電子能譜）、AES（Auger Electron Spectroscopy，俄歇電子能譜）、SIMS（Secondary Ion Mass Spectroscopy，二次離子質(zhì)譜）、ISS（ Ion Scattering Spectroscopy，離子散射譜）。

（2）表面原子結(jié)構(gòu)：表面層原子的幾何配置，確定原子間的精確位置。表面弛豫，表面再構(gòu)，表面缺陷，表面形貌；可用技術(shù)：LEED（Low Energy ElectronDiffraction，低能電子衍射）、RHEED（Reflection High - Energy Electron Diffrac-tion，反射式高能電子衍射）、EXAFS（Extended X- ray Absorption Fine Structure，擴(kuò)展X射線吸收精細(xì)結(jié)構(gòu)譜）、SPM（Scanning Probe Microscope，掃描探針顯微鏡）、FIM（Field Ion Microscope，場(chǎng)離子顯微鏡）。

（3）表面原子態(tài)：表面原子振動(dòng)狀態(tài)，表面吸附（吸附能、吸附位）、表面擴(kuò)散等；可用技術(shù)：EELS（Electron Energy Loss Spectroscopy，電子能量損失譜）、RAIRS（Reflection Absorption InfraRed Spectroscopy，反射吸收紅外譜）。

（4）表面電子態(tài)：表面電荷密度分布及能量分布（DOS）、表面能級(jí)性質(zhì)、表面態(tài)密度分布、價(jià)帶結(jié)構(gòu)、功函數(shù)、表面的元激發(fā)?？捎眉夹g(shù)：UPS（UltravioletPhotoelectron Spectroscopy，紫外光電子能譜）、ARPES（Angle Resolved PhotoEmis-sion Spectroscopy，角分辨光電子能譜）、STM（Scanning Tunneling Microscope，掃描隧道顯微鏡）。

20世紀(jì)60年代全金屬超高真空（UHV）技術(shù)商品化后，極大地促進(jìn)了表面和界面科學(xué)的發(fā)展，開發(fā)了多種表面分析技術(shù)，這些技術(shù)覆蓋了電子和離子譜、表面結(jié)構(gòu)測(cè)定方法以及原子成像方法等，可用以從原子、分子的微觀尺度七獲取更多表面組成與性質(zhì)的基本知識(shí)。白70年代以來(lái)，隨著世界范匍內(nèi)的半導(dǎo)體工業(yè)、微電子技術(shù)和航天技術(shù)的興起，對(duì)表面、界面科學(xué)和分析的重視和需求達(dá)到r李前的地步，也推動(dòng)了表面科學(xué)和技術(shù)的迅速和持續(xù)發(fā)展。表面發(fā)生的過(guò)程對(duì)從半導(dǎo)體技術(shù)到異相催化等各個(gè)領(lǐng)域具有極大的實(shí)用性和重要意義，對(duì)同體表面相關(guān)的問(wèn)題的研究逐漸成為基礎(chǔ)科學(xué)研究的前沿。

表面分析方法有數(shù)十種，常用的有離子探針、俄歇電子能譜分析和X射線光電子能譜分析，其次還有離子中和譜、離子散射譜、低能電子衍射、電子能量損失譜、紫外線電子能譜等技術(shù)，以及場(chǎng)離子顯微鏡分析等。

離子探針分析

離子探針分析，又稱離子探針顯微分析。它是利用電子光學(xué)方法將某些惰性氣體或氧的離子加速并聚焦成細(xì)小的高能離子束來(lái)轟擊試樣表面，使之激發(fā)和濺射出二次離子，用質(zhì)譜儀對(duì)具有不同質(zhì)荷比（質(zhì)量/電荷）的離子進(jìn)行分離，以檢測(cè)在幾個(gè)原子深度、數(shù)微米范圍內(nèi)的微區(qū)的全部元素，并可確定同位素。它的檢測(cè)靈敏度高于電子探針（見電子探針分析），對(duì)超輕元素特別靈敏，可檢測(cè)10^-10g的痕量元素，其相對(duì)靈敏度達(dá) 10^-10～10^-19g。分析速度快，可方便地獲得元素的平面分布圖像。還可利用離子濺射效應(yīng)分析表面下數(shù)微米深度內(nèi)的元素分布。但離子探針定量分析方法尚不成熟。

1938年就有人進(jìn)行過(guò)離子與固體相互作用方面的研究，但直到60年代才開始生產(chǎn)實(shí)用的離子探針分析儀。離子探針分析儀的基本部件包括真空系統(tǒng)、離子源、一次離子聚焦光學(xué)系統(tǒng)、質(zhì)譜儀、探測(cè)和圖像顯示系統(tǒng)、樣品室等。離子探針適用于超輕元素、微量和痕量元素的分析以及同位素的鑒定。廣泛應(yīng)用于金屬材料的氧化、腐蝕、擴(kuò)散、析出等問(wèn)題的研究，特別是材料氫脆現(xiàn)象的研究，以及表面鍍層和滲層等的分析。

俄歇電子能譜分析

俄歇電子能譜分析， 用電子束 （或X射線）轟擊試樣表面，使其表面原子內(nèi)層能級(jí)上的電子被擊出而形成空穴，較高能級(jí)上的電子填補(bǔ)空穴并釋放出能量，這一能量再傳遞給另一電子，使之逸出，最后這個(gè)電子稱為俄歇電子。1925年法國(guó)的P.V.俄歇首先發(fā)現(xiàn)并解釋了這種二次電子，后來(lái)被人們稱為俄歇電子，但直到1967年俄歇電子能譜技術(shù)才用于研究金屬問(wèn)題。通過(guò)能量分析器和檢測(cè)系統(tǒng)來(lái)檢測(cè)俄歇電子能量和強(qiáng)度，可獲得有關(guān)表面層化學(xué)成分的定性和定量信息，以及化學(xué)狀態(tài)、電子態(tài)等情況。在適當(dāng)?shù)膶?shí)驗(yàn)條件下，該方法對(duì)試樣無(wú)破壞作用，可分析試樣表面內(nèi)幾個(gè)原子層深度、數(shù)微米區(qū)域內(nèi)除氫和氦以外的所有元素，對(duì)輕元素和超輕元素很靈敏。檢測(cè)的相對(duì)靈敏度因元素而異，一般為萬(wàn)分之一到千分之一。絕對(duì)靈敏度達(dá)10^-4單層（1個(gè)單層相當(dāng)于每平方厘米約有10²³個(gè)原子）?？煞奖愣焖俚剡M(jìn)行點(diǎn)、線、面元素分析以及部分元素的化學(xué)狀態(tài)分析。結(jié)合離子濺射技術(shù)，可得到元素沿深度方向的分布。

俄歇電子能譜儀器的結(jié)構(gòu)主要包括真空系統(tǒng)、激發(fā)源和電子光學(xué)系統(tǒng)、能量分析器和檢測(cè)記錄系統(tǒng)、試驗(yàn)室和樣品臺(tái)、離子槍等。

俄歇電子能譜分析在機(jī)械工業(yè)中主要用于金屬材料的氧化、腐蝕、摩擦、磨損和潤(rùn)滑特性等的研究和合金元素及雜質(zhì)元素的擴(kuò)散或偏析、表面處理工藝及復(fù)合材料的粘結(jié)性等問(wèn)題的研究。

X射線光電子能譜分析

X射線光電子能譜分析，以一定能量的X射線輻照氣體分子或固體表面，發(fā)射出的光電子的動(dòng)能與該電子原來(lái)所在的能級(jí)有關(guān)，記錄并分析這些光電子能量可得到元素種類、化學(xué)狀態(tài)和電荷分布等方面的信息。這種非破壞性分析方法，不僅可以分析導(dǎo)體、半導(dǎo)體，還可分析絕緣體。除氫以外所有元素都能檢測(cè)。雖然檢測(cè)靈敏度不高，僅達(dá)千分之一左右，但絕對(duì)靈敏度可達(dá)2×10^-3單層。

這種分析技術(shù)是由瑞典的K.瑟巴教授及其合作者建立起來(lái)的。1954年便開始了研究，起初稱為化學(xué)分析用電子能譜（簡(jiǎn)稱ESCA），后普遍稱為X射線光電子能譜（簡(jiǎn)稱XPS）。主要包括：真空系統(tǒng)、X射線源、能量分析器和檢測(cè)記錄系統(tǒng)、試驗(yàn)室和樣品臺(tái)等。這種分析方法已廣泛用于鑒定材料表面吸附元素種類，腐蝕初期和腐蝕進(jìn)行狀態(tài)時(shí)的腐蝕產(chǎn)物、表面沉積等；研究摩擦副之間的物質(zhì)轉(zhuǎn)移、粘著、磨損和潤(rùn)滑特性；探討復(fù)合材料表面和界面特征；鑒定工程塑料制品等。 2100433B

自20世紀(jì)60年代中期金屬型超高真空系統(tǒng)和高效率微弱信號(hào)電子檢測(cè)系統(tǒng)的發(fā)展，導(dǎo)致70年代初現(xiàn)代表面分析儀器商品化以來(lái)，至今已產(chǎn)生了約50種表面分析技術(shù)。表面分析技術(shù)發(fā)展的動(dòng)力來(lái)自兩個(gè)方面，一方面是由于表面分析對(duì)了解表面性能至關(guān)重要，而表面性能又日益成為現(xiàn)代材料的至關(guān)重要的指標(biāo)。另一方面，也來(lái)自科學(xué)家和工程師對(duì)探索未知的追求。從實(shí)用表面分析的角度看，在眾多的表面分析技術(shù)中，有四種技術(shù)在過(guò)去的十幾年內(nèi)由世界上幾家公司不斷改進(jìn)，巳發(fā)展為成熟的分析工具。它們是俄歇電子譜（AES），X射線光電子譜（XPS），二次離子質(zhì)譜（SIMS）和離子散射譜（ISS），它們已應(yīng)用滲透到材料研究的許多領(lǐng)域。

表面分析系統(tǒng)包括x射線光電子能譜（XPS）儀和紫外光電子能譜（UPS）儀，利用表面分析系統(tǒng)，可從原子層面上分析陰極材料的凈化效果，分析激活前后陰極表面原子的構(gòu)成和排列，進(jìn)而可較深入地研究陰極的激活機(jī)制和NEA特性的形成機(jī)制。下面簡(jiǎn)單介紹激活評(píng)估實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)中的表面分析子系統(tǒng)：

x射線光電子能潛（XPS）儀采用的是Perkin Elmer公司生產(chǎn)的PHl5300 ESCA系統(tǒng)。

其主要性能指標(biāo)如下：

（1）峰值靈敏度可達(dá)10⁵計(jì)數(shù)/稱（半高寬為0.8 eV），峰值靈敏度>10⁶計(jì)數(shù)/稱（半高寬為1.0 eV）；

（2）表面分析審的極限真空度<1.5×10^-8Pa；

（3）變角XPS分析時(shí)掠射角的變化范圍為5°～90°；

（4）X射線源的功率是可調(diào)的。

實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)中的XPS儀采用了雙陽(yáng)極x射線源，其結(jié)構(gòu)如圖所示，主要由燈絲1、燈絲2、陽(yáng)極1、陽(yáng)極2和過(guò)濾窗幾組成。兩個(gè)陽(yáng)極靶采用不同的材料制成，其中一個(gè)足Mg靶，另一個(gè)是Al靶，這樣使該XPS儀具有兩種激發(fā)源，陽(yáng)極靶的這種結(jié)構(gòu)對(duì)鑒別俄歇峰是有利的。過(guò)濾窗口是由鋁箔制成的，鋁箔濾窗可以有效防止來(lái)自X射線源的輻射，阻止來(lái)自陰極燈絲的電子混入能量分析

器中，對(duì)樣品濺射時(shí)可以使陽(yáng)極表面免受污染。

該XPS系統(tǒng)采用的半球型能量分析器是靜電偏轉(zhuǎn)式的，分析器外部采用可屏蔽雜散磁場(chǎng)十?dāng)_的合金材料，能夠精確地對(duì)電子的能量分布進(jìn)行測(cè)定，能量分析器詞過(guò)控制電壓產(chǎn)生電場(chǎng)，具有一定能量的被測(cè)電子進(jìn)入分析器入口后，就會(huì)在電場(chǎng)的作用下發(fā)生偏轉(zhuǎn)，然后在出口處聚集，最后通過(guò)內(nèi)部的檢測(cè)器進(jìn)行收集、放大和處理。

該XPS系統(tǒng)采用無(wú)油系統(tǒng)的泵配置，使其性能更加可靠。在主真空室上設(shè)計(jì)了兩個(gè)盲口，一個(gè)用于表面分析室通過(guò)帶波紋管的管道與激活系統(tǒng)真空室的連接，連接處設(shè)計(jì)有一個(gè)閘板閥，只在樣品傳送時(shí)才開啟，這樣就將兩個(gè)超高真空系統(tǒng)的互相影響降到最低。另一個(gè)盲口用于擴(kuò)展紫外光電子能譜（UPS）儀。

紫外光電子能譜（UPS）儀采用的是PH106一180型UPS系統(tǒng)。該系統(tǒng)工作時(shí)真空度約為1.3X10-6Pa，分辨率可達(dá)幾十毫電子伏。紫外光電子能譜儀使用的是紫外范圍的光子，紫外光比x射線能量低，是用來(lái)激發(fā)樣品最外層即價(jià)殼層電子的，所以紫外光電子能譜儀多用來(lái)研究樣品的能帶結(jié)構(gòu)和表面態(tài)情況。該表面分析系統(tǒng)中的能量分析器與表面分析室為UPS和XPS共同使用，UPS系統(tǒng)的紫外光源為He氣體放電時(shí)產(chǎn)生的HeⅠ（21.22 eV）和HeⅡ（40.81eV）共振線。

材料分析

金屬材料測(cè)試、非金屬材料測(cè)試、表面異物分析、涂鍍層表面分析、配方分析。

失效分析

電子電路失效分析、材料及機(jī)械零部件失效分析、PCB板面清潔度測(cè)試、失效分析培訓(xùn)及咨詢服務(wù)。

表面分析

表面形貌分析、表面成分分析、 表面化學(xué)狀態(tài)分析、表面顏色、色差測(cè)試、表面相結(jié)構(gòu)分析、表面應(yīng)力分析、表面粗糙度測(cè)試、表面異物分析、表面失效分析、表面處理工藝判斷。

膜層分析

膜層厚度分析、膜層成分分析、膜層化學(xué)狀態(tài)分析、膜層顏色、色差測(cè)試、膜層相結(jié)構(gòu)分析、 膜層應(yīng)力分析、膜層表面粗糙度測(cè)試、多層膜深度剖析、膜層硬度、彈性模量測(cè)試、 膜基結(jié)合力/附著力測(cè)試、 膜層微觀形貌分析、膜層摩擦磨損性能測(cè)試、 膜層加速腐蝕試驗(yàn)、 膜層腐蝕速率測(cè)試、膜層極化曲線、阻抗譜測(cè)試、膜層孔隙率分析、滲碳層、脫碳層、滲氮層、滲硼層、碳氮共滲層檢測(cè)。

金相分析

金相制樣、黑色及有色金屬顯微組織、低倍組織測(cè)定、 鋼中非金屬夾雜物測(cè)定、金屬材料的晶粒度測(cè)定、鋼的滲碳層、脫碳層、氮化層測(cè)定、淬硬層深度測(cè)量、灰鑄鐵和球墨鑄鐵金相檢測(cè)、硬質(zhì)合金的孔隙率、非化合碳及顯微組織檢測(cè)、 高速工具鋼碳化物檢測(cè)、金屬焊接質(zhì)量檢測(cè)、膜層厚度測(cè)量、線路板切片觀察、失效分析。

有害物質(zhì)檢測(cè)

測(cè)試項(xiàng)目：REACH法規(guī)、RoHS 指令、SVHC測(cè)試、無(wú)鹵化趨勢(shì)、挪威PoHS指令、德國(guó)GS認(rèn)證之多環(huán)芳烴(PAHs)、PFOS&PFOA、富馬酸二甲酯(DMF)。

揮發(fā)性有機(jī)物(VOC)

揮發(fā)性有機(jī)物(VOC)

玩具/兒童制品檢測(cè)

歐盟EN71、美國(guó)CPSIA、歐盟鎳釋放量、八大重金屬、鄰苯二甲酸鹽。

紡織品/鞋類

偶氮染料、Oeko-Tex Standard 100生態(tài)紡織品標(biāo)簽、甲醛、REACH法規(guī)、有毒有害物質(zhì)、物理性能。

化妝品/包裝材料

力學(xué)物理性能測(cè)試、溶劑殘留量測(cè)試、有機(jī)農(nóng)藥殘留量測(cè)試、 增塑劑、 材料分析。

環(huán)境監(jiān)測(cè)

室內(nèi)空氣監(jiān)測(cè)、水質(zhì)監(jiān)測(cè)、土壤監(jiān)測(cè)。

食品

食品添加劑檢測(cè)、 微生物測(cè)試、 營(yíng)養(yǎng)標(biāo)簽、食品接觸材料、有毒有害物質(zhì)檢測(cè)、飼料檢測(cè)。

珠寶玉石

珠寶玉石鑒定、鉆石分級(jí)、貴金屬純度測(cè)定、其它固體材料方面特殊的檢測(cè)。

技術(shù)咨詢/顧問(wèn)/服務(wù)

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