薄膜材料熱分析儀特點(diǎn)

主要包含加熱系統(tǒng)(支持載氣、制冷等)、溫控系統(tǒng)、光學(xué)系統(tǒng)以及數(shù)據(jù)采集及分析系統(tǒng)。其中，加熱系統(tǒng)主要使用紅外加熱的方式。加熱爐體采用鋁合金制作，同時(shí)配以循環(huán)水冷裝置以確保樣品在加熱到較高溫度時(shí)爐體不出現(xiàn)問題，拋物面設(shè)計(jì)反射面，能有效對(duì)樣品實(shí)施全方位均勻加熱。樣品放置在樣品托架的樣品池中并最終置于透明石英管腔室內(nèi)接受紅外加熱，最終其相變或膨脹變化由光學(xué)組件系統(tǒng)進(jìn)行檢測(cè)并輸出。

薄膜材料分析儀采用專利技術(shù)，具備無損檢測(cè)薄膜材料相變溫度以及透光材料熱膨脹系數(shù)的能力。填補(bǔ)了薄膜材料相變溫度及熱膨脹系數(shù)檢測(cè)領(lǐng)域的空白。

熱分析的起源可以追溯到19世紀(jì)末。第一次使用的熱分析測(cè)量方法是熱電偶測(cè)量法，1887年法國(guó)勒·撒特爾第一次使用熱電偶測(cè)溫的方法研究粘土礦物在升溫過程中熱性質(zhì)的變化。此后，熱分析開始逐漸在粘土研究、礦物以及合金方面得到應(yīng)用。電子技術(shù)及傳感器技術(shù)的發(fā)展推動(dòng)了熱分析技術(shù)的縱深發(fā)展，逐漸產(chǎn)生了DTA(DifferentialThermalAnalyzer)技術(shù);根據(jù)物質(zhì)在受熱過程中質(zhì)量的減少，產(chǎn)生了TG(ThermogravimetricAnalyzer)技術(shù)，等等。同時(shí)，拓展了熱分析技術(shù)的應(yīng)用領(lǐng)域，熱分析逐漸成為塑料、橡膠、樹脂、涂料、食品、藥物、生物有機(jī)體、無機(jī)材料、金屬材料和復(fù)合材料等領(lǐng)域。并且成為研究開發(fā)、工藝優(yōu)化和質(zhì)檢質(zhì)控的必不可少的工具。

隨著薄膜材料的研究與應(yīng)用越來越廣泛，對(duì)薄膜材料的用途、功能等進(jìn)行客觀評(píng)價(jià)顯得尤為重要，薄膜材料、尤其是納米級(jí)薄膜材料的熱特性檢測(cè)領(lǐng)域，全世界還沒有一種檢測(cè)途徑，大多采用破壞性測(cè)量方法。在中國(guó)光谷誕生的世界具備無損檢測(cè)納米級(jí)膜層材料相變溫度及透光材料的熱膨脹系數(shù)的儀器"OPA光功率熱分析儀"填補(bǔ)了業(yè)界關(guān)于無損測(cè)試納米級(jí)膜層材料相變溫度及熱膨脹系數(shù)的技術(shù)空白、此項(xiàng)目首創(chuàng)同時(shí)測(cè)量熱膨脹系數(shù)和相變溫度，大大降低了成本，可獲取更多熱力學(xué)參數(shù)。

應(yīng)用于輔助各種功能薄膜材料的研究與開發(fā)以及質(zhì)量檢驗(yàn)，其涵蓋范圍包括高等院校及科研院所、玻璃制造及汽車制造、建筑保溫材料、冶金及航空航天材料、塑料加工及生產(chǎn)、質(zhì)檢及研究院。

序號(hào) 項(xiàng)目 技術(shù)要求

1 最高溫度/(℃) 300/1200/2400

2 程序升溫重復(fù)性/(%) ≤1

3 程序升溫速率偏差/(%) ≤10

4 相變溫度測(cè)量精密度/(%)≤0.5

5 相變溫度測(cè)量正確度/(%) ≤±0.5注:偏差量值<3℃

6 熱膨脹系數(shù)測(cè)量精密度/(%) ≤4.0

7 熱膨脹系數(shù)測(cè)量正確度/(%) ≤±15

序號(hào) 項(xiàng)目 技術(shù)指標(biāo)

1 最大工作功率(kW) 4.0

2 最大升溫速度(℃/min)3000(50℃~1200℃，真空)2700(50℃~1200℃，N2)

3 相變薄膜材料檢測(cè)厚度(m)5×10-9

4 熱膨脹分析絕對(duì)值(m)0.5×10-9

根據(jù)薄膜材料在相變前后光學(xué)性質(zhì)(反射光功率)會(huì)有較大差異的特征，采用一束恒定光功率的激光入射樣品表面并對(duì)其反射回的光功率進(jìn)行檢測(cè)，通過計(jì)算入射光功率和反射光功率的比值即可確定樣品在對(duì)應(yīng)溫度點(diǎn)下的反射率，通過分析形成的反射率與溫度變化曲線，可以確認(rèn)樣品的包括晶化溫度、熔化溫度及晶態(tài)時(shí)不同結(jié)構(gòu)相之間的轉(zhuǎn)變等二級(jí)相變溫度在內(nèi)的所有相變溫度。本儀器采用的是非接觸、無標(biāo)樣參比測(cè)量的方式，可以對(duì)樣品進(jìn)行保持薄膜結(jié)構(gòu)的無損測(cè)量。

針對(duì)透光材料及其配套薄膜熱膨脹系數(shù)的檢測(cè)。因?yàn)樵O(shè)計(jì)為一機(jī)兩用，所以具備與檢測(cè)相變溫度同等的溫度控制能力，本儀器采用方法為分析加熱過程中總反射光功率隨樣品溫度關(guān)聯(lián)的變化曲線來測(cè)定樣品的熱膨脹系數(shù)。整個(gè)測(cè)試過程為非接觸式測(cè)量，可消除因樣品架等結(jié)構(gòu)件造成的熱穩(wěn)定性差帶來的誤差，測(cè)試精確度較高，還可以直觀的反映各溫度區(qū)間的熱膨脹情況。

維護(hù)保養(yǎng)主要從樣品檢測(cè)環(huán)境、溫度測(cè)控系統(tǒng)以及整機(jī)維護(hù)角度出發(fā)。

樣品檢測(cè)環(huán)境為儀器基礎(chǔ)核心，檢測(cè)時(shí)需確保其符合檢測(cè)要求。其保養(yǎng)主要表現(xiàn)為

①石英加熱爐腔定期清潔;

②石英樣品托架定期清潔。

溫度測(cè)控系統(tǒng)維護(hù)與保養(yǎng)主要集中于熱電偶。每次測(cè)試完成后根據(jù)被測(cè)樣品特性進(jìn)行熱電偶清理。當(dāng)發(fā)生實(shí)驗(yàn)過程傳感器被糊住等嚴(yán)重情況時(shí)，需更換新的熱電偶。

整機(jī)維護(hù)保養(yǎng)包括日常的清潔維護(hù)以及年度儀器內(nèi)部清潔維護(hù)、季度外接設(shè)備維護(hù)等。

熱分析儀是一種利用程序控制溫度的狀態(tài)下，測(cè)量物質(zhì)的物理性質(zhì)和溫度的關(guān)系一類的儀器。目前已經(jīng)被廣泛得應(yīng)用在生產(chǎn)實(shí)驗(yàn)等許多領(lǐng)域中。大多數(shù)客戶在選擇熱分析儀的時(shí)候比較茫然，不知道如何選擇適合自己的型號(hào)。下面我們來簡(jiǎn)單介紹下熱分析儀的一些參數(shù)。

首先我們知道，熱分析儀是測(cè)量物質(zhì)的許多理化性質(zhì)與溫度之間的一些關(guān)系。那么它能達(dá)到的溫度是我們最為關(guān)心的一個(gè)方面。市場(chǎng)上的熱分析儀大多數(shù)都在1000多攝氏度左右。但是在這上面也有區(qū)別。如對(duì)應(yīng)不同材質(zhì)的待測(cè)物品時(shí)，所需要的溫度也是不一樣的。眾所周知，玻璃的材質(zhì)大多數(shù)為二氧化硅，其熔點(diǎn)一般在1200℃左右。因此就需要1250℃左右甚至更高的。但是對(duì)于一些相對(duì)溫度需求比較低的，如一些碳酸鈣，硫酸鈣的巖石之類，大多數(shù)溫度在800℃左右，選用1000℃的即可。

其次，需要選擇的是哪種類型。市場(chǎng)上大致可分為三種：差熱型，熱重型，綜合型。其中差熱型可以對(duì)熱差溫度，靈敏性，量程等一些參數(shù)經(jīng)行測(cè)量。熱重型則可以對(duì)熱重溫度，靈敏性，量程等經(jīng)行一些測(cè)量。綜合型則綜合了以上兩種的全部性能，能夠分別對(duì)熱重差熱進(jìn)行測(cè)量。在測(cè)量樣品一些不同的性能時(shí)，需要選擇不同類型的儀器，以及考慮性價(jià)比。相對(duì)來說，綜合型的性價(jià)比當(dāng)然最高，也是許多客戶的首選。其他一些如分析法，則是相對(duì)應(yīng)其差熱型，熱重型來說。差熱型一般DTA型的分析法，熱重型則是TG-DTG型。

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