薄膜材料熱分析儀技術(shù)參數(shù):

序號 項目 技術(shù)要求

1 最高溫度/(℃) 300/1200/2400

2 程序升溫重復(fù)性/(%) ≤1

3 程序升溫速率偏差/(%) ≤10

4 相變溫度測量精密度/(%)≤0.5

5 相變溫度測量正確度/(%) ≤±0.5注:偏差量值<3℃

6 熱膨脹系數(shù)測量精密度/(%) ≤4.0

7 熱膨脹系數(shù)測量正確度/(%) ≤±15

序號 項目 技術(shù)指標(biāo)

1 最大工作功率(kW) 4.0

2 最大升溫速度(℃/min)3000(50℃~1200℃，真空)2700(50℃~1200℃，N2)

3 相變薄膜材料檢測厚度(m)5×10-9

4 熱膨脹分析絕對值(m)0.5×10-9

主要包含加熱系統(tǒng)(支持載氣、制冷等)、溫控系統(tǒng)、光學(xué)系統(tǒng)以及數(shù)據(jù)采集及分析系統(tǒng)。其中，加熱系統(tǒng)主要使用紅外加熱的方式。加熱爐體采用鋁合金制作，同時配以循環(huán)水冷裝置以確保樣品在加熱到較高溫度時爐體不出現(xiàn)問題，拋物面設(shè)計反射面，能有效對樣品實(shí)施全方位均勻加熱。樣品放置在樣品托架的樣品池中并最終置于透明石英管腔室內(nèi)接受紅外加熱，最終其相變或膨脹變化由光學(xué)組件系統(tǒng)進(jìn)行檢測并輸出。

薄膜材料分析儀采用專利技術(shù)，具備無損檢測薄膜材料相變溫度以及透光材料熱膨脹系數(shù)的能力。填補(bǔ)了薄膜材料相變溫度及熱膨脹系數(shù)檢測領(lǐng)域的空白。

熱分析的起源可以追溯到19世紀(jì)末。第一次使用的熱分析測量方法是熱電偶測量法，1887年法國勒·撒特爾第一次使用熱電偶測溫的方法研究粘土礦物在升溫過程中熱性質(zhì)的變化。此后，熱分析開始逐漸在粘土研究、礦物以及合金方面得到應(yīng)用。電子技術(shù)及傳感器技術(shù)的發(fā)展推動了熱分析技術(shù)的縱深發(fā)展，逐漸產(chǎn)生了DTA(DifferentialThermalAnalyzer)技術(shù);根據(jù)物質(zhì)在受熱過程中質(zhì)量的減少，產(chǎn)生了TG(ThermogravimetricAnalyzer)技術(shù)，等等。同時，拓展了熱分析技術(shù)的應(yīng)用領(lǐng)域，熱分析逐漸成為塑料、橡膠、樹脂、涂料、食品、藥物、生物有機(jī)體、無機(jī)材料、金屬材料和復(fù)合材料等領(lǐng)域。并且成為研究開發(fā)、工藝優(yōu)化和質(zhì)檢質(zhì)控的必不可少的工具。

隨著薄膜材料的研究與應(yīng)用越來越廣泛，對薄膜材料的用途、功能等進(jìn)行客觀評價顯得尤為重要，薄膜材料、尤其是納米級薄膜材料的熱特性檢測領(lǐng)域，全世界還沒有一種檢測途徑，大多采用破壞性測量方法。在中國光谷誕生的世界具備無損檢測納米級膜層材料相變溫度及透光材料的熱膨脹系數(shù)的儀器"OPA光功率熱分析儀"填補(bǔ)了業(yè)界關(guān)于無損測試納米級膜層材料相變溫度及熱膨脹系數(shù)的技術(shù)空白、此項目首創(chuàng)同時測量熱膨脹系數(shù)和相變溫度，大大降低了成本，可獲取更多熱力學(xué)參數(shù)。

應(yīng)用于輔助各種功能薄膜材料的研究與開發(fā)以及質(zhì)量檢驗(yàn)，其涵蓋范圍包括高等院校及科研院所、玻璃制造及汽車制造、建筑保溫材料、冶金及航空航天材料、塑料加工及生產(chǎn)、質(zhì)檢及研究院。

根據(jù)薄膜材料在相變前后光學(xué)性質(zhì)(反射光功率)會有較大差異的特征，采用一束恒定光功率的激光入射樣品表面并對其反射回的光功率進(jìn)行檢測，通過計算入射光功率和反射光功率的比值即可確定樣品在對應(yīng)溫度點(diǎn)下的反射率，通過分析形成的反射率與溫度變化曲線，可以確認(rèn)樣品的包括晶化溫度、熔化溫度及晶態(tài)時不同結(jié)構(gòu)相之間的轉(zhuǎn)變等二級相變溫度在內(nèi)的所有相變溫度。本儀器采用的是非接觸、無標(biāo)樣參比測量的方式，可以對樣品進(jìn)行保持薄膜結(jié)構(gòu)的無損測量。

針對透光材料及其配套薄膜熱膨脹系數(shù)的檢測。因?yàn)樵O(shè)計為一機(jī)兩用，所以具備與檢測相變溫度同等的溫度控制能力，本儀器采用方法為分析加熱過程中總反射光功率隨樣品溫度關(guān)聯(lián)的變化曲線來測定樣品的熱膨脹系數(shù)。整個測試過程為非接觸式測量，可消除因樣品架等結(jié)構(gòu)件造成的熱穩(wěn)定性差帶來的誤差，測試精確度較高，還可以直觀的反映各溫度區(qū)間的熱膨脹情況。

維護(hù)保養(yǎng)主要從樣品檢測環(huán)境、溫度測控系統(tǒng)以及整機(jī)維護(hù)角度出發(fā)。

樣品檢測環(huán)境為儀器基礎(chǔ)核心，檢測時需確保其符合檢測要求。其保養(yǎng)主要表現(xiàn)為

①石英加熱爐腔定期清潔;

②石英樣品托架定期清潔。

溫度測控系統(tǒng)維護(hù)與保養(yǎng)主要集中于熱電偶。每次測試完成后根據(jù)被測樣品特性進(jìn)行熱電偶清理。當(dāng)發(fā)生實(shí)驗(yàn)過程傳感器被糊住等嚴(yán)重情況時，需更換新的熱電偶。

整機(jī)維護(hù)保養(yǎng)包括日常的清潔維護(hù)以及年度儀器內(nèi)部清潔維護(hù)、季度外接設(shè)備維護(hù)等。

熱分析儀是一種利用程序控制溫度的狀態(tài)下，測量物質(zhì)的物理性質(zhì)和溫度的關(guān)系一類的儀器。目前已經(jīng)被廣泛得應(yīng)用在生產(chǎn)實(shí)驗(yàn)等許多領(lǐng)域中。大多數(shù)客戶在選擇熱分析儀的時候比較茫然，不知道如何選擇適合自己的型號。下面我們來簡單介紹下熱分析儀的一些參數(shù)。

首先我們知道，熱分析儀是測量物質(zhì)的許多理化性質(zhì)與溫度之間的一些關(guān)系。那么它能達(dá)到的溫度是我們最為關(guān)心的一個方面。市場上的熱分析儀大多數(shù)都在1000多攝氏度左右。但是在這上面也有區(qū)別。如對應(yīng)不同材質(zhì)的待測物品時，所需要的溫度也是不一樣的。眾所周知，玻璃的材質(zhì)大多數(shù)為二氧化硅，其熔點(diǎn)一般在1200℃左右。因此就需要1250℃左右甚至更高的。但是對于一些相對溫度需求比較低的，如一些碳酸鈣，硫酸鈣的巖石之類，大多數(shù)溫度在800℃左右，選用1000℃的即可。

其次，需要選擇的是哪種類型。市場上大致可分為三種：差熱型，熱重型，綜合型。其中差熱型可以對熱差溫度，靈敏性，量程等一些參數(shù)經(jīng)行測量。熱重型則可以對熱重溫度，靈敏性，量程等經(jīng)行一些測量。綜合型則綜合了以上兩種的全部性能，能夠分別對熱重差熱進(jìn)行測量。在測量樣品一些不同的性能時，需要選擇不同類型的儀器，以及考慮性價比。相對來說，綜合型的性價比當(dāng)然最高，也是許多客戶的首選。其他一些如分析法，則是相對應(yīng)其差熱型，熱重型來說。差熱型一般DTA型的分析法，熱重型則是TG-DTG型。

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