疊氮化鉀合成方法

1.以聯(lián)氨與亞硝酸酯和氫氧化鉀反應(yīng)可制得疊氮化鉀。反應(yīng)分兩個步驟進(jìn)行。

步驟1:制備亞硝酸丁酯。

將一個2L的大燒杯放在冰鹽冷浴中，上面安裝攪拌器，在燒杯中加入60mL水，慢慢地將8.7mL(1.5mol)的濃H2SO4加到水中，保持0℃下，邊攪拌邊徐徐加進(jìn)274mL(222g,3mol)n-丁醇。

另在一個1.5L的燒杯中，加入900mL水，溶入228g(3.3mol)亞硝酸鈉，此溶液也需冷卻至0℃。然后將NaNO2溶液在不停攪拌下徐徐加到上述混合液中，約需1h。生成的亞硝酸丁酯浮在表面上，分離出上層的油狀物。在下層的溶液中加水振蕩，又有油狀物分離出來，重復(fù)操作直至油狀物完全分離。

將氯化鈉45g與碳酸氫鈉5g溶于180mL的水中，將亞硝酸丁酯用此溶液洗滌三次，每次60mL。丁酯在無水硫酸鈉上干燥，產(chǎn)率約87%~94%約270~290g。

步驟2:制備疊氮化鉀

將70g氫氧化鉀加入500mL無水乙醇中，加熱使其溶解，沉降將上層清液傾入1L的磨口燒瓶中，安裝回流冷凝管，在燒瓶中加入10g 85%的水合肼(聯(lián)氨)，將燒瓶放在水蒸氣浴上稍加熱，同時加入15g亞硝酸丁酯使之反應(yīng)。撤下蒸汽浴，使溶液在控制溫度和回流的速度下，再加入110g丁酯(共125g，12mol)，時間約需1h。再將燒瓶放在蒸汽浴上加熱15min，保證反應(yīng)完成。如果反應(yīng)進(jìn)一步進(jìn)行，疊氮化鉀即沉淀出來，冰浴冷卻，過濾，洗滌，每次用50mL冷無水乙醇，共洗四次。然后再用無水乙醚125mL和100mL洗滌兩次，產(chǎn)品在空氣中于55~60℃干燥，收率78%~84%約63~69g。這樣得到的產(chǎn)品純度為989%。如需更高純度的產(chǎn)品時，可在乙醇水溶液中進(jìn)行重結(jié)晶。

2.可用碳酸鉀與疊氮?dú)渌酘N3在水溶液中發(fā)生中和反應(yīng)而制得。

疊氮?dú)渌崾怯蒒aN3與6%的硫酸混合蒸餾制成。疊氮?dú)渌崽幚磔^麻煩，一般不采用此方法來制取疊氮化鉀。

1.性狀:無色晶體，

2.相對密度:2.04

3.溶點(diǎn)(℃):343

3.溶解性:不溶于乙醚

英文名稱:Potassium azide

中文名稱:疊氮化鉀

物競編號:0FYY

EINECS號:244-013-1

外觀及性狀:無色晶體

相對密度:2.04

熔點(diǎn)(℃):343