等靜壓技術(shù)原理

等靜壓工作原理為帕斯卡定律:"在密閉容器內(nèi)的介質(zhì)(液體或氣體)壓強(qiáng)，可以向各個(gè)方向均等地傳遞。" 等靜壓技術(shù)已有70多年的歷史，初期主要應(yīng)用于粉末冶金的粉體成型;近20年來(lái)，等靜壓技術(shù)已廣泛應(yīng)用于陶瓷鑄造、原子能、工具制造、塑料、超高壓食品滅菌和石墨、陶瓷、永磁體、高壓電磁瓷瓶、生物藥物制備、食品保鮮、高性能材料、軍工等領(lǐng)域。

冷等靜壓技術(shù)，(Cold Isostatic Pressing,簡(jiǎn)稱CIP)

是在常溫下，通常用橡膠或塑料作包套模具材料，以液體為壓力介質(zhì) 主要用于粉體材料成型，為進(jìn)一步燒結(jié)，煅造或熱等靜壓工序提供坯體。一般使用壓力為100~ 630MPa。

溫等靜壓技術(shù)，壓制溫度一般在80~120℃下.也有在250~450℃下，使用特殊的液體或氣體傳遞壓力，使用壓力為300MPa左右。主要用于粉體物料在室溫條件下不能成型的石墨、聚酰胺 橡膠材料等。以使能在升高的溫度下獲得堅(jiān)實(shí)的坯體。

熱等靜壓技術(shù)(hot isostatic pressing，簡(jiǎn)稱HIP)

HIP ，是一種在高溫和高壓同時(shí)作用下，使物料經(jīng)受等靜壓的工藝技術(shù)，它不僅用于粉末體的固結(jié).傳統(tǒng)粉末冶金工藝成型與燒結(jié)兩步作業(yè)一并完成，而且還用于工件的擴(kuò)散粘結(jié)，鑄件缺陷的消除，復(fù)雜形狀零件的制作等。在熱等靜壓中，一般采用氬、氨等惰性氣體作壓力傳遞介質(zhì)，包套材料通常用金屬或玻璃。工作溫度一般為1000~2200℃ ，工作壓力常為100~200MPa。

等靜壓技術(shù)作為一種成型工藝，與常規(guī)成型技術(shù)相比，具有以下特點(diǎn): a.等靜壓成型的制品密度高，一般要比單向和雙向模壓成型高5 ~l5 。熱等靜壓制品相對(duì)密度可達(dá)99 8%~99.09% 。

b.壓坯的密度均勻一致。在模壓成型中，無(wú)論是單向、還是雙向壓制，都會(huì)出現(xiàn)壓坯密度分布不均現(xiàn)象。這種密度的變化在壓制復(fù)雜形狀制品時(shí)，往往可達(dá)到10% 以上。這是由于粉料與鋼模之間的摩擦阻力造成的。等靜壓流體介質(zhì)傳遞壓力，在各方向上相等。包套與粉料受壓縮大體一致，粉料與包套無(wú)相對(duì)運(yùn)動(dòng)，它們之間的摩擦阻力很少，壓力只有輕微地下降，這種密度下降梯度一般只有1% 以下，因此，可認(rèn)為坯體密度是均勻的。

c-因?yàn)槊芏染鶆?所以制作長(zhǎng)徑比可不受限制，這就有利于生產(chǎn)棒狀、管狀細(xì)而長(zhǎng)的產(chǎn)品。

d.等靜壓成型工藝，一般不需要在粉料中添加潤(rùn)滑劑，這樣既減少了對(duì)制品的污染，又簡(jiǎn)化了制造工序。

e.等靜壓成型的制品，性能優(yōu)異，生產(chǎn)周期短，應(yīng)用范圍廣。等靜壓成型工藝的缺點(diǎn)是，工藝效率較

低，設(shè)備昴貴。本文著重介紹冷等靜壓技術(shù)的應(yīng)用，以及冷等靜壓設(shè)備的一些情況。

冷等靜壓成塑有濕袋法和干袋法兩種.相應(yīng)地等靜壓機(jī)的結(jié)構(gòu)也有所不同。

將粉末裝入塑性袋，直接打入液體壓力介質(zhì)，和液體相接觸.因此稱濕袋法。這種方法可任意改變塑性包套的形狀和尺寸.制品靈活性很大.適用于小規(guī)模生產(chǎn)。每次都要進(jìn)行裝袋、卸袋操作，生產(chǎn)效率不高，不能連續(xù)進(jìn)行大規(guī)模生產(chǎn)。

橡皮袋首先放在缸內(nèi).工作時(shí)不取出，粉末裝入另外的成型塑性袋后.放進(jìn)加壓橡皮袋內(nèi)，與液體不相接觸.因此稱為干袋法。這種方法可連續(xù)操作，即把上蓋打開.從料斗裝料.然后蓋好上蓋加壓成受.出料時(shí).把上蓋打開.通過底部的頂棒把壓坯從上邊頂出去。操作周期短，適用于成批生產(chǎn).但產(chǎn)品規(guī)格受限制.因?yàn)榧訅核苄阅２荒芙?jīng)常更換。由于大量使用的主要是濕袋法.因此下面著重介紹濕袋冷等靜壓設(shè)備結(jié)構(gòu)。

超高壓容器是冷等靜壓技術(shù)的主要設(shè)備，是壓制粉末或其他物品的工作室.必須要有足夠的強(qiáng)度和可靠的密封性。容器缸體的結(jié)構(gòu).常采用螺紋式結(jié)構(gòu)和框架式結(jié)構(gòu)。 螺紋式結(jié)構(gòu):缸體是一個(gè)上邊開口的坩堝狀圓筒筒體，為了安全可靠.在外面常裝加固鋼箍(熱套和鋼筒).形成雙層缸體結(jié)構(gòu)。缸筒的上口用帶螺紋的塞頭連接和密封。這種結(jié)構(gòu)制造起來(lái)較簡(jiǎn)單.但螺紋易損壞，安全可靠性較差.工作效率較低。為了操作方便.有的設(shè)計(jì)成開口螺紋結(jié)構(gòu)，塞頭裝入后，旋轉(zhuǎn)45'，上端另有液壓壓緊裝置。

框架式缸體結(jié)構(gòu):缸體為一個(gè)圓筒，用高強(qiáng)度鋼制成.或用高強(qiáng)度鋼絲帶繞制，簡(jiǎn)體內(nèi)的上、下塞是活動(dòng)的，無(wú)螺紋連接。缸體的軸向力靠框架來(lái)承受。這佯，避免了螺紋結(jié)構(gòu)的應(yīng)力集中，工作起來(lái)安全可靠。對(duì)于缸體直徑大、壓力高的情況，更具有優(yōu)越性，但投資較高。

向容器內(nèi)注入高壓液體.是通過高壓泵以及相應(yīng)的管道、閥門來(lái)實(shí)現(xiàn)的。高壓泵有柱塞高壓泵(一般由電機(jī)皮帶輪帶動(dòng)曲軸推動(dòng)柱塞做往復(fù)運(yùn)動(dòng))、超高壓倍增器(由大面積活塞缸推動(dòng)小面積柱塞高壓缸做往復(fù)式運(yùn)動(dòng))等。

為了使等靜壓機(jī)高效率地工作，必須配備輔助設(shè)備。自動(dòng)冷等靜壓機(jī)的輔助設(shè)備主要有開、閉缸蓋移動(dòng)框架.模具裝卸.粉末充填振動(dòng)，壓坯脫模.壓力側(cè)量和操作系統(tǒng)等裝置。

一般情況液體或氣體壓力在0.1mpa~1.6mpa稱為低壓，1.6mpa~10mpa稱為中壓，10~100MPa稱為高壓，100MPa以上稱為超高壓.本文闡述的UHP技術(shù)的壓力通常在100~1000MPa.或更高。而把液體或氣體加壓到100MPa以上的技術(shù)稱為"超高壓技術(shù)"(ultra-high pressure, 簡(jiǎn)稱UHP)

注:1. 1工程大氣壓(at)=1公斤力/厘米2.

2. 用水柱表示的壓力，是以純水在4oC時(shí)的密度值為標(biāo)準(zhǔn)的.

1兆帕(MPa)=145磅/英寸2(psi)=10.2千克/厘米2(kg/cm2)=10巴(bar)=9.8大氣壓(at m)

1磅/英寸2(psi)=0.006895兆帕(MPa)=0.0703千克/厘米2(kg/cm2)=0.0689巴(bar)=0.068大氣壓(at m)

1巴(bar)=0.1兆帕(MPa)=14.503磅/英寸2(psi)=1.0197千克/厘米2(kg/cm2)=0.987大氣壓(at m)

1大氣壓(at m)= 101.325千帕(KPa)=0.101325兆帕(MPa)=14.696磅/英寸2(psi)=1.0333千克/厘米2(kg/cm2)=1.0133巴(bar)

1兆帕(MPa)= 106Pa=7500.63mmHg

1Gpa=1000Mpa(此單位用于金剛石壓機(jī)和地心壓力，所以不常用)

真空度以mmHg(Torr)或Kpa、Pa為單位時(shí)，指的是絕壓，又稱殘壓、壓力，剩余壓力或吸入壓力。

當(dāng)以Mpa為單位時(shí)，指的是彈簧真空表的表壓，例:-0.078Mpa。那么絕壓應(yīng)為0.1-0.078=0.022Mpa。

經(jīng)過30多年的努力，我國(guó)HIP技術(shù)從無(wú)到有、從小到大得到了迅速發(fā)展。在成形燒結(jié)、金屬致密化及擴(kuò)散連接等方面做了大量的研究開發(fā)工作，應(yīng)用規(guī)模不斷擴(kuò)大。用于研究和生產(chǎn)的HIP設(shè)備由1980年的僅8臺(tái)增至2000年的約8O臺(tái)。且隨著對(duì)引進(jìn)設(shè)備和技術(shù)的消化吸收，現(xiàn)已具備設(shè)計(jì)和制作"雙兩千"200MPa，2000℃中型HIP設(shè)備的能力。但從總體水平分析，我國(guó)HIP技術(shù)與發(fā)達(dá)國(guó)家相比仍存在一定差距，主要表現(xiàn)為:HIP致密化過程的基礎(chǔ)理論研究、凈成形技術(shù)研究、計(jì)算機(jī)軟件開發(fā)等方面，起步較晚，明顯落后:應(yīng)用水平較為有限，除在硬質(zhì)合金方面的應(yīng)用已具規(guī)模且較成熟外。高溫合金、特種陶瓷及復(fù)合材料等領(lǐng)域的應(yīng)用開發(fā)基本還處于試驗(yàn)階段;HIP設(shè)備的設(shè)計(jì)制造水平，包括設(shè)備功能、自控水平、輔助系統(tǒng)的配套等，目前的差距也仍然較大。

20世紀(jì)60年代末。HIP技術(shù)在硬質(zhì)合金生產(chǎn)中開始得到實(shí)際應(yīng)用。人們?cè)趥鹘y(tǒng)真空燒結(jié)的基礎(chǔ)上，對(duì)硬質(zhì)合金進(jìn)行HIP處理，形成了真空燒結(jié)+HIP工藝。該工藝將相對(duì)密度高于92%的燒結(jié)制品。

在熱等靜壓機(jī)中于壓力為80~150MPa、溫度為1320~1400~C條件下處理一定時(shí)間，使制品的致密度明顯提高，孔隙度降至HIP處理前的1/20~1/100甚至更低，抗彎強(qiáng)度及使用壽命均顯著改善。但HIP設(shè)備的設(shè)計(jì)和控制費(fèi)用昂貴，維護(hù)和操作也較復(fù)雜，因此在硬質(zhì)合金中應(yīng)用尚不普遍。隨著科學(xué)技術(shù)的不斷進(jìn)步，于20世紀(jì)80年代初開發(fā)了一種所需壓力低于10MPa的燒結(jié)一熱等靜壓工藝，又被稱為低壓熱等靜壓或過壓燒結(jié)。在燒結(jié)一熱等靜壓這一新工藝中，將硬質(zhì)合金生產(chǎn)的成形劑脫除、燒結(jié)和HIP致密化合并在同一設(shè)備中完成，即先用氫氣作載體或通過真空分壓脫除成形劑，然后于真空狀態(tài)升溫到燒結(jié)溫度。并保溫一定時(shí)間，隨即通人壓力為3~6MPa的氬氣，再保溫一定時(shí)間后進(jìn)行冷卻。由于燒結(jié)一熱等靜壓所需壓力僅為真空燒結(jié)+熱等靜壓的十幾分之一甚至幾十分之一，且數(shù)道工序合為一體。因此生產(chǎn)成本大為降低。更為重要的是，燒結(jié)一熱等靜壓新工藝比HIP處理更能有效提高產(chǎn)品質(zhì)量，故現(xiàn)已成為生產(chǎn)高質(zhì)量硬質(zhì)合金的主要手段。熱等靜壓在大尺寸硬質(zhì)合金制品的生產(chǎn)中具有明顯優(yōu)勢(shì)翻。如對(duì)于單壓源人造金剛石壓機(jī)用的直

徑大于100mm的硬質(zhì)合金頂錘，用常規(guī)粉末冶金方法很難保證質(zhì)量，而經(jīng)HIP處理后性能大為提高，其中D1 13mmx92mm的硬質(zhì)合金六面頂錘的平均使用壽命由原來(lái)的407次，個(gè)提高到754次/爪。采

用燒結(jié)一熱等靜壓工藝，株洲硬質(zhì)合金廠已成功地生產(chǎn)出單件質(zhì)量為1 18kg、尺寸為D外285mmxD內(nèi)66mmx145mm的硬質(zhì)合金大制品。此外。利用HIP技術(shù)還可實(shí)現(xiàn)硬質(zhì)合金與鋼基復(fù)合材料的擴(kuò)散連接。如將YG15(wc一15Co)與鋼基復(fù)合并在1050攝氏度、100 MPa條件下處理2h，兩者即可很好地結(jié)合在一起，若在界面再加一鎳片中間過渡層，不但避免了 相的產(chǎn)生，斷裂位置也發(fā)生了改變。即由界面處移至YG15合金中，使材料的強(qiáng)度大為提高。

鎢合金因具有高密度、高強(qiáng)度、熱膨脹系數(shù)低等良好的綜合性能。在高科技領(lǐng)域中得到廣泛應(yīng)用。如w-Ni-cu系鎢合金因其非磁性而被廣泛用作陀螺儀的外緣轉(zhuǎn)子材料。隨著導(dǎo)航技術(shù)的不斷提高，陀螺轉(zhuǎn)速?gòu)?xl04r/rain提高到10xl04r/rain。故對(duì)用作外緣轉(zhuǎn)子材料的w-Ni-Cu系鎢基高密度合金也提出了更高的物理、力學(xué)性能要求。由于鎢基高密度合金與硬質(zhì)合金燒結(jié)制品類似，同屬典型的液相燒結(jié)，因此經(jīng)HIP處理可有效改善和提高其物理、力學(xué)性能。中南大學(xué)粉末冶金國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室的研究表明閣，對(duì)于82W-Ni-Cu(Ⅱ)合金，將燒結(jié)態(tài)制品在1120~C(即略高于合金中低熔點(diǎn)組分Cu的熔點(diǎn)1083攝氏度、150 MPa(傳壓介質(zhì)為氮?dú)?條件下進(jìn)行30min的HIP處理，可使其密度提高2.9%，抗拉強(qiáng)度提高8.2%W-Cu常用作高壓觸頭及電極材料，若致密度不高則影響其抗電弧燒蝕、抗熔焊性及導(dǎo)電、導(dǎo)熱性。采用HIP對(duì)w-Cu進(jìn)行處理，能消除材料內(nèi)部的孔隙，改善材料性能。鉬是一種高熔點(diǎn)、導(dǎo)熱導(dǎo)電性好、力學(xué)性能優(yōu)良、耐蝕性強(qiáng)的金屬材料，廣泛用作化工、電子、稀土冶金、玻璃等行業(yè)的電極及攪拌棒等。有關(guān)研究表明，鉬材經(jīng)過適當(dāng)?shù)臒岬褥o壓(1300攝氏度.100~110MPa)處理，在致密度提高的基礎(chǔ)上，可獲得細(xì)小均勻的晶粒組織(晶粒度為7級(jí))，其抗拉強(qiáng)度為530 MPa，延伸率達(dá)25%，強(qiáng)度和韌性均得到提高。

HIP在提高鈦合金鑄件質(zhì)量方面效果顯著 。眾所周知，鈦具有比強(qiáng)度高、溫度適應(yīng)范圍寬、耐蝕性強(qiáng)等特點(diǎn)，是航空、航天工業(yè)中不可缺少的重要材料。如Ti一6Al一4v合金常用作飛機(jī)發(fā)動(dòng)機(jī)過渡罩、發(fā)動(dòng)機(jī)風(fēng)扇等大型結(jié)構(gòu)件。為了提高鈦合金鑄件性能，波音公司、洛克希德公司及道格拉斯公司等的研究表明，鈦合金精密鑄件在HIP后再經(jīng)適當(dāng)?shù)臒崽幚砜墒蛊湫阅苓_(dá)到鍛件水平(包括塑性和抗疲勞性能)。

特種陶瓷包括結(jié)構(gòu)陶瓷和功能陶瓷。為增強(qiáng)陶瓷的韌性，通常在陶瓷基體中引入纖維或晶須，然而在傳統(tǒng)的燒結(jié)過程中因需要很高的燒結(jié)溫度和較長(zhǎng)的燒結(jié)時(shí)間，往往會(huì)使纖維和晶須發(fā)生表面強(qiáng)度的退化，甚至與基體發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，失去補(bǔ)強(qiáng)增韌的作用。采用熱等靜壓燒結(jié)工藝，則大大降低了燒結(jié)溫度和保溫時(shí)間，可獲得性能優(yōu)異的纖維或晶須補(bǔ)強(qiáng)陶瓷基復(fù)合材料。如采用熱等靜壓燒結(jié)工藝，在1085攝氏度獲得相對(duì)密度高達(dá)91.5%的SiC晶須補(bǔ)強(qiáng)SiC陶瓷，其室溫抗彎強(qiáng)度和斷裂韌性分別達(dá)到595MPa和6.7MPa·m 。此外，在陶瓷基體中加入第二相粒子也可提高陶瓷的斷裂韌性，但燒結(jié)時(shí)因形成內(nèi)應(yīng)力造成燒結(jié)困難并引起缺陷，熱等靜壓燒結(jié)使這一問題得到解決，如對(duì)TiO粒子補(bǔ)強(qiáng)AL2O3，陶瓷進(jìn)行熱等靜壓燒結(jié)，已成功地制備出完全致密的復(fù)合陶瓷。

采用熱等靜壓工藝。上海硅酸鹽研究所已制備出單相和復(fù)相納米結(jié)構(gòu)陶瓷。其研究表明，在溫度為1850攝氏度、壓力為200MPa條件下燒結(jié)1h?？色@得晶粒尺寸<100nm，且結(jié)構(gòu)均勻致密的單相SiC納米陶瓷;而在溫度為1750oC、壓力為150 MPa條件下燒結(jié)1h，則可獲得晶粒尺寸50nm左右、結(jié)構(gòu)致密均勻的復(fù)相SirN4/SiC納米陶瓷。美國(guó)Rutgers大學(xué)通過燒結(jié)一熱等靜壓工藝開展的有關(guān)si3N 納米陶瓷制備研究，也已取得較好效果。

為提高金屬的耐高溫性能和抗腐蝕性，利用等離子技術(shù)在金屬表面涂覆一層陶瓷所形成的金屬一陶瓷復(fù)合材料，因界面主要為機(jī)械結(jié)合，且涂層內(nèi)存在大量氣孔，故影響材料的抗沖擊性能和抗腐蝕性。如果將表面噴涂有陶瓷涂層的金屬材料加上包套并真空密封后進(jìn)行熱等靜壓處理。不僅可實(shí)現(xiàn)陶瓷涂層的完全致密，而且在陶瓷涂層與金屬基體間由于擴(kuò)散作用將形成一層金屬陶瓷相。從而實(shí)現(xiàn)涂層與金屬間的冶金結(jié)合，使得該復(fù)合材料具有理想的結(jié)合強(qiáng)度和優(yōu)良的綜合性能。