除氣體外,固態(tài)液態(tài)或粘稠狀樣品都可以用于測(cè)定,裝樣的原則是盡可能使樣品均勻、密實(shí)分布在樣品皿內(nèi),以提高傳熱效率,減少試樣與皿之間的熱阻。因此要把較大樣品剪成或切成薄片或小粒,并盡量鋪平。一般使用的是鋁皿,分成蓋和皿兩部分,樣品放在其中間,用專用卷邊壓制器沖壓而成。
聚合物樣品一般使用鋁皿,使用溫度應(yīng)低于500℃,否則鋁會(huì)變形。當(dāng)溫度超過500℃時(shí),可用金、鉑、石墨、氧化鋁皿等。
將有物相變化的樣品和在所測(cè)定溫度范圍內(nèi)不發(fā)生相變且沒有任何熱效應(yīng)產(chǎn)生的參比物,在相同的條件下進(jìn)行等溫加熱或冷卻,當(dāng)樣品發(fā)生相變時(shí),在樣品和參比物之間就產(chǎn)生一個(gè)溫度差。放置于它們下面的一組差示熱電偶即產(chǎn)生溫差電勢(shì)UΔT,經(jīng)差熱放大器放大后送入功率補(bǔ)償放大器,功率補(bǔ)償放大器自動(dòng)調(diào)節(jié)補(bǔ)償加熱絲的電流,使樣品和參比物之間溫差趨于零,兩者溫度始終維持相同。此補(bǔ)償熱量即為樣品的熱效應(yīng),以電功率形式顯示于記錄儀上。
功率補(bǔ)償型的DSC是內(nèi)加熱式,裝樣品和參比物的支持器是各自獨(dú)立的元件,在樣品和參比物的底部各有一個(gè)加熱用的鉑熱電阻和一個(gè)測(cè)溫用的鉑傳感器。它是采用動(dòng)態(tài)零位平衡原理,即要求樣品與參比物溫度,無論樣品吸熱還是放熱時(shí)都要維持動(dòng)態(tài)零位平衡狀態(tài),也就是要保持樣品和參比物溫度差趨向于零。DSC測(cè)定的是維持樣品和參比物處于相同溫度所需要的能量差(ΔW=dH/dt),反映了樣品焓的變化。
熱流型DSC是外加熱式,采取外加熱的方式使均溫塊受熱然后通過空氣和康銅做的熱墊片兩個(gè)途徑把熱傳遞給試樣杯和參比杯,試樣杯的溫度由鎳鉻絲和鎳鋁絲組成的高靈敏度熱電偶檢測(cè),參比杯的溫度由鎳鉻絲和康銅組成的熱電偶加以檢測(cè)。由此可知,檢測(cè)的是溫差ΔT,它是試樣熱量變化的反映。
測(cè)定玻璃化轉(zhuǎn)變溫度
玻璃化轉(zhuǎn)變是一種類似于二級(jí)轉(zhuǎn)變的轉(zhuǎn)變,它與具有相變結(jié)晶或熔融之類的一級(jí)轉(zhuǎn)變不同,是二級(jí)熱力學(xué)函數(shù),有dH/dt的不連續(xù)變化,因此在熱譜圖上出現(xiàn)基線的偏移。從分子運(yùn)動(dòng)觀點(diǎn)來看,玻璃化轉(zhuǎn)變與非晶聚合物或結(jié)晶聚合物的非晶部分中分子鏈段的微布朗運(yùn)動(dòng)有關(guān),在玻璃化溫度以下,運(yùn)動(dòng)基本凍結(jié),到達(dá)Tg后,運(yùn)動(dòng)活波熱容量變大,基線向吸熱一側(cè)移動(dòng)。玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的確定是基于在DSC曲線上基線的偏移,出現(xiàn)一個(gè)臺(tái)階,一般用曲線前沿切線與基線的交點(diǎn)來確定Tg。
影響Tg的因素有化學(xué)結(jié)構(gòu)、相對(duì)分子量、結(jié)晶度、交聯(lián)固化、樣品歷史效應(yīng)(熱歷史、應(yīng)力歷史、退火歷史、形態(tài)歷史)等。具有僵硬的主鏈或帶有大的側(cè)基的聚合物將具有較高的Tg;鏈間具有較強(qiáng)吸引力的高分子,不易膨脹,有較高的Tg;在分子鏈上掛有松散的側(cè)基,使分子結(jié)構(gòu)變得松散,即增加了自由體積,而使Tg降低。
將有物相變化的樣品和在所測(cè)定溫度范圍內(nèi)不發(fā)生相變且沒有任何熱效應(yīng)產(chǎn)生的參比物,在相同的條件下進(jìn)行等溫加熱或冷卻,當(dāng)樣品發(fā)生相變時(shí),在樣品和參比物之間就產(chǎn)生一個(gè)溫度差。放置于它們下面的一組差示熱電偶即產(chǎn)...
帶槽溝的砌墻磚 摘要 一種帶槽溝的砌墻磚,其特征是塊狀物砌墻抹灰的那一面上有槽溝.其優(yōu)點(diǎn)是用本磚砌墻后抹上的裝飾面附著力強(qiáng),延長(zhǎng)使用壽命,可利用無槽溝面...
落錘沖擊試驗(yàn)怎么做?查詢國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)明確試樣制備,要詳細(xì)些哦
說明:本機(jī)試法系以規(guī)定重量之鋼珠,調(diào)整在一定高度,使之自由落下打擊試料,視其受損程度判定品質(zhì)。適用于塑料、陶瓷、壓克力、玻璃纖維等材料及試驗(yàn)涂料之堅(jiān)牢度。標(biāo)準(zhǔn):參考JIS測(cè)試規(guī)范。型號(hào):BE-TS15...
DSC用來做藥物與輔料的相互作用研究是很經(jīng)典的應(yīng)用.判斷是否有相互影響,主要是看藥物的特征吸熱或放熱峰是否消失或峰形,出現(xiàn)的溫度是否有改變,另外如果出現(xiàn)新的峰也可以認(rèn)為是藥物與輔料有相互作用的證據(jù)。
如果有多種輔料,一定先掃單一輔料的DSC,然后掃每一種輔料和你的藥物混合物的DSC。不要把藥物和所有輔料放在一起掃,即使有相互作用你也不知道是哪個(gè)輔料的問題!2100433B
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評(píng)分: 4.6
實(shí)驗(yàn)-金相試樣的制備
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步驟:取樣、鑲樣、磨制、拋光、侵蝕等工序。 取樣:顯微試樣的選取應(yīng)根據(jù)研究的目的,取其具有代表性的部位。用切割機(jī)把 試樣截下,采用直徑 20mm,高 15mm 的圓柱體。切取過程中不宜使試樣 的溫度過于升高,以免引起金屬組織的變化,影響分析結(jié)果。 鑲樣:當(dāng)試樣尺寸太小時(shí),直接用手磨制很困難,用試樣鑲嵌機(jī)把試樣鑲嵌在膠 木粉中。 磨制:分為粗磨和細(xì)磨兩道工序。 粗磨:粗磨的目的是為了獲得一個(gè)平整的表面。通常在砂輪機(jī)上進(jìn)行,但 在磨制時(shí)應(yīng)主意:試樣對(duì)砂輪的壓力不宜過大,否則會(huì)在試樣表面 形成很深的磨痕,增加精磨和拋光的難度;要隨時(shí)用水冷卻試樣, 以免受熱引起組織變化;試樣邊緣的棱角若無保存表要,可先行磨 圓(倒角),以免在細(xì)磨及拋光時(shí)撕破砂紙或拋光布, 甚至造成試樣 從拋光機(jī)上飛出傷人。 細(xì)磨:經(jīng)粗磨后試樣表面雖較平整,但仍還存在有較深的磨痕。細(xì)磨的目 的就是為了消除這些磨痕,以得到平整而光滑
從我們創(chuàng)新性的控制主機(jī),到領(lǐng)先行業(yè)水平的IP報(bào)警產(chǎn)品,以及到我們當(dāng)前處于上升發(fā)展階段、同時(shí)設(shè)備齊全的的無線主機(jī),DSC一直是處于安防領(lǐng)域的前列。
DSC引進(jìn)了行業(yè)中首個(gè)外觀精美的小型安防鍵盤和微處理器報(bào)警主機(jī),從而將產(chǎn)品的性能和便利性標(biāo)準(zhǔn)提升到新的高度。
DSC一直在較高級(jí)別的安防報(bào)警、IP安防通訊和無線安防產(chǎn)品領(lǐng)域不斷地進(jìn)行創(chuàng)新。我們?cè)O(shè)計(jì)并生產(chǎn)安防報(bào)警控制主機(jī)、報(bào)警探頭、通訊產(chǎn)品和結(jié)構(gòu)化布線方案,我們的產(chǎn)品家喻戶曉,業(yè)務(wù)遍及全球。
——無以倫比的結(jié)合
DSC 將先進(jìn)技術(shù)和行業(yè)經(jīng)驗(yàn)進(jìn)行完美的結(jié)合,從而得到了高質(zhì)量的安防解決方案,具有可靠性、靈活性和耐用性,且易安裝、易使用、易擴(kuò)展。 2100433B