eva交聯(lián)度測試儀

1、二甲苯A.R，分析純或化學(xué)純。

2、2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚(即抗氧劑264)。

1、EVA交聯(lián)度的測試方法一

Define:交聯(lián)度是指EVA分子經(jīng)過交聯(lián)反應(yīng)達(dá)到不溶不熔凝膠固化的程度。

Principle:是將EVA樣品置于二甲苯中萃取，未經(jīng)交聯(lián)的EVA全部溶到二甲苯中，已交聯(lián)的EVA不溶，通過殘留試樣量與試樣總量的比值確定交聯(lián)度。

a、儀器裝置及器具

磨口圓底燒瓶、回流冷凝管、電加熱油浴、真空烘箱、不銹鋼絲網(wǎng)袋

b、試劑

二甲苯:A.R級、2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚(抗氧劑264)

c、試樣制備

取膠膜一塊,將TPT/膠膜/膠膜/玻璃疊合后,按平時一次固化工藝固化交聯(lián),(或者按廠家工藝要求固化交聯(lián))將已交聯(lián)好的膠膜剪成小碎片待用.

d、不銹鋼絲網(wǎng)袋(120目)制備

e、洗凈，晾干，放入100℃左右的烘箱烘干，冷卻。

f、剪取80mm×40mm,對折成40mm正方形,兩側(cè)對折進(jìn)6mm后固定,制成頂端開口的袋。稱重為W1。

g、試驗(yàn)步驟

取試樣0.5g±0.01g,放入不銹鋼絲網(wǎng)袋中,稱重為W2。

封住袋口作成試樣包,并稱重為W3。

試樣包用細(xì)銅絲懸吊在回流冷凝管下的燒瓶中,燒瓶內(nèi)加入1/2二甲苯溶劑,加熱到140℃左右,溶劑沸騰回流5h~6h時,回流速度保持20滴/分~40滴/分.

h、冷卻取出試樣包,懸掛除去溶劑液滴,然后放入真空烘箱內(nèi),溫度控制在140℃,真空度為0.08Mpa,干燥3h,完全除去溶劑.

g、將試樣包從真空烘箱內(nèi)取出,放置干燥器中冷卻20min后,取出稱重為W4精確到0.01g

結(jié)果計算C=[1-(W3-W4)/(W2-W1)]×100式中:

C-交聯(lián)度%W1-空袋重量g

W2-裝有試樣的袋重gW3-試樣包重g

W4-經(jīng)溶劑萃取和干燥后的試樣包重g

2、EVA交聯(lián)度的測儀方法二

采用測定凝膠含量來分析EVA的固化程度。

交聯(lián)度是指EVA分子經(jīng)過交聯(lián)反應(yīng)達(dá)到不溶不熔凝膠固化的程度。其原理是將EVA樣品置于四氫呋腩中萃取，未經(jīng)交聯(lián)的EVA全部溶到四氫呋喃中，已交聯(lián)的EVA不溶，通過殘留試樣量與試樣總量的比值確定交聯(lián)度。

a、提取已交聯(lián)的EVA樣品(在分析天平上稱重W1)

b、樣品常溫下在四氫呋喃中進(jìn)行5小時的萃取

c、烘箱設(shè)置70℃，將樣品烘4小時后取出，稱其重量W2。

交聯(lián)度(%)=(W2/W1)×100%

還有用苯甲酮的方法，需要高溫和防爆箱，日本有使用。使用此法，分析數(shù)據(jù)平行，不同試樣的分析數(shù)據(jù)符合它的規(guī)律性，能滿足工藝與應(yīng)用上對交聯(lián)度測定的需要，故本法是可行的。

注:本測定方法同樣適用于聚烯烴及其共聚物的交聯(lián)度測定。

eva測試系統(tǒng)小知識:

1、本測試方法屬溶劑萃取法。試樣要在有代表性的不同部位取出。萃取劑要達(dá)到一定的沸騰程度，使起攪拌作用。所懸掛的試樣袋底邊，盡可能靠近瓶底，使之確保溶解。

2、萃取劑二甲苯(含抗氧劑)可重復(fù)使用，直到渾濁為止，渾濁的萃取劑不必倒掉，可回收再用，回收率達(dá)80~90%。

3、二甲苯是有毒、易燃溶劑，只能在通風(fēng)柜內(nèi)使用，要戴上防護(hù)用品，要小心操作。

4、輔助用具:銅絲、訂書釘、細(xì)銅絲、橡皮管、剪刀、鑷子、老虎鉗、針、橡膠手套、棉紗手套、0~200℃的溫度計，盤子。

1、

2、加熱套或恒溫油槽。要求熱容量足以加沸二甲苯(沸點(diǎn)為135~144°C)。

3、回流冷凝管。帶磨口或以軟木塞和燒瓶連接，冷凝管磨口尺寸與圓底燒瓶的磨口尺寸一致，長度適當(dāng)。

4、支架和夾子。用于固定燒瓶和冷凝管。

5、真空烘箱。附帶能產(chǎn)生0.87MPa真空度的真空源。

6、120目不銹鋼網(wǎng)

7、精度為1/10000的托盤電子分析天平。

8、干燥器

1、eva交聯(lián)度測試分析步驟

不銹鋼網(wǎng)袋的制作:將不銹鋼網(wǎng)洗凈，晾干，放入100℃左右的烘箱烘干，冷卻后截取35×90mm，對折成35×45mm的長方形，兩側(cè)邊折進(jìn)7.5mm釘住，制成頂端開口的袋(尺寸約20×45mm)，并且要保證折起的兩邊鋼好能被訂書釘釘住，而且做好的試樣袋要能放入燒瓶，尺寸不能太大。稱重量為(W1)。

2、eva交聯(lián)度測試分析操作

a、將已交聯(lián)過的EVA膠樣(在不同部位取樣)，用剪刀剪成小碎片，在1/10000電子天平式準(zhǔn)確稱取試樣0.1450~0.1500g準(zhǔn)確到0.0001g，將樣品放入已知重量的120目不銹鋼網(wǎng)袋里，稱(袋和試樣)重(W2)。

b、將袋口折邊釘上，構(gòu)成試樣包，稱(袋和試樣)重(W3)。

c、試樣包用銅絲懸吊在回流裝置的燒瓶中，以二甲苯為溶劑(溶劑要充足，2000mL燒瓶要裝1000g溶劑;1000mL燒瓶要裝500g溶劑)。沸騰回流5h，一般回流速度為20~40滴/分。(為防止試樣的再度交聯(lián)，加入溶劑重量1%左右的抗氧劑)冷卻，取出試樣袋(懸掛起來，以除去過量的溶劑)后，再放入真空烘箱(溫度141±20℃，真空度0.8MPa)中烘3h，取出試樣袋于干燥器內(nèi)冷卻15min，取出稱量(W4)。

注:計算方式

W1:三邊封口一邊開口的袋重。

W2:裝有試樣的袋重(三邊封一邊開口的袋)

W3:裝有試樣封口的袋重

W4:萃取并干燥后的試樣袋重

3、分析與結(jié)果

a、通過多項實(shí)驗(yàn)，結(jié)果顯示，不銹鋼網(wǎng)袋和未交聯(lián)的eva樹脂不會影響此分析方法的準(zhǔn)確性。

b、萃取時間5h后，交聯(lián)度變化不大。

c、交聯(lián)劑用量增加，EVA的交聯(lián)度也會上升，與實(shí)際工藝吻合。