癸二酸二辛酯制備及檢驗(yàn)

癸二酸和辛醇(質(zhì)量比1:1.6)在硫酸(癸二酸和辛醇總質(zhì)量的0.25%)的催化下進(jìn)行酯化反應(yīng)，先生成單辛酯，這步酯化較為容易。第二步生成雙酯，較為困難。要控制較高的溫度，約130~140℃，0.093MPa真空度下進(jìn)行脫水，反應(yīng)時(shí)間3~5h，才可獲得高收率。粗酯用2%~5%的純堿水溶液中和，然后在70~80℃下水洗，再于0.096-0.097Mpa的真空度下脫醇，當(dāng)粗酯閃點(diǎn)達(dá)到205℃時(shí)即為終點(diǎn)。粗酯經(jīng)壓濾，即得成品。

1.癸二酸二辛酯應(yīng)由生產(chǎn)單位的技術(shù)檢驗(yàn)部門(mén)進(jìn)行檢驗(yàn)，每批出廠(chǎng)的癸二酸二辛酯都應(yīng)符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求，井應(yīng)附有一定格式的質(zhì)量證明書(shū)。

2.使用單位有權(quán)按照本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的技術(shù)條件，檢驗(yàn)規(guī)則和檢驗(yàn)方法，對(duì)所收到的癸二酸二辛酯進(jìn)行檢驗(yàn)，檢查其是否符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求。

3.癸二酸二辛酯每批重量不得超過(guò)25噸。

4.每批由10%的包裝桶內(nèi)等量選取試樣，但小批者亦不得少于5個(gè)包裝桶，應(yīng)從深度不同的上、中、下三處取樣，所得樣品總量不得少于1升。

5.將所取試樣仔細(xì)混勻，平均分裝于兩個(gè)清潔干燥帶麿口塞的棕色玻璃瓶中，瓶上粘貼標(biāo)簽，注明:生產(chǎn)廠(chǎng)名稱(chēng)、產(chǎn)品名稱(chēng)、批號(hào)、級(jí)別、件數(shù)及取樣日期，一瓶作檢驗(yàn)，另一瓶封存三個(gè)月以備查考，仲裁化驗(yàn)室由雙方協(xié)議選定。

6.如果檢驗(yàn)結(jié)果中，有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求，應(yīng)重新自?xún)杀兜陌b中選取癸二酸二辛酯試樣進(jìn)行復(fù)驗(yàn)。復(fù)驗(yàn)結(jié)果即使只有一項(xiàng)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求，則整批癸二酸二辛酯應(yīng)降級(jí)或按不合格品處理。三、試險(xiǎn)方法測(cè)定中所需試劑及溶液，除另有規(guī)定外，均參照相應(yīng)的增塑劑統(tǒng)一檢驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)和化學(xué)試劑基礎(chǔ)標(biāo)準(zhǔn)GB601-603-65之規(guī)定制備應(yīng)用。

7.外觀(guān)與色澤的測(cè)定按增塑劑統(tǒng)一檢驗(yàn)方法中HG2-431-66"增塑劑外觀(guān)及色澤"的測(cè)定進(jìn)行，測(cè)定時(shí)根據(jù)試樣發(fā)色情況從Pt-Co號(hào)的500號(hào)色度標(biāo)準(zhǔn)原液中任選一種進(jìn)行測(cè)定。

8.酯含量的測(cè)定按增塑劑統(tǒng)一檢驗(yàn)方法中HG2-432-66"增塑劑酯含量及皂化值的測(cè)定"之規(guī)定進(jìn)行測(cè)定。

9.比重的測(cè)定按增塑劑統(tǒng)一檢驗(yàn)方法中HG2-134-66"增塑劑比重的測(cè)定(比重瓶法)"進(jìn)行測(cè)定。

10.酸值的測(cè)定按增塑劑統(tǒng)一檢驗(yàn)方法中HG2-435-66"增塑劑酸值的測(cè)定"之規(guī)定進(jìn)行測(cè)定。

11.加熱減量的測(cè)定按增塑劑統(tǒng)一檢驗(yàn)方法中HG2-436-66"增塑劑加熱減量的測(cè)定"之規(guī)定進(jìn)行測(cè)定。

主要成分:純品

外觀(guān)與性狀:淡黃色液體。

熔點(diǎn)(℃):-55

沸點(diǎn)(℃):248(1.20kPa)

凝固點(diǎn):-55℃~-40℃

折射率:1.449~1.451

閃點(diǎn):277℃

溶解度參數(shù):δ=8.45

相對(duì)密度(水=1):0.91

相對(duì)蒸氣密度(空氣=1):14.7

飽和蒸氣壓(kPa):1.20(248℃)

溶解性:不溶于水，溶于醇、醚、酮、芳香烴、脂肪烴等有機(jī)溶劑。部分溶于某些胺類(lèi)和多元醇?？膳c聚氯乙烯、氯乙烯共聚物、乙基纖維素、聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯及合成橡膠等相容。

禁配物:強(qiáng)氧化劑。

具有酯的通性。

毒性分級(jí):低毒

急性毒性:靜脈-大鼠 LD50: 900 毫克/公斤; 口服- 小鼠 LD50: 9500 毫克/ 公斤

上游原料:2-乙基己醇-->皮脂酸

癸二酸二辛酯為耐寒性增塑劑。增塑效能與DBS類(lèi)似，但揮發(fā)性低，耐水抽出性好，制品的低溫柔軟性和耐久性?xún)?yōu)良。低毒，毒性系數(shù)T=1000.美國(guó)、荷蘭許可制作食品包裝材料。

癸二酸二辛酯除用于聚氯乙烯電纜料外，還用于聚氯乙烯耐寒薄膜、人造革等制品。還可用作多種橡膠、硝基纖維素、乙基纖維素、聚甲基丙烯酸甲酯、聚苯乙烯、氯乙烯.醋酸乙烯共聚物等的增塑劑。具有增塑效率高、揮發(fā)性低、既有優(yōu)良的耐寒性，又有較好的耐熱性、耐光性和電絕緣性。但癸二酸二辛酯遷移性較大，易被烴類(lèi)抽出，耐水性也不太理想，因此，常與鄰苯二甲酸酯類(lèi)并用。

安全信息

安全說(shuō)明:24/25

RTECS號(hào):VS1000000

海關(guān)編碼:29171390

毒害物質(zhì)數(shù)據(jù):122-62-3(HazardousSubstancesData)

急救措施

皮膚接觸:脫去污染的衣著，用流動(dòng)清水沖洗。

眼睛接觸:提起眼瞼，用流動(dòng)清水或生理鹽水沖洗。就醫(yī)。

吸入:脫離現(xiàn)場(chǎng)至空氣新鮮處。就醫(yī)。

食入:飲足量溫水，催吐。就醫(yī)。

消防措施

危險(xiǎn)特性:遇明火、高熱可燃。

有害燃燒產(chǎn)物:一氧化碳、二氧化碳。

滅火方法:盡可能將容器從火場(chǎng)移至空曠處。噴水保持火場(chǎng)容器冷卻，直至滅火結(jié)束。處在火場(chǎng)中的容器若已變色或從安全泄壓裝置中產(chǎn)生聲音，必須馬上撤離。滅火劑:霧狀水、泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。

泄漏處理

迅速撤離泄漏污染區(qū)人員至安全區(qū)，并進(jìn)行隔離，嚴(yán)格限制出入。切斷火源。建議應(yīng)急處理人員戴自吸過(guò)濾式防毒面具(全面罩)，穿一般作業(yè)工作服。盡可能切斷泄漏源。防止流入下水道、排洪溝等限制性空間。小量泄漏:用砂土或其它不燃材料吸附或吸收。也可以用不燃性分散劑制成的乳液刷洗，洗液稀釋后放入廢水系統(tǒng)。大量泄漏:構(gòu)筑圍堤或挖坑收容。用泵轉(zhuǎn)移至槽車(chē)或?qū)Ｓ檬占鲀?nèi)，回收或運(yùn)至廢物處理場(chǎng)所處置。

操作處置

密閉操作。密閉操作，提供良好的自然通風(fēng)條件。操作人員必須經(jīng)過(guò)專(zhuān)門(mén)培訓(xùn)，嚴(yán)格遵守操作規(guī)程。建議操作人員佩戴自吸過(guò)濾式防毒面具(半面罩)，戴化學(xué)安全防護(hù)眼鏡，戴防化學(xué)品手套。遠(yuǎn)離火種、熱源，工作場(chǎng)所嚴(yán)禁吸煙。使用防爆型的通風(fēng)系統(tǒng)和設(shè)備。防止蒸氣泄漏到工作場(chǎng)所空氣中。避免與氧化劑接觸。搬運(yùn)時(shí)要輕裝輕卸，防止包裝及容器損壞。配備相應(yīng)品種和數(shù)量的消防器材及泄漏應(yīng)急處理設(shè)備。倒空的容器可能殘留有害物。

儲(chǔ)存注意

儲(chǔ)存于陰涼、通風(fēng)的庫(kù)房。遠(yuǎn)離火種、熱源。應(yīng)與氧化劑分開(kāi)存放，切忌混儲(chǔ)。配備相應(yīng)品種和數(shù)量的消防器材。儲(chǔ)區(qū)應(yīng)備有泄漏應(yīng)急處理設(shè)備和合適的收容材料。

個(gè)體防護(hù)

工程控制:密閉操作。提供良好的自然通風(fēng)條件。

呼吸系統(tǒng)防護(hù):一般不需要特殊防護(hù)，高濃度接觸時(shí)可佩戴自吸過(guò)濾式防毒面具(半面罩)。

眼睛防護(hù):空氣中濃度較高時(shí)，佩戴化學(xué)安全防護(hù)眼鏡。

身體防護(hù):穿一般作業(yè)防護(hù)服。

手防護(hù):戴防化學(xué)品手套。

其他防護(hù):工作現(xiàn)場(chǎng)禁止吸煙、進(jìn)食和飲水。注意個(gè)人清潔衛(wèi)生。

廢棄處置

處置前應(yīng)參閱國(guó)家和地方有關(guān)法規(guī)。建議用焚燒法處置。

運(yùn)輸注意

運(yùn)輸注意運(yùn)輸前應(yīng)先檢查包裝容器是否完整、密封，運(yùn)輸過(guò)程中要確保容器不泄漏、不倒塌、不墜落、不損壞。嚴(yán)禁與氧化劑等混裝混運(yùn)。船運(yùn)時(shí)，應(yīng)與機(jī)艙、電源、火源等部位隔離。公路運(yùn)輸時(shí)要按規(guī)定路線(xiàn)行駛。

化學(xué)危險(xiǎn)物品安全管理?xiàng)l例(1987年2月17日國(guó)務(wù)院發(fā)布)，化學(xué)危險(xiǎn)物品安全管理?xiàng)l例實(shí)施細(xì)則(化勞發(fā)[1992]677號(hào))，工作場(chǎng)所安全使用化學(xué)品規(guī)定([1996]勞部發(fā)423號(hào))等法規(guī)，針對(duì)化學(xué)危險(xiǎn)品的安全使用、生產(chǎn)、儲(chǔ)存、運(yùn)輸、裝卸等方面均作了相應(yīng)規(guī)定。

辛醇主要用于制鄰苯二甲酸酯類(lèi)及脂肪族二元酸酯類(lèi)增塑劑如鄰苯二甲酸二辛酯、壬二酸二辛酯和癸二酸二辛酯等，分別用作塑料的主增塑劑和耐寒輔助增塑劑、消泡劑、分散劑、選礦劑和石油填加劑, 也用于印染、油漆、膠片等方面。

主要用來(lái)制取癸二酸的酯類(lèi)，如癸二酸二辛酯可作塑料、耐寒橡膠的增塑劑，也可用于制取聚酰胺、聚氨酯、醇酸樹(shù)脂、合成潤(rùn)滑油、潤(rùn)滑油添加劑。環(huán)氧樹(shù)脂固化劑聚癸二酸酐，以及香料、涂料、化妝品等。

用于生產(chǎn)醇酸樹(shù)脂和聚氨基甲酸酯橡膠的原料、乙烯基樹(shù)脂及合成橡膠的增塑劑等。