極性小的用乙酸乙酯:石油醚洗脫;極性較大的用甲醇:氯仿洗脫;極性大的用甲醇:水:正丁醇:醋酸洗脫;拖尾可以加入少量氨水或冰醋酸
1.稱量。200-300目硅膠,稱30-70倍于上樣量;如果極難分,也可以用100倍量的硅膠H。干硅膠的視密度在0.4左右,所以要稱40g硅膠,用燒杯量100ml也可以。
2.攪成勻漿。加入干硅膠體積一倍的溶劑用玻璃棒充分?jǐn)嚢?。如果洗脫劑是石油?乙酸乙酯/丙酮體系,就用石油醚拌;如果洗脫劑是氯仿/醇體系,就用氯仿拌。
如果不能攪成勻漿,說(shuō)明溶劑中含水量太大,尤其是乙酸乙酯/丙酮,如果不與水配伍走分配色譜的話,必須預(yù)先用無(wú)水硫酸鈉久置干燥。氯仿用無(wú)水氯化鈣干燥,以除去1%的醇。如果樣品對(duì)酸敏感,不能用氯仿體系過(guò)柱。
3.裝柱。將柱底用棉花塞緊,不必用海沙,加入約1/3體積石油醚(氯仿),裝上蓄液球,打開(kāi)柱下活塞,將勻漿一次傾入蓄液球內(nèi)。隨著沉降,會(huì)有一些硅膠沾在蓄液球內(nèi),用石油醚(氯仿)將其沖入柱中。
4.壓實(shí)。沉降完成后,加入更多的石油醚,用雙聯(lián)球或氣泵加壓,直至流速恒定。柱床約被壓縮至9/10體積。無(wú)論走常壓柱或加壓柱,都應(yīng)進(jìn)行這一步,可使分離度提高很多,且可以避免過(guò)柱時(shí)由于柱床萎縮產(chǎn)生開(kāi)裂。
5.上樣。干法濕法都可以。海沙是沒(méi)必要的。上樣后,加入一些洗脫劑,再將一團(tuán)脫脂棉塞至接近硅膠表面。然后就可以放心地加入大量洗脫劑,而不會(huì)沖壞硅膠表面。
6.過(guò)柱和收集。柱層析實(shí)際上是在擴(kuò)散和分離之間的權(quán)衡。太低的洗脫強(qiáng)度并不好,推薦用梯度洗脫。收集的例子:10mg上樣量,1g硅膠H,0.5ml收一餾分;1-2g上樣量,50g硅膠(200-300目),20-50ml收一餾分。
7.檢測(cè)。要更多地使用專用噴顯劑,如果僅用紫外燈,會(huì)損失較多產(chǎn)品,紫外的靈敏度一般比噴顯劑低1-2個(gè)數(shù)量級(jí)。
8.送譜。收集的產(chǎn)品旋干,在送譜前通常需要重結(jié)晶。如果樣品太少或?yàn)橐后w,可過(guò)一小凝膠柱,作為送譜前的最后純化手段。可除去氫譜1.5ppm左右所謂的"硅膠"峰。
注意事項(xiàng)
1.先根據(jù)TLC方法篩選好洗脫劑,使兩相鄰物質(zhì)Rf值之差最大化
2.將柱子必須裝平整、均勻
3.考慮有限柱填料的吸附量
4.可考慮用梯度法分開(kāi)并洗脫
極性小的用乙酸乙酯:石油醚洗脫;極性較大的用甲醇:氯仿洗脫;極性大的用甲醇:水:正丁醇:醋酸洗脫;拖尾可以加入少量氨水或冰醋酸
柱層析硅膠選取優(yōu)質(zhì)硅膠為原料加工制成。柱層析硅膠為白色均勻顆粒,主要成分為二氧化硅。
柱層層析硅膠價(jià)格的話,是很不錯(cuò)的,值得推薦給您,它的價(jià)格為55元每千克,這款產(chǎn)品的話,國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)磨口精準(zhǔn)壁厚均勻德國(guó)設(shè)備生產(chǎn),價(jià)格來(lái)源于網(wǎng)絡(luò),僅供參考。
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實(shí)驗(yàn)一 硅膠 G 薄層層析 薄層層析是在吸附色譜基礎(chǔ)上發(fā)展起來(lái)的一種快速微量操作簡(jiǎn)便的層析法。 硅膠是薄層 層析中應(yīng)用最廣的吸附劑,由于硅膠薄層的機(jī)械性能差,一般必須加入 10%~ 15%的煅石 膏作為粘合劑, 稱為硅膠 G。展層劑憑借毛細(xì)管效應(yīng)在薄層中移動(dòng), 點(diǎn)在薄層上的樣品隨展 層劑的移動(dòng)而不同程度的移動(dòng)。 因?yàn)楸环蛛x物質(zhì)的極性有差異, 因而與吸附劑和展開(kāi)劑的親 和力有差別,結(jié)果在薄層板上的遷移率 Rf 值不同,對(duì)于某一物質(zhì),在一定的溶劑系統(tǒng)和一 定的溫度下, Rf 值是該物質(zhì)的特征常數(shù),被分離物質(zhì) Rf 值差別越大,分離效果越好。可選 擇適當(dāng)?shù)恼归_(kāi)劑擴(kuò)大被分離物質(zhì)的 Rf 值差別,以期達(dá)到較理想的分離效果。 第一部分 可溶性糖的薄層分離與鑒定 一、原理 糖是多羥基化合物,在硅膠 G 薄層上展層時(shí),被吸附的強(qiáng)弱有差別,其吸附力主要與 糖分子中所含有羥基數(shù)目有關(guān)。吸附力大小順序?yàn)椋喝?
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常州中弘光伏有限公司原材料檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn) 硅膠檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn) 文件編號(hào) 一、目的和用途 : 本標(biāo)準(zhǔn)提出對(duì)硅膠送樣檢驗(yàn)的工藝過(guò)程、內(nèi)容及標(biāo)準(zhǔn)。 二、適用范圍: 適用于各種規(guī)格的硅膠。 三、工具和儀器設(shè)備 : 秒表、膠槍、直尺,高低溫試驗(yàn)箱,紫外箱 四、檢驗(yàn)(項(xiàng)目)及標(biāo)準(zhǔn): A 類標(biāo)準(zhǔn): 序號(hào) 項(xiàng)目 檢驗(yàn)內(nèi)容、標(biāo)準(zhǔn) 檢驗(yàn)方法(器 具) 1 規(guī)格型號(hào) 檢查規(guī)格型號(hào)是否與送檢單一致, 送檢單 是否與 BOM單一致, 檢查供應(yīng)商是否在合 格供應(yīng)商之例。 目測(cè) 2 外觀 擠出的硅膠是均勻膏狀物,沒(méi)有氣泡,沒(méi) 有結(jié)皮現(xiàn)象,光滑,無(wú)坍塌落糊狀,無(wú)異 物。 目測(cè) 擠出一段至少大于 100mm,待完全固化后, 切開(kāi)截面(每 5mm切開(kāi)一段),切面處無(wú) 空洞。 目測(cè) 硅膠顏色 顏色符合設(shè)計(jì)要求,色澤均勻; 目測(cè) 3 有效期 要標(biāo)明生產(chǎn)日期及有效期( 1 年) 目測(cè) 4 氣味 無(wú)刺激性氣味,符合 ROSH要求
硅膠柱層析原理
硅膠層析法的分離原理是根據(jù)物質(zhì)在硅膠上的吸附力不同而得到分離, 一般情況下極性較大的物質(zhì)易被硅膠吸附,極性較弱的物質(zhì)不易被硅膠吸附,整個(gè)層析過(guò)程即是吸附、解吸、再吸附、再解吸過(guò)程。
硅膠柱層析流動(dòng)相
極性小的用乙酸乙酯:石油醚洗脫;極性較大的用甲醇:氯仿洗脫;極性大的用甲醇:水:正丁醇:醋酸洗脫;拖尾可以加入少量氨水或冰醋酸
硅膠柱層析慣用方法
稱量。200-300目硅膠,稱30-70倍于上樣量;如果極難分,也可以用100倍量的硅膠H。干硅膠的視密度在0.4左右,所以要稱40g硅膠,用燒杯量100ml也可以。攪成勻漿。加入干硅膠體積一倍的溶劑用玻璃棒充分?jǐn)嚢?。如果洗脫劑是石油?乙酸乙酯/丙酮體系,就用石油醚拌;如果洗脫劑是氯仿/醇體系,就用氯仿拌。如果不能攪成勻漿,說(shuō)明溶劑中含水量太大,尤其是乙酸乙酯/丙酮,如果不與水配伍走分配色譜的話,必須預(yù)先用無(wú)水硫酸鈉久置干燥。氯仿用無(wú)水氯化鈣干燥,以除去1%的醇。如果樣品對(duì)酸敏感,不能用氯仿體系過(guò)柱。裝柱。將柱底用棉花塞緊,不必用海沙,加入約1/3體積石油醚(氯仿),裝上蓄液球,打開(kāi)柱下活塞,將勻漿一次傾入蓄液球內(nèi)。隨著沉降,會(huì)有一些硅膠沾在蓄液球內(nèi),用石油醚(氯仿)將其沖入柱中。壓實(shí)。沉降完成后,加入更多的石油醚,用雙聯(lián)球或氣泵加壓,直至流速恒定。柱床約被壓縮至9/10體積。無(wú)論走常壓柱或加壓柱,都應(yīng)進(jìn)行這一步,可使分離度提高很多,且可以避免過(guò)柱時(shí)由于柱床萎縮產(chǎn)生開(kāi)裂。上樣。干法濕法都可以。海沙是沒(méi)必要的。上樣后,加入一些洗脫劑,再將一團(tuán)脫脂棉塞至接近硅膠表面。然后就可以放心地加入大量洗脫劑,而不會(huì)沖壞硅膠表面。過(guò)柱和收集。柱層析實(shí)際上是在擴(kuò)散和分離之間的權(quán)衡。太低的洗脫強(qiáng)度并不好,推薦用梯度洗脫。收集的例子:10mg上樣量,1g硅膠H,0.5ml收一餾分;1-2g上樣量,50g硅膠(200-300目),20-50ml收一餾分。檢測(cè)。要更多地使用專用噴顯劑,如果僅用紫外燈,會(huì)損失較多產(chǎn)品,紫外的靈敏度一般比噴顯劑底1-2個(gè)數(shù)量級(jí)。送譜。收集的產(chǎn)品旋干,在送譜前通常需要重結(jié)晶。如果樣品太少或?yàn)橐后w,可過(guò)一小凝膠柱,作為送譜前的最后純化手段。可除去氫譜1.5ppm左右所謂的"硅膠"峰。化學(xué)分析表明,竹黃中含有多種單體化合物。王景祥等人從福建仙游縣出產(chǎn)的竹黃中,經(jīng)醇提、硅膠柱層析分離等技術(shù),分離鑒定了4種晶體,分別是甘露醇、硬脂酸、竹紅菌甲素(hypocrelline A,HA)、竹紅菌乙素(hypocrelline B,HB)。
樣品前處理方法
分液漏斗液-液萃取法
固相萃取法(SPE)
硅膠柱層析凈化法
硅酸鎂載體柱凈化有機(jī)氯農(nóng)藥萃取液
硫酸/高錳酸鉀凈化法
分析方法
吹掃捕集/氣相色譜質(zhì)譜法測(cè)定水中揮發(fā)性有機(jī)物
氣質(zhì)聯(lián)機(jī)法測(cè)定水中半揮發(fā)性有機(jī)物
氣相色譜法測(cè)定有機(jī)氯農(nóng)藥
氣相色譜法測(cè)定水中多氯聯(lián)苯商品混合物
液液微萃取及氣相色譜法分析飲用水中有機(jī)氯農(nóng)藥和多氯聯(lián)苯(PCB)商品
高效液相色譜法測(cè)定水中多環(huán)芳烴