高舒適聚酯纖維制備及應用技術

內容摘要

本研究通過共聚及原位復合技術制備含有吸濕基團及功能性無機粉體的共聚酯母粒，將該母粒與常規(guī)聚酯共混紡制異形纖維，并進行織物結構設計與織造，即通過物理及化學改性相結合，制備綜合性能與天然纖維面料相當、并可克服天然纖維面料固有缺點同時具有吸濕速干、抗靜電、抗紫外及抗起球等不同組合的多功能聚酯纖維面料，產品綜合性能達到國際先進水平。

一種多羥基聚酯纖維的制備方法專利目的

《一種多羥基聚酯纖維的制備方法》的目的是提供一種多羥基聚酯纖維的制備方法，特別是提供一種第一酯化酸微過量且二酯化醇過量的多羥基聚酯纖維的制備方法。由于多元醇與酸反應的活性并不一致，該發(fā)明的一種多羥基聚酯纖維的制備方法，將第一酯化階段酸過量，保證多元醇中參加酯化反應能力較低的單體充分反應，接入到聚酯分子鏈中，形成序列結構均勻分布的共聚酯。第一酯化反應階段羧基官能團微過量，提供了反應的活化點?？梢赃M一步與聚酯改性單體進行反應，如兩端羥基或氨基官能團聚乙二醇類或聚醚胺大分子；在第二酯化階段補充的二元醇可以對共聚酯的端羧基進行調控，使共聚酯的端羧基含量控制在穩(wěn)定的范圍內，再經圓形或異形噴絲板熔融紡絲成型制備得到多羥基柔性聚酯纖維。

一種多羥基聚酯纖維的制備方法技術方案

《一種多羥基聚酯纖維的制備方法》依次包括第一酯化反應、第二酯化反應和縮聚反應，具體步驟為：

（1）第一酯化反應：將二元醇和多羥基醇按照摩爾比98~99.5:0.5~2配置成混合多元醇；二元醇部分在多元醇的總物質量的90％以上保證制備出的產物中聚酯成分占到主要部分，保留聚酯本身優(yōu)異的力學性能、穩(wěn)定性能。將二元醇與多羥基醇酯化前進行混合，可以保證多元醇中高粘度醇成分在二元醇中均勻分散。

按照二元酸羧基官能團與所述混合多元醇的羥基官能團摩爾比1.02~1.10:1添加二元酸；傳統(tǒng)多元醇聚酯的制備都是以醇過量，保證酸充分反應。但是由于二元醇和其它多元醇與酸反應活性并不一致，大多數(shù)醇與二元酸參加反應的能力不如二元醇，體系中二元醇過量，酸反應結束后，體系中存在著未完全反應的多元醇。該發(fā)明在第一酯化反應階段，利用二元酸羧基官能團微過量，保證活性不一致的混合多元醇都能充分反應。

將所述混合多元醇與所述二元酸加入酯化反應釜進行第一酯化反應，所述第一酯化反應的壓力為0.01~0.5兆帕，反應的溫度為230~260攝氏度，反應的時間為0.5~3小時；當?shù)谝货セ磻鏊窟_到理論出水量的90~95％，完成第一酯化反應；第一酯化反應控制在一定的壓力可以保證多元醇中沸點較低的成分在壓力下避免一直在反應器的頂部，實現(xiàn)與物料接觸參與反應。以酯化出水量來判斷酯化率，簡單可操作?？刂频谝货セ鏊窟_到理論的90~95％，此時體系中的活性不一致的多元醇能充分反應，避免存在游離的多元醇。

（2）第二酯化反應：將所述第一酯化反應得到的物料在補充二元醇后進行第二酯化反應，反應的壓力為0.1~0.5兆帕，反應的溫度為240~270攝氏度，反應的時間為0.5~2小時；第二酯化反應直到酯化出水量達到理論出水量的98％以上終止；補充二元醇的物質量為第一酯化添加多元醇羥基總摩爾數(shù)的10.5％~16.3％，使得第一酯化反應和第二酯化反應中總的醇羥基與羧酸官能團的摩爾比為1.10~1.30:1；第一酯化反應結束補充二元醇，將第一酯化階段過量的二元酸反應完全，使得整個酯化階段醇與酸的摩爾比維持在醇微過量。聚酯的端羧基對后道的紡絲具有重要的影響。常規(guī)的聚酯羧基值含量為20摩爾/T，第一酯化階段結束后酯化物以端羧基封端，第二酯化補充的二元醇可以繼續(xù)與端羧基反應，從而在第二酯化反應結束時酯化物以端羥基封端。

（3）最后將所述第二酯化反應的混合物進行縮聚反應，經過縮聚反應制得聚酯；所述縮聚反應的溫度保持在260~280攝氏度，所述縮聚反應持續(xù)2~4小時，制備得到多羥基聚酯。

酯化結束后酯化物進入縮聚階段，縮聚分為低真空階段與高真空階段。低真空壓力控制在-50千帕，時間40~60分鐘，低真空階段是為了避免酯化直接進入高真空階段造成抽真空管道堵塞。低真空階段結束后進行高真空階段，高真空壓力控制在-101千帕，時間控制在1~3小時。整個縮聚階段時間不超過4.5小時?？s聚階段結束以攪拌器設定的攪拌功率值為出料依據(jù)。

（4）最后將所述制備的多羥基聚酯經圓形或異形噴絲板熔融紡絲成型制備得到多功能聚酯纖維。

作為優(yōu)選的技術方案：

如上所述的一種多羥基聚酯纖維的制備方法所述二元醇為乙二醇、丙二醇、丁二醇或戊二醇中的一種以上。

如上所述的一種多羥基聚酯纖維的制備方法，所述多羥基醇為山梨醇、季戊四醇或木糖醇中的一種以上。

如上所述的一種多羥基聚酯纖維的制備方法，所述二元酸為對苯二甲酸或對苯二甲酸與5-磺酸鈉-間苯二甲酸二乙醇酯按照摩爾比90~95:10~5的混合物。

如上所述的一種多羥基聚酯纖維的制備方法，所述的步驟（1）中：在第一酯化反應開始之前，先將所述混合多元醇和二元酸在漿料釜中進行攪拌打漿，使充分共混；并且預熱酯化反應釜，在酯化反應釜內部溫度達到200攝氏度~230攝氏度時將漿料釜中充分共混的物料導入。

如上所述的一種多羥基聚酯纖維的制備方法，所述的步驟（1）中：在第一酯化反應開始之前，還加入催化劑、熱穩(wěn)定劑和抗氧化劑；所述催化劑的加入量為100~500百萬分比濃度，基數(shù)為所述二元酸的質量；所述熱穩(wěn)定劑的加入量為二元酸質量的0.001~0.02％；所述抗氧化劑的加入量為二元酸質量的0.001~0.03％。

如上所述的一種多羥基聚酯纖維的制備方法，所述催化劑為鈦系催化劑和/或銻系催化劑；所述鈦系催化劑為鈦酸四丁酯和/或乙二醇鈦；所述銻系催化劑為三氧化二銻、醋酸銻或乙二醇銻中的一種以上。

如上所述的一種多羥基聚酯纖維的制備方法，所述熱穩(wěn)定劑為磷酸三甲酯、烷基磷酸二酯或三（壬苯基）亞磷酸酯的其中之一或其混合物。

如上所述的一種多羥基聚酯纖維的制備方法，所述抗氧化劑為抗氧化劑1010、抗氧化劑168或抗氧化劑616其中之一或其混合物。

如上所述的一種多羥基聚酯纖維的制備方法，所述多羥基聚酯纖維為POY、FDY、DTY或短纖維，其紡絲工藝分別為：將步驟（3）制備得到的多羥基聚酯進行熔融紡絲，其短纖維紡絲工藝為：紡絲溫度為270~300攝氏度，紡絲速度為800~1500米/分鐘，拉伸溫度為60~80攝氏度，預拉伸倍率為1.02~1.10，一道拉伸倍率為2.80~3.20，二道拉伸倍率為1.05~1.15，然后經切斷，制得的多羥基聚酯短纖維，短纖維的纖度為0.3~5分特克斯，長度為38毫米或51毫米。將步驟（3）制備得到的多羥基聚酯進行熔融紡絲，其POY紡絲工藝為：紡絲溫度為270~300攝氏度，紡絲速度為2000~3000米/分鐘，拉伸溫度為60~80攝氏度，總拉伸倍率為1.5~5。

進一步地，POY經過8小時平衡后，分別經第一羅拉，第Ⅰ熱箱，冷卻板，PU盤式假捻器，第二羅拉，網絡噴嘴，第Ⅱ熱箱，第三羅拉，油輪，最后經過卷繞羅拉卷繞成型，可制成多羥基聚酯DTY。

其中第一羅拉的線速度200-600米/分鐘，第二羅拉的線速度500-600米/分鐘，第三羅拉的線速度300-600米/分鐘，卷繞羅拉的線速度400-700米/分鐘，牽伸比1.1-1.8，PU盤式假捻D/Y比為1.2-2.5。

將步驟（3）制備得到的多羥基聚酯進行熔融紡絲，F(xiàn)DY紡絲工藝為：紡絲速度為3500~4200米/分鐘，熱輥GR1的速度為1100~1500米/分鐘，溫度為80~110攝氏度，熱輥GR2的速度為3550~4280米/分鐘，溫度為115~135攝氏度，制得多羥基柔性聚酯FDY長絲。

如上所述的異形噴絲板為三葉形噴絲板、扁平型噴絲板、中空型噴絲板、十字型噴絲板、Y型或“8”字型噴絲板中一種。

一種多羥基聚酯纖維的制備方法有益效果

（1）《一種多羥基聚酯纖維的制備方法》采用分階段酯化：第一酯化階段為酸過量，保證體系中的多元醇充分反應。在完成90~95％酯化率后進入第二酯化階段，補充二元醇，調控酯化物的端基。分階段酯化工藝保證了引入的多元醇可以充分反應，形成序列結構均勻分布的共聚酯。

（2）該發(fā)明第一酯化酸過量體系，可以保證多元醇充分反應，減少原料的浪費同時避免小分子存在體系中對共聚酯的紡絲成型造成不利的影響。

（3）該發(fā)明第一階段羧基官能團微過量，提供了反應的活化點?？梢赃M一步與聚酯改性單體進行反應，如兩端羥基或氨基官能團聚乙二醇類或聚醚胺大分子。

（4）該發(fā)明共聚單體多元醇增加漿料的表觀粘度，可以保證利用無機粉體進行原位聚合的顆粒均勻分散在體系中，多羥基將粉體進行包裹，減少無機粉體間的團聚。

（5）該發(fā)明合成的多羥基聚酯纖維分子鏈中含有大量的極性官能團羥基，可以與活性染料分子反應，反應條件溫和，減少能耗。同時纖維染色深度與色牢度都有明顯提高。

2021年6月24日，《一種多羥基聚酯纖維的制備方法》獲得第二十二屆中國專利優(yōu)秀獎。