合成鎂砂試驗(yàn)方法

（1） 試液制備

準(zhǔn)確稱取015g 在105～110 ℃烘干的試樣于250ml 燒杯中,加入鹽酸(1 1) 5ml ,硝酸(1 1)2ml ,加水20ml , 加熱微沸溶解后, 冷卻。移入250ml 容量瓶中,以蒸餾水稀至刻線,搖勻作為試液備用。

（2）　氧化鈣的測定

移取25ml 試液于250ml 錐形瓶中,加入三乙醇胺(1 2) 7～15ml ,氫氧化鉀115g ,水80ml ,少許CMP 指示劑,用0104MEDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至綠色熒光消失,溶液呈紅色為終點(diǎn)。

（3） 　氧化鎂的測定

移取25ml 試液于250ml 另一錐形瓶中,加入三乙醇胺(1 2) 7～15ml ,用氨水(1 1) 調(diào)pH 為8～10 ,再加入pH = 10 的氨性緩沖溶液10ml ,少許酸性絡(luò)藍(lán)K指示劑,用0104MEDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈藍(lán)綠色為終點(diǎn)。

（4）　氧化鈣、氧化鎂的百分含量計(jì)算

CaO % =C ×V1 ×M1G×A ×1000 ×100

MgO % =C ×(V2 - V1) ×M2G×A ×1000 ×100

式中C:EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,mol/ L ;

V1 :滴定氧化鈣時(shí)消耗EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù);

V2 :滴定氧化鈣氧化鎂合量時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù);

A:分取試液體積與試液總體積之比;

G:稱取試樣質(zhì)量;

M1 :氧化鈣的摩爾質(zhì)量;

M2 :氧化鎂的摩爾質(zhì)量 。

鹽酸(AR) :1 1

硝酸(AR) :1 1

三乙醇胺(AR) :1 2氫氧化鉀AR

氨水(AR) :1 1

氨性緩沖溶液:PH = 10

EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液:0104M

酸性絡(luò)藍(lán)K指示劑:酸性絡(luò)藍(lán)K、奈酚綠B、氯化鉀以一定比例研細(xì)混勻

CMP 指示劑: 鈣黃綠素、甲基百里酚藍(lán)、酚酞、硝酸鉀以一定比例研細(xì)混勻。

合成鎂砂的主要成分是氧化鎂,同時(shí)含有一部分氧化鐵以及少量的二氧化硅、氧化鈣等。對合成鎂砂的分析,一般采用堿熔法分解試樣,以酸浸取熔塊制得樣品試液,然后再進(jìn)行各組分的化學(xué)分析。另外,也可以鹽酸和硝酸預(yù)先分解溶于酸的組分,酸不溶物以堿溶法分解,再將酸溶試樣和堿溶試樣中各組分的分析結(jié)果合并而得最終各組分的分析結(jié)果。但采用上述方法,既費(fèi)試劑,又費(fèi)時(shí)間。因此,進(jìn)行了酸溶法直接分解樣品快速測定鎂砂中氧化鈣、氧化鎂的方法試驗(yàn),結(jié)果表明,該方法快速、簡便、準(zhǔn)確。適用于高鐵鎂砂、普通鎂砂中氧化鎂、氧化鈣的快速測定 。

1 　溶解試樣需用酸的合適用量

用鹽酸(1 1) 5ml 和硝酸(1 1) 2ml 恰好將試樣分解完全,在測含量調(diào)PH 值時(shí)可不必消耗過多氫氧化鉀和氨水。

2 　三乙醇胺的合適用量

實(shí)驗(yàn)表明,用三乙醇胺掩蔽鐵、鈦等元素時(shí),加入三乙醇胺15ml ,在試驗(yàn)條件下,可掩蔽高鐵砂中7 %左右三氧化二鐵,普通鎂砂中三乙醇胺加入量為8ml ,可將Fe3 掩蔽完全。

3 對比試驗(yàn)

采用酸、堿兩種方法分解樣品,測試結(jié)果對比表明,用酸溶法測定合成鎂砂中CaO、MgO 的方法是可行的。

4 　干擾情況

鎂砂中鐵的化合價(jià)態(tài)為Ⅲ價(jià)和Ⅱ價(jià),在酸溶過程中加入硝酸后,試液中的Fe2 氧化成Fe3 ,同時(shí)含有少量的Al3 、Ti4 , 三乙醇胺能掩蔽Fe3 、Al3 、Ti4 ,不干擾鈣、鎂的測定。以EDTA 為標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定鈣、鎂合量是一種較經(jīng)典的方法,在滴定鈣時(shí),PH 應(yīng)控制在12～13 ,滴定鈣、鎂合量時(shí),PH 應(yīng)控制在10 ,滴定不應(yīng)間斷很久,終點(diǎn)明確。PH 值過低,終點(diǎn)不明顯或遲緩 。

制備時(shí)需預(yù)先加入燒結(jié)促進(jìn)劑。其生產(chǎn)工藝是將菱鎂礦、白云石(或石灰石)、鐵鱗(或鐵礦石)等按一定比例配料，經(jīng)混合細(xì)粉碎、成球、干燥，然后在高溫回轉(zhuǎn)窯或豎窯中燒成鎂砂。使用時(shí)不必外加助熔劑，補(bǔ)爐質(zhì)量較好。

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB2273-88鎂砂標(biāo)準(zhǔn)中，規(guī)定用于煉爐、補(bǔ)爐、搗打爐襯的冶金鎂砂分為兩類：

(1)MS-88,MS-83,MS-80普通冶金鎂砂；

(2) MTS-68S, MTS-68B合成鎂鐵砂。