金剛石對(duì)頂砧內(nèi)高壓下的電導(dǎo)率原位測(cè)量新方法

金剛石對(duì)頂砧是高壓科學(xué)研究中普遍使用的靜高壓產(chǎn)生裝置。利用金剛石的透明特性，幾乎所有與光譜相關(guān)的高壓下原位探測(cè)都可以借助金剛石對(duì)頂砧來(lái)實(shí)現(xiàn)。然而，在基于金剛石對(duì)頂砧的高壓下原位電學(xué)性質(zhì)測(cè)量方面，還有一些關(guān)鍵的方法和技術(shù)問(wèn)題有待解決，其中電導(dǎo)率的準(zhǔn)確測(cè)量是重要的環(huán)節(jié)和基礎(chǔ)。目前，采用四探針?lè)椒ㄊ菧y(cè)量電導(dǎo)率的唯一方法。但是在高壓條件下，由于金剛石對(duì)頂砧內(nèi)空間狹小，四探針?lè)椒ㄋ璧膶?shí)驗(yàn)條件無(wú)法滿(mǎn)足，必須進(jìn)行修正才能得到準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)，這導(dǎo)致樣品的尺寸成為電導(dǎo)率計(jì)算必須使用的參數(shù)，需要在高壓下進(jìn)行原位測(cè)量。這些量的測(cè)量不但難度大，而且不可避免引地入誤差，影響測(cè)量精度。本次申請(qǐng)擬采用新方法，來(lái)克服高壓下樣品尺寸的原位測(cè)量問(wèn)題，即通過(guò)在金剛石壓砧上增加參考電極，借助連續(xù)介質(zhì)的有限差分方法，利用多組邊界條件，在電導(dǎo)率求解過(guò)程中直接消除樣品厚度、尺度的影響，建立準(zhǔn)確可靠的高壓下電導(dǎo)率測(cè)量方法。

高溫高壓下的水具有奇特的性質(zhì)，對(duì)地球?qū)尤Y(jié)構(gòu)形成和深部物質(zhì)演化起著重要的作用。由于水在高溫高壓下具有強(qiáng)腐蝕性，給高溫高壓下水性質(zhì)的研究帶來(lái)困難，致使水在高溫高壓下的理化性質(zhì)科學(xué)數(shù)據(jù)非常有限。本項(xiàng)目擬將金剛石對(duì)頂砧高壓、加溫和薄膜組裝技術(shù)結(jié)合起來(lái)，解決耐腐蝕電極封墊制備、對(duì)頂砧內(nèi)高溫壓腐蝕環(huán)境下的溫壓測(cè)量等技術(shù)問(wèn)題，建立液態(tài)物質(zhì)高溫高壓條件下原位電導(dǎo)率測(cè)量實(shí)驗(yàn)技術(shù)。在此基礎(chǔ)上，系統(tǒng)測(cè)量水在300～1300K和2～20GPa溫度壓力范圍內(nèi)的電導(dǎo)率，研究其喇曼光譜和X光結(jié)構(gòu)特征，確定冰-水融化方程和水性質(zhì)突變點(diǎn)的壓力和溫度線。通過(guò)這些研究，豐富水在高溫高壓下的物理性質(zhì)和結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)，深入認(rèn)識(shí)水的結(jié)構(gòu)和物性隨溫度壓力變化的規(guī)律，為探討水在地球深部的存在狀態(tài)、理化性質(zhì)和運(yùn)移機(jī)制提供科學(xué)依據(jù)。

超高壓技術(shù)DAC裝置的問(wèn)世及發(fā)展

本世紀(jì)五十年代出現(xiàn)多種靜高壓發(fā)生裝置。其中以Bridgman對(duì)頂砧及Dfickazner等改進(jìn)的 bridgmM 容器占主導(dǎo)，最高壓力可達(dá)20--30GPa。由于選擇強(qiáng)度高的優(yōu)質(zhì)材料做加載部件是提高壓力的關(guān)鍵之一．故人們自然想到用最硬的材料—— 金剛石做壓砧。1950年美國(guó)的Lawson和Tang首先使用兩個(gè)單晶金剛石和一個(gè)徽型活塞，做成一個(gè)高壓腔，進(jìn)行高壓x光衍射研究圖 1。可惜的是，這次嘗試之后，用金剛石做壓砧來(lái)產(chǎn)生高壓，幾乎被人們遺忘了。直到1959年美國(guó)芝加哥大學(xué)的3amieson和Lawson等人用金剛石做了類(lèi)似

于Bridgn-am容器的裝置，得到Bi在3 GPa的x射線衍射圖2。同年，美國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)局(theNational Bureau of Standards- NBS)的Weir等人設(shè)計(jì)了一套金剛石壓砧容器．以后又做了改進(jìn)，達(dá)到了16 GPa的壓強(qiáng)。之后，為產(chǎn)生較高靜水壓的需要而引入的金屬封墊技術(shù)及紅寶石R線測(cè)壓技術(shù)等，對(duì)DAC的發(fā)展起了重暮作用，使DAC壓砧技術(shù)的應(yīng)用得到很大發(fā)展。1978年，H．K．Mao(毛河光)和P．M．Bell在金剛石壓砧容器中達(dá)到了172GPa壓力 ]。1986年，他們?cè)诳▋?nèi)基研究所地球物理實(shí)驗(yàn)室獲得了超過(guò)360 GPa(地心的最大壓強(qiáng))的靜壓強(qiáng)一550 Gp 。這一靜壓強(qiáng)的達(dá)到．標(biāo)志著近代高壓技術(shù)又向前發(fā)展了一步。

超高壓技術(shù)DAC裝置及實(shí)驗(yàn)技術(shù)

2．1 工作原理

圖1為DAC裝置工作原理示意圖。同時(shí)推動(dòng)兩個(gè)金剛石壓砧時(shí)，置于兩平行金剛石壓砧平面之間的樣品就受到壓力的作用。因壓砧頂部直徑很小(約0．3 ram)，故可達(dá)到較高的壓力。

2．2 裝置結(jié)構(gòu)

由于產(chǎn)生和調(diào)節(jié)壓力的機(jī)構(gòu)不同，DAC裝置有多種類(lèi)型?，F(xiàn)僅以Mao-Befl型為例．對(duì)

其結(jié)構(gòu)作一簡(jiǎn)介。

圖2 1為裝置整機(jī)圖。當(dāng)順時(shí)針擰緊螺栓時(shí)，Bellcvf1]~彈簧墊8受到壓縮，并通過(guò)杠桿臂5和推力塊3將活塞1向圓筒2中推進(jìn)．使分別置于活塞和圓筒上的兩塊金剛石壓砧受到擠壓，同時(shí)使置于壓砧之間的佯品受到高壓作用。圖3為該裝置的核心部分—— 活塞和圓筒的剖視圖。

放置金剛石壓砧的上下?lián)u床1、2，系由硬質(zhì)合金加工 上下?lián)u床中央均有一錐形通光孔，壓砧的中心要求與錐孔的中心共軸。粘好金剛石的上下?lián)u床披分別置于圓筒和插塞的半圓柱形搖床槽中，并用搖床槽上的頂絲將搖床固定。做實(shí)驗(yàn)前，經(jīng)仔細(xì)調(diào)整， 使上下壓砧“對(duì)中”，并使兩壓砧面達(dá)到光學(xué)級(jí)平行(兩壓砧之間無(wú)等厚干涉條紋)。 調(diào)節(jié)方法：即調(diào)節(jié)搖床槽中的頂絲·為調(diào) 對(duì)中”，需使搖床沿 、 軸移動(dòng)；為調(diào)“平行”，需使搖床分別沿z、y軸轉(zhuǎn)動(dòng)。

注：此處圖片整理中