極譜儀(polarography )是根據(jù)物質(zhì)電解時(shí)所得到的電流-電壓曲線,對(duì)電解質(zhì)溶液中不同離子含量進(jìn)行定性分析及定量分析的一種電化學(xué)式分析儀器。它的測(cè)試結(jié)果是一條極譜曲線(或稱極譜圖)。極譜圖上對(duì)應(yīng)各物質(zhì)的半波電位是定性分析的依據(jù),波高(代表極限擴(kuò)散電流)則是定量分析的依據(jù)。
中文名稱 | 極譜儀 | 外文名稱 | polarography |
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類型 | 電化學(xué)式分析儀器 | 出現(xiàn)時(shí)間 | 1924年 |
極譜儀發(fā)展
1987年時(shí)任山東電訊七廠廠長(zhǎng)的許建民帶領(lǐng)技術(shù)人員開發(fā)新一代極譜儀,利用對(duì)示波顯示技術(shù) 熟悉的優(yōu)勢(shì),在當(dāng)時(shí)PC機(jī)尚不普及的條件下,用Z80單板機(jī)作為核心,開發(fā)成功JP3-1示波極譜 儀,儀器最大特點(diǎn)為波形可凍結(jié)存儲(chǔ),可單條及多條曲線同時(shí)顯示,可打印波形,打印標(biāo)準(zhǔn)曲線,在同類儀器中居領(lǐng)先水平,獲得了用戶認(rèn)可。同先期開發(fā)成功的MP-1溶出分析儀,成為 內(nèi)同類儀器最大生產(chǎn)廠商,用戶遍布多行業(yè)。
極譜儀具有廣泛的用途范圍,可用于無機(jī)離子分析,也可用于有機(jī)物的分析,國內(nèi)有諸多國標(biāo), 行業(yè)標(biāo)準(zhǔn),地方標(biāo)準(zhǔn)都采用極譜分析,尤其是在地質(zhì)、冶金、土壤、衛(wèi)生防疫、理化檢驗(yàn)。盡管極譜 分析采用滴汞電極作為工作電極,在環(huán)保呼聲日高的今天有些不合時(shí)宜,但處理得當(dāng),汞在封閉環(huán)境 下運(yùn)行,對(duì)環(huán)境并無影響,如同血壓計(jì),盡管多種方式都有,但許多大夫習(xí)慣使用水銀血壓計(jì),且這 種血壓計(jì)的汞并不外泄,在封閉系統(tǒng)內(nèi)使用。除此之外極譜儀的優(yōu)勢(shì)明顯,分析范圍從無機(jī)物到有機(jī) 物,從微量到常量,價(jià)格適中,尤其適應(yīng)基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)室的分析檢驗(yàn)工作。
極譜儀歷史
自1924年捷克化學(xué)家海洛夫斯基領(lǐng)導(dǎo)開發(fā)出第一代極譜儀以來已近百年,在我國第一代極譜儀為883出生于50年代,這種連續(xù)快速滴汞的儀器至今仍用于教育與演示極譜分析基本原理。以 單滴汞電極為工作電極,在汞滴產(chǎn)生后期最后2秒完成一次掃描的極譜分析方法(簡(jiǎn)稱單掃極譜法) 稱之為近代極譜,在我國上世紀(jì)六十年代仿制國外開發(fā)成功的JP-1,八十年代開發(fā)成功的JP-2為 典型代表,這種極譜儀以分析速度快,重復(fù)性好,適應(yīng)基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)室需求,在地礦、冶金實(shí)驗(yàn)室大量裝 備,成為得力生產(chǎn)工具。但這種儀器也只是適應(yīng)了那個(gè)年代,稍縱即逝的示波波型。無法詳細(xì)地觀察 波形,功能單一只能用于單掃極譜分析。在其后的年代里泰縣無電線廠、金壇分析儀器廠都推出過類 似儀器,但受技術(shù)所限,都回避了顯示技術(shù)的配合,儀器需另配函數(shù)記錄儀作為終端顯示記錄,也注定了儀器走不遠(yuǎn)。另有廠家仿制JP-1、JP-2極譜儀,都形不成批量與規(guī)模。
自1924年捷克化學(xué)家海洛夫斯基領(lǐng)導(dǎo)開發(fā)出第一代極譜儀以來至今已近百年,在我國第一代極譜儀出生于50年代,這種連續(xù)快速滴汞的儀器至今仍用于教育與演示極譜分析基本原理。以單滴汞電極為工作電極,在汞滴產(chǎn)生后期最后2秒完成一次掃描的極譜分析方法(簡(jiǎn)稱單掃極譜法)稱之為近代極譜,在我國上世紀(jì)六十年代仿制國外開發(fā)成功和八十年代開發(fā)成功的極譜儀為典型代表,這種極譜儀以分析速度快,重復(fù)性好,適應(yīng)基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)室需求,在地礦、冶金實(shí)驗(yàn)室大量裝備,成為得力生產(chǎn)工具。但這種儀器也只是適應(yīng)了那個(gè)年代,稍縱即逝的示波波型。無法詳細(xì)地觀察波形,功能單一只能用于單掃極譜分析。在其后的年代里一些儀器廠都推出過類似儀器,但受技術(shù)所限,都回避了顯示技術(shù)的配合,儀器需另配函數(shù)記錄儀作為終端顯示記錄,也注定了儀器走不遠(yuǎn)。另有廠家仿制極譜儀,都形不成批量與規(guī)模。
自1924年捷克化學(xué)家海洛夫斯基領(lǐng)導(dǎo)開發(fā)出第一代極譜儀以來至今已近百年,在我國第一代極譜儀為883出生于50年代,這種連續(xù)快速滴汞的儀器至今仍用于教育與演示極譜分析基本原理。以 單滴汞電極為工作電極,在汞滴產(chǎn)生后期最后2秒完成一次掃描的極譜分析方法(簡(jiǎn)稱單掃極譜法)稱之為近代極譜,在我國上世紀(jì)六十年代仿制國外開發(fā)成功的JP-1,八十年代開發(fā)成功的JP-2為 典型代表,這種極譜儀以分析速度快,重復(fù)性好,適應(yīng)基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)室需求,在地礦、冶金實(shí)驗(yàn)室大量裝備,成為得力生產(chǎn)工具。但這種儀器也只是適應(yīng)了那個(gè)年代,稍縱即逝的示波波型。無法詳細(xì)地觀察波形,功能單一只能用于單掃極譜分析。在其后的年代里泰縣無電線廠、金壇分析儀器廠都推出過類似儀器,但受技術(shù)所限,都回避了顯示技術(shù)的配合,儀器需另配函數(shù)記錄儀作為終端顯示記錄,也注定了儀器走不遠(yuǎn)。另有廠家仿制JP-1、JP-2極譜儀,都形不成批量與規(guī)模。
1987年時(shí)任山東電訊七廠廠長(zhǎng)的許建民帶領(lǐng)技術(shù)人員開發(fā)新一代極譜儀,利用對(duì)示波顯示技術(shù)熟悉的優(yōu)勢(shì),在當(dāng)時(shí)PC機(jī)尚不普及的條件下,用Z80單板機(jī)作為核心,開發(fā)成功JP3-1示波極譜儀。儀器最大特點(diǎn)為波形可凍結(jié)存儲(chǔ),可單條及多條曲線同時(shí)顯示,可打印波形,打印標(biāo)準(zhǔn)曲線,在同類儀器中居領(lǐng)先水平,獲得了用戶認(rèn)可。短短數(shù)年連同先期開發(fā)成功的MP-1溶出分析儀,成為八九十年代國內(nèi)同類儀器最大生產(chǎn)廠商,用戶遍布多行業(yè)。
極譜儀具有廣泛的用途范圍,可用于無機(jī)離子分析,也可用于有機(jī)物的分析,有諸多國標(biāo)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn),地方標(biāo)準(zhǔn)都采用極譜分析,尤其是在地質(zhì)、冶金、土壤、衛(wèi)生防疫、理化檢驗(yàn)。盡管極譜分析采用滴汞電極作為工作電極,在環(huán)保呼聲日高的今天有些不合時(shí)宜,但處理得當(dāng),汞在封閉環(huán)境下運(yùn)行,對(duì)環(huán)境并無影響,如同血壓計(jì),盡管多種方式都有,但許多大夫習(xí)慣使用水銀血壓計(jì),且這種血壓計(jì)的汞并不外泄,在封閉系統(tǒng)內(nèi)使用。除此之外極譜儀的優(yōu)勢(shì)明顯,分析范圍從無機(jī)物到有機(jī)物,從微量到常量,價(jià)格適中,尤其適應(yīng)基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)室的分析檢驗(yàn)工作。
國內(nèi)同類儀器仿制多創(chuàng)新少,具有能力在新領(lǐng)域開拓的企業(yè)更為鮮見,因此國內(nèi)同類儀器同質(zhì)化嚴(yán)重,無特色,這是眾所周知的事實(shí),例如:國內(nèi)凡是有極譜儀功能的儀器均使用傳統(tǒng)的滴汞電極,而這種電極自海洛夫斯基發(fā)明極譜儀至今已近百年。
再如:極譜儀只有一種工作模式,這就是進(jìn)行電壓掃描,檢測(cè)電流的工作模式。人們不知另有一種工作模式,還有所有的極譜儀都只有一種線掃極譜可用,有的雖標(biāo)榜有其他功能,但受一些因素制約并不能實(shí)際使用。
再者:個(gè)別生產(chǎn)廠商對(duì)儀器性能指標(biāo)中標(biāo)注靈敏度很高,但實(shí)際上遠(yuǎn)遠(yuǎn)做不到,經(jīng)不起認(rèn)真考核。
通過多年的積累開拓,"從量到質(zhì)",該公司產(chǎn)品與國內(nèi)同類產(chǎn)品比較,已發(fā)生巨大變化,已不在一個(gè)水平檔次。 公司現(xiàn)開發(fā)成功靜汞電極(實(shí)用新型專利 專利號(hào)ZL02268447.6)先人一步在產(chǎn)品上應(yīng)用,僅此一項(xiàng)就拉開了與同類產(chǎn)品的距離(詳見技術(shù)介紹:靜汞電極)
熒光分析是一種先進(jìn)的分析方法,它比電子探針法、質(zhì)譜法、光譜法、極譜法等都應(yīng)用的較廣泛和普及,這同熒光分析具有很多優(yōu)點(diǎn)分不開的。熒光分析所用的設(shè)備較簡(jiǎn)單,如目測(cè)熒光儀和熒光光度計(jì)構(gòu)造非常簡(jiǎn)單完全可以自己制造。比起質(zhì)譜儀、極譜儀和電子探針儀來它在造價(jià)上要便宜很多倍,而且熒光分析的最大特點(diǎn)是:分析靈敏度高、選擇性強(qiáng)和使用簡(jiǎn)便。同時(shí)具備這三大特點(diǎn)的儀器并不多 。
熒光分析法的最大特點(diǎn)是靈敏度高,對(duì)某些物質(zhì)的微量分析可以檢測(cè)到10克數(shù)量級(jí),如污水中的銀含量用熒光分析法可以檢測(cè)到1x10克,汞可以檢測(cè)到1x10克。對(duì)一些激素亦可檢測(cè)到10克。熒光分析的靈敏度比分光光度法的靈敏度高2~3個(gè)數(shù)量級(jí),這是由于熒光分析的熒光和入射光之間成直角,而不在一條直線上,所以是在黑背景下檢測(cè)熒光。而分光光度法的接收器與入射光在一條直線上,所以它是在亮背景下檢測(cè)。因此熒光分析法比分光光譜法靈敏度高。分光光譜法的靈敏度一般只能檢測(cè)到10克,兩者相差三個(gè)數(shù)量級(jí)。當(dāng)然熒光分析法比起帶電子顯微鏡的電子探針法靈敏度又低一些(它可達(dá)10克數(shù)量級(jí)),然而電子探針儀器價(jià)格昂貴,使用不方便 。
熒光分析的第二個(gè)特點(diǎn)是選擇性強(qiáng),特別是對(duì)有機(jī)化合物而言。因熒光光譜既包括激發(fā)光譜又包括發(fā)射光譜,凡是能發(fā)射熒光的物質(zhì),必須首先吸收一定波長(zhǎng)的紫外線,而吸收了紫外線后不一定就發(fā)射熒光。能發(fā)射熒光的物質(zhì),其熒光波長(zhǎng)也不盡相同。如果即使熒光光譜相同的話,而它的激光光譜也不一定相同。反之如果它們的激發(fā)光譜相同,則可用發(fā)射光譜把它們區(qū)分開來,因此供選擇的余地是比較多的。所以熒光分析的選擇性很強(qiáng)。例如有兩種物質(zhì),它們的熒光光譜很相似,不易把它們分開。但它們的激光光譜不會(huì)相同,因此就可用掃描激光光譜把它們分開。如果用分光光譜法就難以辦到這一點(diǎn),因?yàn)榉止夤庾V只能得到待測(cè)物質(zhì)的特征吸收光譜。所以分光光譜法的選擇性就沒有熒光分析法強(qiáng) 。