金屬材料定量極圖的測定X射線衍射法適用范圍

本標準規(guī)定了用X射線衍射儀測定金屬材料定量極圖的方法。 本標準適用于冷、熱加工金屬板和一定條件下的再結晶金屬板。其他多晶材料定量極圖的測定也可參照本方法。

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孟楊、鞠新華、張玉成、賈惠平、王志奮、王穎、李麗敏、顏丞銘

礦物X射線衍射分析法是利用X射線通過礦物晶體時所產生的衍射效應來分析礦物結構、物相的物理方法。礦物多呈結晶體狀態(tài)，因X射線的波長與礦物晶體內原子間距接近，因此X射線通過時被衍射成強度不同的衍射圖譜。根據圖譜中衍射線的位置和強度可測定礦物的晶體結構及未知礦物的物相。單晶X射線衍射分析一般可測定該礦物的晶體結構;多晶態(tài)(包括準晶態(tài))樣品呈微細粉末或細粒集合體，對此類樣品的分析稱粉末X射線衍射分析，可以測定礦物類質同象代替組分的含量、有序度、多礦物混合物的物相組成及定量(或半定量)估算各物相含量。

該法引入礦物研究后，使礦物學發(fā)生了根本變革。絕大部分礦物的晶體結構已經測定，并由此總結出晶體化學等理論礦物學新分支，使礦物外部特征與礦物成分、晶體結構有機地聯(lián)系在一起。此法已發(fā)展到較高階段，具復雜結構的礦物也能通過自動化多圓衍射儀較方便地測出其晶體結構。粉晶X射線衍射廣泛地應用于礦物、巖石分析，也廣泛應用于金屬、陶瓷、化工、材料、食品等學科。 2100433B

當一束單色X射線入射到晶體時，由于晶體是由原子規(guī)則排列成的晶胞組成，這些規(guī)則排列的原子間距離與入射X射線波長有相同數量級，故由不同原子散射的X射線相互干涉，在某些特殊方向上產生強X射線衍射，衍射線在空間分布的方位和強度，與晶體結構密切相關。這就是X射線衍射的基本原理。

X射線衍射布拉格方程

1913年英國物理學家布拉格父子(W.H.Bragg,W.L.Bragg)在勞厄發(fā)現的基礎，不僅成功地測定了NaCl、KCl等的晶體結構,并提出了作為晶體衍射基礎的著名公式──布拉格方程：2dsinθ=nλ

式中d為晶面間距；n為反射級數；θ為掠射角；λ為X射線的波長。布拉格方程是X射線衍射分析的根本依據。

X射線衍射運動學衍射理論

Darwin的理論稱為X射線衍射運動學理論。該理論把衍射現象作為三維Frannhofer衍射問題來處理，認為晶體的每個體積元的散射與其它體積元的散射無關，而且散射線通過晶體時不會再被散射。雖然這樣處理可以得出足夠精確的衍射方向，也能得出衍射強度，但運動學理論的根本性假設并不完全合理。因為散射線在晶體內一定會被再次散射，除了與原射線相結合外，散射線之間也能相互結合。Darwin不久以后就認識到這點，并在他的理論中作出了多重散射修正。

X射線衍射動力學衍射理論

Ewald的理論稱為動力學理論。該理論考慮到了晶體內所有波的相互作用，認為入射線與衍射線在晶體內相干地結合，而且能來回地交換能量。兩種理論對細小的晶體粉末得到的強度公式相同，而對大塊完整的晶體，則必須采用動力學理論才能得出正確的結果。