堿式碳酸鈷合成方法

1.碳酸鈷灼燒法以碳酸鈷為原料，將其置于電爐中，在隔絕空氣或稍帶還原氣氛條件下，350～370℃灼燒4～5h，制得氧化高鈷。其

2.將無鎳分析純的氫氧化鈷置于瓷皿中，在電爐中于350～370℃灼燒4～5h。可得無鎳分析純?nèi)趸??；蛘邔o鎳堿式碳酸鈷置于瓷皿中，在電爐中于350～370℃灼燒4～5h, 得到三氧化二鈷。3.為了控制產(chǎn)品中的鎳和硫酸根離子的含量，須先將鈷(Ⅱ)鹽轉(zhuǎn)化為鈷(Ⅲ)的氨配合物，將凈化后的氨配合物與水共沸而轉(zhuǎn)化為Co2O3。

將30g CoCl2·6H2O和30g NH4Cl溶于120mL水中，將溶液水浴加熱并加入BaCl2溶液至SO2-4沉淀完全為止，繼續(xù)加熱一段時(shí)間后靜置過夜。過濾，并向?yàn)V液中加入40mL濃氨水(比重為0.91)，通入空氣將二價(jià)鈷氧化為三價(jià)鈷，反應(yīng)進(jìn)行1h左右后再加入6mL濃氨水，并將溶液加熱到80～95℃，繼續(xù)通空氣0.5h，保溫一段時(shí)間后加入25mL濃鹽酸(分析純，比重1.19)，然后靜置過夜。分離出沉淀下來的鈷氨配合物，向鈷氨配合物中加入稀鹽酸(1∶2)并攪拌均勻，用布氏漏斗將沉淀抽干，并用少量稀鹽酸洗滌。

在通風(fēng)柜中將所得的鈷氨配合物和20mL濃氨水加入到煮沸的200mL水中，繼續(xù)加熱使其強(qiáng)烈沸騰，為沸騰均勻可在其中加入幾小塊素?zé)?，盡量使其中的氨揮發(fā)除去。將帶有Co2O3沉淀的混合物澄清，然后傾出上層清液，將沉淀用熱水進(jìn)行充分的洗滌，直至洗滌液中的用AgNO3溶液幾乎檢驗(yàn)不出Cl-為止。然后向沉淀中加入25mL濃氨水，攪拌一段時(shí)間后再加入25mL熱水，再攪拌一段時(shí)間，如此重復(fù)洗滌沉淀三次。最后將沉淀抽干，并在80～100℃下干燥后，置于磨口瓶中保存。