凱氏氮

1.1適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)適用于測定工業(yè)廢水、湖泊、水庫和其他受污染水體中的凱氏氮。

1.2測定范圍

凱氏氮含量較低時(shí)，分取較多試樣，經(jīng)消解和蒸餾，最后以光度法測定氨。含量較高時(shí)，分取較少試樣，最后以酸滴定法測定氨。

1.3 最低檢出濃度

試料體積為50mL時(shí)，使用光程長度為10mm比色皿，最低檢出濃度為0.2mg/L。

4.1 凱氏定氮蒸餾裝置

參見下圖。

4.1.1 500mL凱氏瓶。

4.1.2 氮球。

4.1.3 直形冷凝管(300mm)。

4.1.4 導(dǎo)管。

4.2 10mL酸式微量滴定管。

本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑除另有說明外，均為分析純?cè)噭?shí)驗(yàn)用水均為無氨水。

3.1 無氨水制備

3.1.1 離子交換法:將蒸餾水通過一個(gè)強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂(氫型)柱，流出液收集在帶有磨口玻塞的玻璃瓶中，密塞保存。

3.1.2 蒸餾法:于1L蒸餾水中，加入0.1mL濃硫酸，并在全玻璃蒸餾器中重蒸餾，棄去50mL初餾液，然后集取約800mL餾出液于具磨口玻塞的玻璃瓶中，密塞保存。

3.2 硫酸，P20=1.84g/mL。

3.3 硫酸鉀(K2SO4)。

3.4 硫酸汞溶液:稱取2g紅色氧化汞(HgO)或2.74g硫酸汞(HgSO4)，溶于40mL(1+5)硫酸溶液中。

3.5 硫代硫酸鈉一氫氧化鈉溶液:稱取500g氫氧化鈉溶于水，另稱取25g硫代硫酸鈉(Na2S2O3·5H2O)溶于上述溶液中，稀釋至1L，貯于聚乙烯瓶中。

3.6 硼酸溶液:稱取20g硼酸(H3BO3)溶于水，稀釋至1L。

3.7 硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，c(1/2H2SO4)=0.02mo1/L:分取11mL(1+19)硫酸，用水稀釋至1L。按下述操作進(jìn)行標(biāo)定。

稱取經(jīng)180℃干燥2h的基準(zhǔn)試劑級(jí)碳酸鈉(Na2CO3)約0.5g(稱準(zhǔn)至0.0001g)，溶于新煮沸放冷的水中，移入500mL容量瓶內(nèi)，稀釋至標(biāo)線。

移取上述25.00mL碳酸鈉溶液于150mL錐形瓶中，加25mL新煮沸放冷的水，加1滴甲基橙指示液(0.5g/L)，用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淡橙紅色止，記錄用量。

計(jì)算:

式中:c--硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，mo1/L;

m--稱取碳酸鈉質(zhì)量，g;

V--硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定消耗體積，mL;

53--碳酸鈉(1/2H2SO3)摩爾質(zhì)量。

3.8 甲基紅-亞甲藍(lán)混合指示液:稱取200mg甲基紅溶于100mL95%乙醇。稱取100mg亞甲藍(lán)溶于50mL95%乙醇。以兩份甲基紅溶液與一份亞甲藍(lán)溶液混合后供用。每月配制。

水質(zhì)凱氏氮的測定:GB 11891-89

Water quality-Determination of

kjeldahl nitrogen

本標(biāo)準(zhǔn)參照采用國際標(biāo)準(zhǔn)ISO 5663-1984《水質(zhì)--凱氏氮的測定--硒催化礦化法》。

實(shí)驗(yàn)室樣品可貯于玻璃瓶或聚乙烯瓶中。

如不能及時(shí)進(jìn)行測定，應(yīng)加入足夠的硫酸(3.2)，使pH小于2，并在4℃保存。

凱氏氮含量接式(2)計(jì)算:

式中:CN--凱氏氮含量，mg/L;

V1--試樣滴定所消耗的硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mL;

VO--空白試驗(yàn)滴定所消耗的硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mL;

V--試樣體積，mL;

C--滴定用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，mo1/L;

14.01--氮(N)的摩爾質(zhì)量。

6.1 試料

分取250mL試樣，經(jīng)消解、蒸餾后所得餾出液，取試料最大體積為50.0mL，可測定凱氏氮最低濃度為0.2mg/L(光度法)。分取25.0mL試樣，經(jīng)消解、蒸餾后所得餾出液全部作為試料，可測定凱氏氮濃度高至100mg/L(酸滴定法)。

6.2 測定

6.2.1 試樣體積的確定:按下表分取適量，移入凱氏瓶中。

水樣中凱氏氮含量(mg/L)

試樣體積(mL)

~10

250

10~20

100

20~50

50.0

50~100

25.0

6.2. 2 消解:加10.0mL硫酸(3.2)，2.0mL硫酸汞溶液(3.4)，6.0g硫酸鉀(3.3)和數(shù)粒玻璃珠于凱氏瓶中，混勻，置通風(fēng)柜內(nèi)加熱煮沸，至冒三氧化硫白色煙霧并使液體變清(無色或淡黃色)，調(diào)節(jié)熱源使繼續(xù)保持沸騰30min，放冷，加250mL水，混勻。

6.2.3 蒸餾:將凱氏瓶斜置使成約45o角，緩緩沿瓶頸加入40mL硫代硫酸鈉-氫氧化鈉溶液(3.5)，使在瓶底形成堿液層，迅速連接氮球和冷凝管，以50mL硼酸溶液(3.6)為吸收液，導(dǎo)管管尖伸入吸收液液面下約1.5cm，搖動(dòng)凱氏瓶使溶液充分混合，加熱蒸餾，至收集餾出液達(dá)200mL時(shí)，停止蒸餾。

6.2.4 氨的測定:加2~3滴甲基紅-亞甲藍(lán)指示液(3.8)于餾出液中，用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.7)滴定至溶液顏色由綠色至淡紫色為終點(diǎn)，記錄用量。

6.3 空白試驗(yàn)

按6.2所述步驟進(jìn)行空白試驗(yàn)，以與試樣相同體積的水代替試樣。

8.1 氨的測定除酸滴法外，亦可采用納氏試劑比色法或水楊酸一次氯酸鹽分光光度法。

餾出液移入250mL容量瓶中，加水至標(biāo)線，混勻后，分取適量(使氨氮含量不超過0.1mg)移入50mL比色管中，滴加1mo1/L氫氧化鈉溶液至pH7~9，用水稀釋至標(biāo)線，以納氏試劑比色法(見GB 7479《水質(zhì) 銨的測定 蒸餾和滴定法》)測定氨量。

如以水楊酸一次氯酸鹽分光光度法(見GB 7481《水質(zhì)銨的測定 水楊酸分光光度法》)測氨，則應(yīng)以50mL 0.02mo1/L硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液代替硼酸溶液為吸收液，其余操作步驟相同。

8.2 蒸餾后殘液中，含硫化汞沉淀，應(yīng)過濾分離后作妥善處理。

附加說明:

本標(biāo)準(zhǔn)由國家環(huán)境保護(hù)局標(biāo)準(zhǔn)處提出。

本標(biāo)準(zhǔn)由杭州市環(huán)境保護(hù)監(jiān)測站負(fù)責(zé)起草。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人沈叔平。

本標(biāo)準(zhǔn)委托中國環(huán)境監(jiān)測總站負(fù)責(zé)解釋。