中文名 | 離子交換色譜法 | 外文名 | ion exchange chromatography,IEC |
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表達式 | K_s=\frac{[RX^+]}{[X^+]} | 適用領域 | 無機、特別是無機陰離子混合物為分析對象 |
分????類 | 陰、陽離子交換色譜法 |
離子交換色譜法的固定相為離子交換劑,常用的有離子交換樹脂和化學鍵合離子交換劑。經典離子交換色譜法的固定相為離子交換樹脂,其缺點是易于膨脹,傳質較慢,柱效低。不耐高壓。HPLC中的固定相是鍵合在薄殼型和多孔微粒硅膠上的離子交換劑,其機械強度高,不溶脹,耐高壓,傳質快,柱效高。
離子交換色譜法的流動相是具有一定pH值和離子強度的緩沖溶劑,或含有少量有機溶劑,如乙醇、四氫呋喃、乙腈等,以提高色譜選擇性。
離子交換色譜主要是用來分離離子或可離解的化合物。它不僅廣泛地應用于無機離子的分離,而且廣泛地應用于有機和生物物質,如氨基酸、核酸、蛋白質等的分離,在生物化學領域得到了廣泛的應用。
離子交換是利用一種不溶性高分子化合物,它的分子中具有解離性基團(交換基),在水溶液中能與溶液中的其他陽離子或陰離子起交換作用。此種交換反應都是可逆的,一般也都是遵循化學平衡的規(guī)律。雖然交換反應都是平衡反應,但在色譜柱上進行時,由于連續(xù)添加新的交換溶液,平衡不斷按正反應方向進行,直至完全,因此可以把離子交換劑上的原有離子全部洗脫下來。當一定量的溶液通過交換柱時,由于溶液中的離子不斷被交換而濃度逐漸減少,因此也可以全部被交換而吸著在交換劑上,根據這一原理可以用離子交換法直接從植物提取液中交換含游離離子基團的酸、堿及兩性成分,使與糖類等無游離離子基團的中性物質分開,而被吸著的物質也可用另一洗脫液洗脫下來,這就是常用的離子交換法。
如有兩種以上的成分被吸著在離子交換劑上,用另一洗脫液洗脫時,它們的被洗脫能力取決于各物質洗脫反應的平衡常數,利用物質“吸附”及“解吸附”能力的不同進行分離即為離子交換色譜。
離子交換色譜法大部分采用合成離子交換劑。一種是單體在聚合前本身就含有交換基團,另一種是首先形成聚合物,然后引進交換基團。其中用途最廣的是離子交換樹脂。另外也有在纖維素或多聚糖上人工引入交換基團所成的離子交換劑。大多用于植物大分子蛋白質、核酸、酵素及多糖體的分離精制。
原理:離子交換色譜(ion exchange chromatography,IEC)以離子交換樹脂作為固定相,樹脂上具有固定離子基團及可交換的離子基團。當流動相帶著組分電離生成的離子通過固定相時,組分...
杭州永潔達凈化科技有限公司 離子交換樹脂是一種聚合物,帶有相應的功能基團。一般情況下,常規(guī)的鈉離子交換樹脂帶有大量的鈉離子。當水中的鈣鎂離子含量高時,離子交換樹脂可以釋放出鈉離子,功能基團與鈣鎂離子結...
1848年,Thompson等人在研究土壤堿性物質交換過程中發(fā)現離子交換現象。上世紀40年代,出現了具有穩(wěn)定交換特性的聚苯乙烯離子交換樹脂。50年代,離子交換層析進入生物化學領域,應用于氨基酸的分析。...
離子交換色譜法的保留行為和選擇性與被分離的離子、離子交換劑以及流動相的性質等有關。離子交換劑對不同離子的交換選擇性不同,一般來說,離子的價數越高,原子序數越大,水和離子半徑越小,則該離子在離子交換劑上的選擇性系數就越大。例如,強酸型陽離子交換樹脂對陽離子的選擇性系數順序為:
Fe3 〉Al2 〉Ba2 》Pb2 〉Sr2 〉Ca2 〉Ni2 〉Cd2 》Cu2 》Co2 》Mg2 》Zn2 》Mn2 〉Ag 〉Cs〉Rb 〉K 》NH4 〉Na 〉H 〉Li 。
弱酸型陽離子交換樹脂的基團(如一COOH)的離解受溶液中H 抑制,所以H 在該類樹脂上的保留能力很強,甚至大于二價、三價陽離子。
強堿型陰離子交換樹脂對陰離子的選擇性系數順序為:檸檬酸根〉PO43-〉SO42-〉I-〉NO3-〉SCN-〉NO2-〉Cl-〉HCO3-〉CH3COO-〉OH-〉F-。
離子的保留還受流動相的組成和pH值的影響:交換能力強、選擇性系數大的離子組成的流動相具有強的洗脫能力。流動相的離子強度增大,其洗脫能力增強,使組分的保留值降低。強離子交換樹脂的交換容量在很寬的范同內不隨流動相的pH值變化。pH值的調節(jié)主要體現其對弱電解質離解的控制,溶質的離解受到抑制,其保留時間變短。因此,pH值的變化,對弱離子交換樹脂的交換能力影響較大。
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離子交換纖維處理農藥廢水的研究——離子交換纖維是一種新型離子交換材料,它和離子交換樹脂一樣,含有固定離子,并有與固定離子符號相反的活動離子,在水中,活動離子可和相同符號的離子進行交換,和離子交換樹脂相比,它的特點是比表面積較大、交換與洗脫速度...
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以聚乙烯為芯層,以易接受輻射的聚丙烯為表層,通過有氧預輻射改性接枝制備皮芯復合材料離子交換纖維。使其各方面性能得到提高。
離子交換劑分為兩大類,即陽離子交換劑和陰離子交換劑。各類交換劑根據其解離性大小,還可分為強、弱兩種,即 強酸劑 陽離子交換劑 弱酸劑 強鹼型 陰離子交換劑 弱鹼型。
1.陽離子交換劑
陽離子交換劑中的可解離基因是磺酸(-SO3H)、磷酸(-PO3H2)、羧酸(COOH)和酚羥基(-OH)等酸性基。
某些交換劑在交換時反應如下:
強酸性:R-SO3-H++Na+ R-SO3- Na+H+
弱酸性:R-COOH+Na+ R-COONa+H+
國產樹脂中強酸1×7(上海樹脂#732)和國外產品Dowex 50、Zerolit 225等都于強酸型離子交換劑。
2.陰離子交換劑
陰離子交換劑中的可解離基因是伯胺、(-NH2)、仲胺(-NHCH3)、叔胺[N-(CH3)2]和季胺[-N(CH3)2]等鹼性基團。某些交換反應如下:強鹼性:R-N+(CH3)2 H·OH-+Cl R-N+(CH3)2 Cl+OH-弱鹼性:R-N+(CH3)2 H·OH-+Cl R-N+(CH3)2 HCl+OH-強鹼性#201號國產樹脂和國外Dowex1、Dowex2、ZerolitFF等都屬于強鹼型陰離子交換劑。
1.纖維素離子交換劑:陽離子交換劑有羥甲基纖維素(CM-纖維素),陰離子交換劑有氯代三乙胺纖維紗(DESE-纖維素)。2.交聯葡聚糖離子交換劑:是將交換基因連接到交聯葡聚糖上制成的一類交換劑,因而既具有離子交換作用,又具有分子篩效應,是一類廣泛應用的色譜分離物質。常用的Sephadex離子交換劑也有陰離子和陽離子交換劑兩類。陰離子交換劑有DEAE-Sephadex A-25,A-50和QAE- Sephadex A25,A50; 陽離子交換劑有CM-Sephaetx C-50,C-50和Sephadex C-25,C-50。陰離子交換劑用英文字頭A,陽離子交換劑的英文字頭是C。英文字后面的數字表示Sephadex型號。3.瓊脂糖離子離交換劑:是將DESE-或CM-基團附著在Sepharose CL-6B上形成,DEAE-Sephades(陰離子)和CM-Sepharose(陽離子),具有硬度大,性質穩(wěn)定,凝膠后的流速好,分離能力強等優(yōu)點。
離子交換纖維素色譜法基本理論
離子交換劑通常是一種不溶性高分子化合物,如樹脂,纖維素,葡聚糖,醇脂糖等,它的分子中含有可解離的基團,這些基因在水溶液中能與溶液中的其它陽離子或陰離子起交換作用。雖然交換反應都是平衡反應,但在層析柱上進行時,由于連續(xù)添加新的交換溶液,平衡不斷按正方向進行,直至完全。因此可以把離子交換劑上的原子離子全部洗脫下來,同理,當一定量的溶液通過交換柱時,由于溶液中的離子不斷被交換而波度逐減少,因此也可以全部被交換并吸附在樹脂上。如果有兩種以上的成分被交換吸著在離子交換劑上,用洗脫液洗脫時,在被洗脫的能力則決定于各自洗反應的平衡常數。蛋白質的離子交換過程有兩個階段──吸附和解吸附。吸附在離子交換劑上的蛋白質可以通過改變pH使吸附的蛋白質失去電荷而達到解離但更多的是通過增加離子強度,使加入的離子與蛋白質競爭離子交換劑上的電荷位置,使吸附的蛋白質與離子交換劑解開。不同蛋白質與離子交換劑之間形成電鍵數目不同,即親和力大小有差異,因此只要選擇適當的洗脫條件便可將混合物中的組分逐個洗脫下來,達到分離純化的目的。
它們的優(yōu)點是:⑴具有開放性支持骨架,大分子可以自由進入和迅速擴散,故吸附容量大。⑵具有親水性,對大分子的吸附不大牢固,用溫和條件使可以洗脫,不致引起蛋白質變性或酶的失活。⑶多孔性,表面積大、交換容量大,回收率高,可用于分離和制備。
色譜法的應用可以根據目的分為制備性色譜和分析性色譜兩大類。
制備性色譜的目的是分離混合物,獲得一定數量的純凈組分,這包括對有機合成產物的純化、天然產物的分離純化以及去離子水的制備等。相對于色譜法出現之前的純化分離技術如重結晶,色譜法能夠在一步操作之內完成對混合物的分離,但是色譜法分離純化的產量有限,只適合于實驗室應用。
分析性色譜的目的是定量或者定性測定混合物中各組分的性質和含量。定性的分析性色譜有薄層色譜、紙色譜等,定量的分析性色譜有氣相色譜、高效液相色譜等。色譜法應用于分析領域使得分離和測定的過程合二為一,降低了混合物分析的難度縮短了分析的周期,是比較主流的分析方法。在中華人民共和國藥典中,共有超過約600種化學合成藥和超過約400種中藥的質量控制應用了高效液相色譜的方法。