中文名 | 毛細(xì)管柱 | 外文名 | capillary column |
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所屬學(xué)科 | 計(jì)量學(xué) | 發(fā)布時(shí)間 | 2015年 |
《計(jì)量學(xué)名詞》 2100433B
由玻璃或石英玻璃管制成的色譜柱。內(nèi)徑一般不超過 0.53 mm,長度在數(shù)十米到百米之間,管內(nèi)壁經(jīng)過改性并涂有固定液。
A:北京順興佳益玻璃鋼制品有限公司 地址:北京市朝陽區(qū)陶莊路附近 B:北京騰鵬玻璃制品公司 地址:北京市通州區(qū)張鳳路附近 以上幾家都是做得比較好的玻璃制品公司噢,產(chǎn)品都是比較有保障的,可以參考一下。
一般在最高柱溫限下20-30度老化2-3小時(shí)就可以了.建議不要將柱子尾段移出檢測(cè)器. 低于最高溫度30度保持3小時(shí)左右如果你要采用程序升溫,就先升到高于你一般使用溫度的溫度值保持一小時(shí),再升至最高溫度...
氣相色譜儀毛細(xì)管柱如何評(píng)價(jià)質(zhì)量?有哪些指標(biāo)?
氣相色譜儀毛細(xì)管柱使用前要進(jìn)行性能評(píng)價(jià),主要評(píng)價(jià)指標(biāo)有柱效、表面惰性和熱穩(wěn)定性等。1.柱效: 柱效常用每米柱長理論塔板數(shù)衡量。柱的性能、理論塔板數(shù)的大小,很大程度上取決于操作條件,如載氣性...
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大口徑石英交聯(lián)毛細(xì)管柱在衛(wèi)生理化檢驗(yàn)中的應(yīng)用
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應(yīng)用HP-5毛細(xì)管柱(25 m×0.32 mm,0.25μm)氣相色譜法測(cè)定了鹽酸特比萘芬藥物中乙醚、異丙醇、乙酸乙酯、三氯甲烷、四氫呋喃、甲苯、二甲基甲酰胺等6種殘留溶劑。經(jīng)烘干的試樣溶于二甲替甲酰胺(DMF)中,試樣溶液中的殘留溶劑經(jīng)毛細(xì)管柱分離后,以苯為內(nèi)標(biāo)物,內(nèi)標(biāo)法定量測(cè)定。6種殘留溶劑具有良好的分離效果,整體回收率在92.7%~101.0%之間,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=6)在1.5%~2.8%之間,6種殘留溶劑檢出限(S/N=3)依次為1.5,2.8,2.5,12.0,1.7,1.6 mg.L-1。
甲苯分析參數(shù)
色譜柱:TCEP微填充柱 SE-30大口徑毛細(xì)管柱 柱溫:60攝氏度(6min)2℃/min→℃(15min) 載氣:氮?dú)猓?5cm/sec 進(jìn)樣器:250℃,分流進(jìn)樣,十通閥自動(dòng)切換 檢測(cè)器:FID 250℃ 樣品:含苯系物的汽油樣品
二甲苯分析參數(shù)
色譜柱:TCEP微填充柱 SE-30大口徑毛細(xì)管柱 柱溫:60攝氏度(6min)2℃/min→℃(15min) 載氣:氮?dú)猓?5cm/sec 進(jìn)樣器:250℃,分流進(jìn)樣,十通閥自動(dòng)切換 檢測(cè)器:FID 250℃ 樣品:含二甲苯的汽油樣品
化合物分析參數(shù)
色譜柱:TCEP微填充柱 SE-30大口徑毛細(xì)管柱 柱溫:60℃ 載氣:氮?dú)猓?5cm/sec 進(jìn)樣器:250℃,分流進(jìn)樣,十通閥自動(dòng)切換 檢測(cè)器:FID 250℃ 樣品:含醇醚的汽油樣品
分析能力:可分析到1-5ppb的硫化物 溫度:室溫5℃~450℃,可同時(shí)安裝3 根100 米的毛細(xì)管柱; 程序升溫階數(shù):24 階25 平臺(tái); 升溫速率:全溫度范圍內(nèi)最大升溫速度≧120"sup--normal" data-sup="1" data-ctrmap=":1,"> [1]
毛細(xì)管電泳(capillary electrophoresis,CE)是以高壓直流電場(chǎng)為驅(qū)動(dòng)力,內(nèi)徑為25-100nm的彈性石英熔融毛細(xì)管柱內(nèi)荷電粒子按其淌度(mobility)或遷移速度(migrationvelocity)的差異而實(shí)現(xiàn)分離的一類液相分離技術(shù)。毛細(xì)管電泳實(shí)際上包含電泳、色譜及其交叉內(nèi)容,它使分析化學(xué)得以從微升水平進(jìn)入納升水平,并使單細(xì)胞分析,乃至單分子分析成為可能。它將分離柱效提高到上百萬塔板數(shù)。長期困擾我們的生物大分子如蛋白質(zhì)的分離分析也因此有了新的轉(zhuǎn)機(jī)。CE具有分離效能高、分析速度快、樣品用量少、分析對(duì)象廣,多模式化和環(huán)保等特點(diǎn),已成為一種重要的分離分析手段,在生物、醫(yī)藥、化工、環(huán)保、食品等領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。文末有驚喜,請(qǐng)讀完文章!
毛細(xì)管電泳的基本原理
CE指以高壓電場(chǎng)力為驅(qū)動(dòng)力,以毛細(xì)管為分離通道,依據(jù)樣品中各組分毛細(xì)管之間淌度和分配行為上的差異而實(shí)現(xiàn)分離的一類液相分離技術(shù)。其儀器裝置簡圖如下圖所示,其結(jié)構(gòu)包括高壓電源、毛細(xì)管、檢測(cè)器各一及兩個(gè)緩沖液貯瓶。
CE所用的石英毛細(xì)管柱,在pH>3情況下,其內(nèi)表面帶負(fù)電,和溶液接觸時(shí)形成了一雙電層。在高電壓電場(chǎng)作用下,雙電層中的水合陽離子引起流體整體地朝負(fù)極方向移動(dòng)的現(xiàn)象叫電滲。粒子在毛細(xì)管內(nèi)電解質(zhì)中的遷移速度等于電泳和電滲流(EOF)兩種速度的矢量和。正離子的運(yùn)動(dòng)方向和電滲流一致,故最先流出;中性粒子的電泳流速度為“零”,故其遷移速度相當(dāng)于電滲流速度;負(fù)離子的運(yùn)動(dòng)方向和電滲流方向相反,但因電滲流速度一般都大于電泳流速度,故它將在中性粒子之后流出,從而因各種粒子遷移速度不同而實(shí)現(xiàn)分離。
理論基礎(chǔ):帶電離子在電場(chǎng)中運(yùn)動(dòng)除了受到電場(chǎng)力的作用外,還會(huì)受到溶劑阻力的作用。一定時(shí)間后,兩種力的作用就會(huì)達(dá)到平衡,此時(shí)離子作勻速運(yùn)動(dòng),電泳進(jìn)入穩(wěn)態(tài)。根據(jù)物理學(xué)定律可以導(dǎo)出:
μ0=2εζ / 3η
式中η為溶劑粘度,ε為溶液的介電常數(shù),ζ為無限稀釋時(shí)的電動(dòng)電位。對(duì)于實(shí)際溶液,淌度μ0可稱為有效電泳淌度。
電滲是毛細(xì)管中的溶劑因軸向直流電場(chǎng)作用而發(fā)生的定向流動(dòng)。電滲是由定域電荷引起。定域電荷是指牢固結(jié)合在管壁上、在電場(chǎng)作用下不能遷移的離子或帶電基團(tuán)。在定域電荷對(duì)溶液中的反號(hào)離子吸引下形成了所謂的雙電層,致使溶劑在電場(chǎng)作用(以及碰撞作用)下整體定向移動(dòng)而形成電滲流。
在毛細(xì)管電泳中,樣品分子的遷移是有效電泳淌度和電滲流淌度μeof的綜合表現(xiàn),這時(shí)的淌度稱為表觀淌度(μapp)。表觀淌度可以直接從毛細(xì)管電泳的測(cè)定結(jié)果求得,表示為:
μapp=LdLt/tRV
這里L(fēng)d是毛細(xì)管從進(jìn)樣口到檢測(cè)器的距離,tR是離子通過這段距離所用的時(shí)間,Lt是柱的總長,V是電壓。電滲流淌度可用中性離子按同樣方法獲得。有效淌度可表示為:
μeff =μapp–μeof
電滲流與pH關(guān)系十分密切,此外,任何影響管壁上解離的因素,如毛細(xì)管洗滌過程、電泳緩沖液的組成及粘度、柱溫等都會(huì)影響電滲流大小甚至改變其方向。電磁場(chǎng)以及那些能與毛細(xì)管內(nèi)壁硅羥基相互作用的物質(zhì)如表面活性劑、蛋白質(zhì)等,均能對(duì)電滲流產(chǎn)生很大影響。
毛細(xì)管電泳類型
毛細(xì)管電泳技術(shù)的應(yīng)用
毛細(xì)管等電聚焦電泳CIEF是近年新興的一種CE,是表征蛋白質(zhì)電荷不均一性的強(qiáng)有力工具。其原理是在毛細(xì)管兩端加上直流電壓,管內(nèi)的載體兩性電解質(zhì)可以形成一定范圍的pH梯度,蛋白質(zhì)依據(jù)其所帶電荷向陽極或陰極移動(dòng),直到凈電荷為0的某個(gè)pH值(即等電點(diǎn)pI)時(shí)停止,最終蛋白質(zhì)聚焦成很窄的區(qū)段,從而達(dá)到分離的目的。
毛細(xì)管等電聚焦電泳技術(shù)能快速、精確、定量地分析樣品,適用于單克隆抗體、融合蛋白、糖基化蛋白、抗體偶聯(lián)藥物、PEG化蛋白甚至病毒等蛋白質(zhì)樣品的電荷異構(gòu)體分析。等電點(diǎn)是多肽和蛋白質(zhì)類藥物質(zhì)量控制的重要指征,可以反映生物技術(shù)合成的多肽、蛋白類藥物的純度和空間構(gòu)象的均一性,以及生產(chǎn)過程中的可靠性,缺失肽、斷裂肽、酰胺化/去酰胺化、氨基酸側(cè)鏈的不完全脫保護(hù)、多糖唾液酸化等一些修飾都會(huì)改變樣品的等電點(diǎn),影響藥物活性。因此,等電點(diǎn)的準(zhǔn)確測(cè)定對(duì)于多肽、蛋白類藥物的質(zhì)量控制和新藥研發(fā)起著重要作用。
來源:奧星生命科學(xué)設(shè)備與耗材|周婷
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