凝點(diǎn)

凝點(diǎn)是指在規(guī)定的冷卻條件下油品停止流動的最高溫度。油品的凝固和純化合物的凝固有很大的不同。油品并沒有明確的凝固溫度，所謂"凝固"只是作為整體來看失去了流動性，并不是所有的組分都變成了固體。

潤滑油的凝點(diǎn)是表示潤滑油低溫流動性的一個重要質(zhì)量指標(biāo)。對于生產(chǎn)、運(yùn)輸和使用都有重要意義。凝點(diǎn)高的潤滑油不能在低溫下使用。相反，在氣溫較高的地區(qū)則沒有必要使用凝點(diǎn)低的潤滑油。因?yàn)闈櫥偷哪c(diǎn)越低，其生產(chǎn)成本越高，造成不必要的浪費(fèi)。一般說來，潤滑油的凝點(diǎn)應(yīng)比使用環(huán)境的最低溫度低5~7℃。但是特別還要提及的是，在選用低溫的潤滑油時，應(yīng)結(jié)合油品的凝點(diǎn)、低溫粘度及粘溫特性全面考慮。因?yàn)榈湍c(diǎn)的油品，其低溫粘度和粘溫特性亦有可能不符合要求。

適用條件

本方法適用于測定石油產(chǎn)品的凝點(diǎn)。潤滑油及深色石油產(chǎn)品在試驗(yàn)條件下冷卻到液面不移動時的最高溫度，稱為凝點(diǎn)。

1方法

概要測定方法是將試樣裝在規(guī)定的試管中，并冷卻到預(yù)期的溫度時，將試管傾斜45度經(jīng)過1分鐘，觀察液面是否移動。

2儀器與材料

2.1儀器2.1.1圓底試管:高度160±10毫米，內(nèi)徑20±1毫米，在距管底30毫米的外壁處有一環(huán)形標(biāo)線。2.1.2圓底的玻璃套管:高度130~10毫米，內(nèi)徑40±2毫米。2.1.3裝冷卻劑用的廣口保溫瓶或筒形容器:高度不少于160毫米，內(nèi)徑不少于120毫米，可以用陶瓷、玻璃、木材，或帶有絕緣層的鐵片制成。2.1.4水銀溫度計:符合GB514-75《石油產(chǎn)品試驗(yàn)用液體溫度計技術(shù)條件》的規(guī)定，供測定凝點(diǎn)高于-35℃的石油產(chǎn)品使用。2.1.5液體溫度計:符合GB514-75的規(guī)定，供測定凝點(diǎn)低于-35℃的石油產(chǎn)品使用。2.1.6任何型式的溫度計:供測量冷卻劑溫度用。2.1.7支架:有能固定套管、冷卻劑容器和溫度計的裝置。2.1.8水浴。2.2材料2.2.1冷卻劑:試驗(yàn)溫度在0℃以上用水和冰;在0~20℃用鹽和碎冰或雪;在-20℃以下用工業(yè)乙醇(溶劑汽油、直餾的低凝點(diǎn)汽油或直餾的低凝點(diǎn)煤油)和干冰(固體二氧化碳)。注:缺乏干冰時，可以使用液態(tài)氮?dú)饣蛞簯B(tài)空氣或其他適當(dāng)?shù)睦鋮s劑，也可使用半導(dǎo)體致冷器(當(dāng)用液態(tài)空氣時應(yīng)使它通入旋管金屬冷卻器并注意安全)。

3試劑

3.1無水乙醇:化學(xué)純。

4準(zhǔn)備工作

4.1制備含有干冰的冷卻劑時，在一個裝冷卻劑用的容器中注入工業(yè)乙醇，注滿到器內(nèi)深度的2/3處。然后將細(xì)塊的干冰放進(jìn)攪拌著的工業(yè)乙醇中，再根據(jù)溫度要求下降的程度，逐漸增加干冰的用量。每次加入干冰時，應(yīng)注意攪拌，不使工業(yè)乙醇外濺或溢出。冷卻劑不再劇烈冒出氣體之后，添加工業(yè)乙醇達(dá)到必要的高度。注:使用溶劑汽油制備冷卻劑時，最好在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。4.2無水的試樣直接按本方法4.3開始試驗(yàn)。含水的試樣試驗(yàn)前需要脫水，但在產(chǎn)品質(zhì)量驗(yàn)收試驗(yàn)及仲裁試驗(yàn)時，只要試樣的水分在產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)允許范圍內(nèi)，應(yīng)同樣直接按本方法4.3開始試驗(yàn)。試樣的脫水按下述方法進(jìn)行，但是對于含水多的試樣應(yīng)先經(jīng)靜置，取其澄清部分來進(jìn)行脫水。對于容易流動的試樣，脫水處理是在試樣中加入新煅燒的粉狀硫酸鈉或小粒狀氯化鈣，并在10~15分鐘內(nèi)定期搖蕩，靜置，用干燥的濾紙濾取澄清部分。對于粘度大的試樣，脫水處理是將試樣預(yù)熱到不高于50℃，經(jīng)食鹽層過濾。食鹽層的制備是在漏斗中放入金屬網(wǎng)或少許棉花，然后在漏斗上鋪以新煅燒的粗食鹽結(jié)晶。試樣含水多時需要經(jīng)過2~3個漏斗的食鹽層過濾。4.3在干燥、清潔的試管中注入試樣，使液面滿到環(huán)形標(biāo)線處。用軟木塞將溫度計固定在試管中央，使水銀球距管底8~10毫米。4.4裝有試樣和溫度計的試管，垂直地浸在50±1℃的水浴中，直至試樣的溫度達(dá)到50±1℃為止。

5試驗(yàn)步驟

5.1從水浴中取出裝有試樣和溫度計的試管，擦干外壁，用軟木塞將試管牢固地裝在套管中，試管外壁與套管內(nèi)壁要處處距離相等。裝好的儀器要垂直地固定在支架的夾子上，并放在室溫中靜置，直至試管中的試樣冷卻到35±5℃為止。然后將這套儀器浸在裝好冷卻劑的容器中。冷卻劑的溫度要比試樣的預(yù)期凝點(diǎn)低7~8℃。試管(外套管)浸入冷卻劑的深度應(yīng)不少于70毫米。冷卻試樣時，冷卻劑的溫度必須準(zhǔn)確到±1℃。當(dāng)試樣溫度冷卻到預(yù)期的凝點(diǎn)時，將浸在冷卻劑中的儀器傾斜成為45度，并將這樣的傾斜狀態(tài)保持1分鐘，但儀器的試樣部分仍要浸沒在冷卻劑內(nèi)。此后，從冷卻劑中小心取出儀器，迅速地用工業(yè)乙醇擦拭套管外壁，垂直放置儀器并透過套管觀察試管里面的液面是否有過移動的跡象。注:測定低于0℃的凝點(diǎn)時，試驗(yàn)前應(yīng)在套管底部注入無水乙醇1~2毫升。5.2當(dāng)液面位置有移動時，從套管中取出試管，并將試管重新預(yù)熱至試樣達(dá)50±1℃，然后用比上次試驗(yàn)溫度低4℃或其他更低的溫度重新進(jìn)行測定，直至某試驗(yàn)溫度能使液面位置停止移動為止。注:試驗(yàn)溫度低于-20℃時，重新測定前應(yīng)將裝有試樣和溫度計的試管放在室溫中，待試樣溫度升到-20℃，才將試管浸在水浴中加熱。5.3當(dāng)液面的位置沒有移動時，從套管中取出試管，并將試管重新預(yù)熱至試樣達(dá)50±1℃，然后用比上次試驗(yàn)溫度高4℃或其他更高的溫度重新進(jìn)行測定，直至某試驗(yàn)溫度能使液面位置有了移動為止。5.4找出凝點(diǎn)的溫度范圍(液面位置從移動到不移動或從不移動到移動的溫度范圍)之后，就采用比移動的溫度低2℃，或采用比不移動的溫度高2℃，重新進(jìn)行試驗(yàn)。如此重復(fù)試驗(yàn)，直至確定某試驗(yàn)溫度能使試樣的液面停留不動而提高2℃又能使液面移動時，就取使液面不動的溫度，作為試樣的凝點(diǎn)。5.5試樣的凝點(diǎn)必須進(jìn)行重復(fù)測定。第二次測定時的開始試驗(yàn)溫度，要比第一次所測出的凝點(diǎn)高2℃。

6精密度

用以下數(shù)值來判斷結(jié)果的可靠性(95%置信水平)。6.1重復(fù)性同一操作者重復(fù)測定兩個結(jié)果之差不應(yīng)超過2.0℃。6.2再現(xiàn)性由兩個實(shí)驗(yàn)室提出的兩個結(jié)果之差不應(yīng)超過4.0℃。注:本精密度是于1980年用5個試樣，在13個實(shí)驗(yàn)室開展統(tǒng)計試驗(yàn)，并對試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行數(shù)據(jù)處理和分析得來的。

7報告

7.1取重復(fù)測定兩個結(jié)果的算術(shù)平均值，作為試樣的凝點(diǎn)。注:如果需要檢查試樣的凝點(diǎn)是否符合技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)，應(yīng)采用比技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)所規(guī)定的凝點(diǎn)高1℃來進(jìn)行試驗(yàn)，此時液面的位置如能夠移動，就認(rèn)為凝點(diǎn)合格。

0℃(常壓下)