氣相色譜圖

相關術語

⊕色譜圖（chromatogram）——樣品流經(jīng)色譜柱和檢測器，所得到的信號－時間曲線，又稱色譜流出曲線（elutionprofile）。

⊕基線（baseline）——流動相沖洗，柱與流動相達到平衡后，檢測器測出一段時間的流出曲線。一般應平行于時間軸。

⊕噪音（noise）——基線信號的波動。通常因電源接觸不良或瞬時過載、檢測器不穩(wěn)定、流動相含有氣泡或色譜柱被污染所致。

⊕漂移（drift）——基線隨時間的緩緩變化。主要由于操作條件如電壓、溫度、流動相及流量的不穩(wěn)定所引起，柱內(nèi)的污染物或固定相不斷被洗脫下來也會產(chǎn)生漂移。

⊕色譜峰（peak）——組分流經(jīng)檢測器時相應的連續(xù)信號產(chǎn)生的曲線。流出曲線上的突起部分。正常色譜峰近似于對稱性正態(tài)分布曲線（高斯Gauss曲線）。不對稱色譜峰有兩種：前延峰（leadingpeak）和脫尾峰（tailingpeak）。前者少見。

⊕拖尾因子（tailingfactor,T）——T=B/A，用以衡量色譜峰的對稱性。也稱為對稱因子（symmetryfactor）或不對稱因子（asymmetryfactor）《中國藥典》規(guī)定T應為0.95～1.05。T1.05為拖尾峰。

⊕峰底――基線上峰的起點至終點的距離。

⊕峰高（Peakheight,h）――峰的最高點至峰底的距離。

⊕峰寬（peakwidth,W）——峰兩側拐點處所作兩條切線與基線的兩個交點間的距離。W=4σ。

⊕半峰寬（peakwidthathalf-height,Wh/2）——峰高一半處的峰寬。Wh/2=2.355σ。

⊕標準偏差（standarddeviation,σ）——正態(tài)分布曲線x=±1時（拐點）的峰寬之半。正常峰寬的拐點在峰高的0.607倍處。標準偏差的大小說明組分在流出色譜柱過程中的分散程度。σ小，分散程度小、極點濃度高、峰形瘦、柱效高；反之，σ大，峰形胖、柱效低。

⊕峰面積（peakarea,A）——峰與峰底所包圍的面積。A=×σ×h=2.507σh=1.064Wh/2h。

信號

脫尾峰

色譜柱

色譜流出曲線2100433B

質譜法特別是它與色譜儀及計算機聯(lián)用的方法，已廣泛應用在有機化學、生化、藥物代謝、臨床、毒物學、農(nóng)藥測定、環(huán)境保護、石油化學、地球化學、食品化學、植物化學、宇宙化學和國防化學等領域。用質譜計作多離子檢測，可用于定性分析，例如，在藥理生物學研究中能以藥物及其代謝產(chǎn)物在氣相色譜圖上的保留時間和相應質量碎片圖為基礎，確定藥物和代謝產(chǎn)物的存在；也可用于定量分析，用被檢化合物的穩(wěn)定性同位素異構物作為內(nèi)標，以取得更準確的結果。

在無機化學和核化學方面，許多揮發(fā)性低的物質可采用高頻火花源由質譜法測定。該電離方式需要一根純樣品電極。如果待測樣品呈粉末狀，可和鎳粉混合壓成電極。此法對合金、礦物、原子能和半導體等工藝中高純物質的分析尤其有價值，有可能檢測出含量為億分之一的雜質。

利用存在壽命較長的放射性同位素的衰變來確定物體存在的時間,在考古學和地理學上極有意義。例如,某種放射性礦物中有放射性鈾及其衰變產(chǎn)物鉛的存在，鈾238和鈾235的衰變速率是已知的，則由質譜測出鈾和由于衰變產(chǎn)生的鉛的同位素相對豐度，就可估計該軸礦物生成的年代。

質譜儀種類繁多，不同儀器應用特點也不同,一般來說，在300C左右能汽化的樣品，可以優(yōu)先考慮用GC-MS進行分析，因為GC-MS使用EI源，得到的質譜信息多，可以進行庫檢索。毛細管柱的分離效果也好。如果在300C左右不能汽化，則需要用LC-MS分析，此時主要得分子量信息，如果是串聯(lián)質譜，還可以得一些結構信息。如果是生物大分子，主要利用LC-MS和MALDI-TOF分析，主要得分子量信息。對于蛋白質樣品，還可以測定氨基酸序列。質譜儀的分辨率是一項重要技術指標，高分辨質譜儀可以提供化合物組成式，這對于結構測定是非常重要的。雙聚焦質譜儀，傅立葉變換質譜儀，帶反射器的飛行時間質譜儀等都具有高分辨功能。

質譜分析法對樣品有一定的要求。進行GC-MS分析的樣品應是有機溶液，水溶液中的有機物一般不能測定，須進行萃取分離變?yōu)橛袡C溶液，或采用頂空進樣技術。有些化合物極性太強，在加熱過程中易分解，例如有機酸類化合物，此時可以進行酯化處理，將酸變?yōu)轷ピ龠M行GC-MS分析，由分析結果可以推測酸的結構。如果樣品不能汽化也不能酯化，那就只能進行LC-MS分析了。進行LC-MS分析的樣品最好是水溶液或甲醇溶液，LC流動相中不應含不揮發(fā)鹽。對于極性樣品,一般采用ESI源，對于非極性樣品,采用APCI源。