氰乙酸甲酯合成方法

氰乙酸甲酯的合成主要有以下幾種：一是氯乙酸先和氰化鈉反應(yīng)，生成的氰乙酸再與甲醇酯化得到；二是氯乙酸先與甲醇酯化，再與氰化鈉反應(yīng)生成；三是氰乙酸乙酯與甲醇發(fā)生酯交換得到。下面主要簡述第二種合成方法：

1.氯乙酸與甲醇酯化法 將氯乙酸和甲醇進(jìn)行酯化反應(yīng)，生成氯乙酸甲酯。經(jīng)精餾后制得氯乙酸甲酯精制品，與氰化鈉進(jìn)行氰化反應(yīng)制得粗品，然后經(jīng)過濾、常壓蒸餾、減壓精餾得氰乙酸甲酯成品。

2.氰乙酸與甲醇酯化法 將氰乙酸、甲醇、硫酸加入反應(yīng)器中，加熱回流3h，降溫至10℃，加碳酸鈉溶液中和，在132-136℃溫度和2.133kPa下蒸餾，即得氰乙酸甲酯成品。

精制方法：用碳酸鉀或無水硫酸鈉干燥后分餾。

3.氰乙醇甲酯合成　在裝有電動攪拌、溫度計和滴液漏斗的250mL三口瓶中，加入55g氰化鈉、55mL甲醇及少量相轉(zhuǎn)移催化劑季銨鹽，攪拌，加熱至55℃時開始滴加自制的氯乙酸甲酯100g，15min滴完，保溫反應(yīng)3h，反應(yīng)液經(jīng)過濾后，先常壓蒸餾蒸出溶劑甲醇，再減壓蒸餾，收集88～90℃/2.666kPa的餾分，即為產(chǎn)品氰乙酸甲酯。

1.儲存于陰涼、通風(fēng)的庫房。遠(yuǎn)離火種、熱源。應(yīng)與氧化劑分開存放，切忌混儲。配備相應(yīng)品種和數(shù)量的消防器材。儲區(qū)應(yīng)備有泄漏應(yīng)急處理設(shè)備和合適的收容材料。2.本品易燃有毒，采用鋁桶或塑料桶密封包裝，每桶２００ｋｇ。貯運(yùn)中要遠(yuǎn)離火源，貯運(yùn)。

1. 性狀：無色至微黃色透明液體，可燃。微有芳香味。

2. 密度（g/mL,25/4℃）：1.1225

3. 相對蒸汽密度（g/mL,空氣=1）：3.41

4. 熔點(diǎn)（oC）：-13.07

5. 沸點(diǎn)（oC,常壓）：205.09

6. 折射率（25oC）：1.41662

7. 黏度（mPa·s,20oC）：2.793

8. 閃點(diǎn)（oC）：110

9. 自燃點(diǎn)或引燃溫度（oC）：475

10. 蒸發(fā)熱（KJ/mol,25oC）：61.713

11. 燃燒熱（KJ/mol,25oC）：1992.1

12. 電導(dǎo)率（S/m）：4.49×10-7

13. 溶解性：微溶于水，能與醇、醚相混溶。能溶解多種鹽類。

中文名稱:氰乙酸甲酯

英文名稱:Methyl Cyanoacetate

中文別名:氰基乙酸甲酯

英文別名:Cyanoacetic acid methyl ester

CAS號:105-34-0

分子式:C4H5NO2

分子量:99.088

1.是醫(yī)藥、顏料、農(nóng)藥等中間體。用于與甲醛縮合制成聚2-氰基丙烯酸甲酯經(jīng)解聚而成a-氰基丙稀酸甲酯，再配成俗稱的501瞬干膠。 2.有機(jī)合成原料和醫(yī)藥染料中間體，主要用于制造膠黏劑、氰基丙烯酸甲酯、維生素6等。

1、 摩爾折射率：22.26

2、 摩爾體積（m3/mol）：91.4

3、 等張比容（90.2K）：224.3

4、 表面張力（dyne/cm）：36.2

5、 介電常數(shù)：

6、 偶極距（10-24cm3）：

7、 極化率：8.82

該物質(zhì)對水有稍微的危害。

1.避免與氧化劑接觸。不溶于水。與乙醇、乙醚混溶?？扇?，中毒。使用時應(yīng)防止皮膚接觸和吸入其蒸氣。

化學(xué)性質(zhì)：氰基乙酸甲酯含有活性亞甲基，能生成鈉的衍生物。與甲醛、乙醛或其他醛、酮類能發(fā)生縮聚反應(yīng)。其酸性比苯酚弱。可用酸、水、堿進(jìn)行水解。

2.本品有中等毒性。豚鼠經(jīng)口和腹腔注射的ＬＤ５０為４００～８００ｍｇ／ｋｇ。防護(hù)措施參見氰乙酸。操作人員應(yīng)穿戴防護(hù)用具?！?/p>