三硅酸鎂測定方法

方法名稱: 三硅酸鎂-氧化鎂的測定-中和滴定法

應(yīng)用范圍: 本方法采用滴定法測定三硅酸鎂中氧化鎂的含量。

本方法適用于三硅酸鎂。

方法原理: 供試品加硫酸滴定液(0.5mol/L)后，加甲基橙指示液1滴，用氫氧化鈉滴定液(1mol/L)滴定，根據(jù)滴定液使用量，計算氧化鎂的含量。

試劑: 1. 硫酸滴定液(0.5mol/L)

2.甲基橙指示液

3.氫氧化鈉滴定液(1mol/L)

4.甲基紅-溴甲酚綠混合指示液

5.酚酞指示液

6. 基準(zhǔn)無水碳酸鈉

7. 基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀

儀器設(shè)備:

試樣制備: 1. 硫酸滴定液(0.5mol/L)

配制:取硫酸30mL，緩緩注入適量水中，冷卻至室溫，加水稀釋至1000mL，搖勻。

標(biāo)定:取在270~300℃干燥至恒重的基準(zhǔn)無水碳酸鈉約1.5g，精密稱定，加水50mL使溶解，加甲基紅-溴甲酚綠混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由綠色轉(zhuǎn)變?yōu)樽霞t色時，煮沸2分鐘，冷卻至室溫，繼續(xù)滴定至溶液由綠色變?yōu)榘底仙?。?mL硫酸滴定液(0.5mol/L)相當(dāng)于53.00mg的無水碳酸鈉。根據(jù)本液的消耗量與無水碳酸鈉的取用量，算出本液的濃度。

2. 甲基橙指示液

取甲基橙0.1g，加水100mL使溶解。

3. 氫氧化鈉滴定液(1mol/L)

配制:取氫氧化鈉適量，加水振搖使溶解成飽和溶液，冷卻后，置聚乙烯塑料瓶中，靜置數(shù)日，澄清后備用。取澄清的氫氧化鈉飽和溶液56mL，加新沸過的冷水使成1000mL，搖勻。

標(biāo)定:取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約6g，精密稱定，加新沸過的冷水50mL，振搖，使其盡量溶解，加酚酞指示液2滴，用本液滴定，在接近終點(diǎn)時，應(yīng)使鄰苯二甲酸氫鉀完全溶解，滴定至溶液顯粉紅色。每1mL氫氧化鈉滴定液(1mol/L)相當(dāng)于204.2mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度。

貯藏:置聚乙烯塑料瓶中，密封保存;塞中有2孔，孔內(nèi)各插入玻璃管1支，1管與鈉石灰管相連，1管供吸出本液使用。

4. 甲基紅-溴甲酚綠混合指示液

取0.1%甲基紅的乙醇溶液20mL，加0.2%溴甲酚綠的乙醇溶液30mL，搖勻。

5. 酚酞指示液

取酚酞1g，加乙醇100mL使溶解。

操作步驟: 精密稱取供試品約1.5g，精密加硫酸滴定液(0.5mol/L)50mL，置水浴上加熱15分鐘，放冷，加甲基橙指示液1滴，用氫氧化鈉滴定液(1mol/L)滴定。每1mL氫氧化鈉滴定液(1mol/L)相當(dāng)于20.15mg的MgO。

注:"精密稱取"系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一。"精密量取"系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。

參考文獻(xiàn): 中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.23。

取本品1.5g，精密稱定，精密加硫酸滴定液(0.5mol/L)50ml，置水浴上加熱15分鐘，放冷，加甲基橙指示液1 滴，用氫氧化鈉滴定液(1mol/L)滴定。每1ml 的硫酸滴定液(0.5mol/L)相當(dāng)于20.15mg 的MgO 。

取本品約0.4g，精密稱定，置瓷皿中，加硫酸3ml 與硝酸5ml 的混合液，待作用完全，置砂浴上蒸干，放冷，加稀硫酸10ml與水100ml ，煮沸使鎂鹽溶解，上層液用傾瀉法經(jīng)無灰濾紙濾過，殘渣用傾瀉法以熱水洗滌3 次，洗液一并濾過，最后將殘渣移置濾紙上，用熱水洗滌，將殘渣連同濾紙置鉑坩堝中，干燥，熾灼灰化后，再熾灼30分鐘，放冷，精密稱定。再將殘渣用水濕潤，加氫氟酸3ml 與硫酸3 滴，蒸干，熾灼5分鐘，放冷，精密稱定;減失的重量，即為供試量中含有SiO2的重量。

取本品約0.5g，精密稱定，在700 ~800 ℃熾灼至恒重，減失重量不得過30.0%。

取本品3.0g，加鹽酸5ml 與水40ml，煮沸20分鐘，放冷，加酚酞指示液 2滴，加濃氨試液至溶液顯粉紅色，再加0.1mol/L鹽酸溶液1ml 使成微酸性，濾過，濾渣分次用水少量洗凈，洗液與濾液合并，滴加氨試液至溶液顯粉紅色。加0.1mol/L鹽酸溶液8ml 與水適量使成75ml，搖勻，分取25ml，依法檢查(附錄Ⅷ H第一法)，含重金屬不得過百萬分之二十。

本品0.40g ，加鹽酸5ml 與水23ml，依法檢查(附錄Ⅷ J第一法)，應(yīng)符合規(guī)定(0.0005%)。

取本品0.5g,加稀硝酸5ml 與水30ml，煮沸，放冷，加水至50ml，搖勻，放置30分鐘?濾過;取濾液10ml，依法檢查(附錄Ⅷ A)，與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液5.0ml 制成的對照液比較，不得更濃(0.05%)。

取本品約0.3g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加鹽酸滴定液(0.1mol/L)與水各50ml，置37℃水浴中，保溫2 小時(應(yīng)時時振搖，但最后15分鐘應(yīng)靜置)，放冷;精密量取上清液50ml，加甲基橙指示液1 滴，用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)滴定剩余的鹽酸液。按熾灼品計算，每1g消耗鹽酸滴定液(0.1mol/L)應(yīng)為140 ~ 170ml 。

取本品2.0g，加水30ml，煮沸15分鐘，用2 ~3 層濾紙濾過，濾渣用水分次洗滌，洗液與濾液合并，加水稀釋至50ml，搖勻;分取濾液25ml，加酚酞指示液2 滴，如顯淡紅色，加鹽酸滴定液(0.1mol/L)1.0ml ，淡紅色應(yīng)消失。

(1) 取本品約0.5g，加稀鹽酸10ml，混合，濾過，濾液用氨試液中和后，顯鎂鹽的鑒別反應(yīng)(附錄Ⅲ)。

(2) 用鉑絲環(huán)蘸取磷酸銨鈉的結(jié)晶數(shù)粒，在無色火焰上熔成透明的小球后，趁熱蘸取本品，熔融如前，二氧化硅即浮于小球的表面，放冷，即成網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的不透明小球。

將泡花堿、氫氧化鈉以及硫酸鎂經(jīng)預(yù)處理后,進(jìn)行反應(yīng),生成三硅酸鎂沉淀,經(jīng)漂洗、壓濾、干燥、粉碎,制得三硅酸鎂成品。

醫(yī)藥上用作抗酸藥。能中和胃酸和保護(hù)潰瘍面,作用緩慢而持久?？捎米髅摮魟?、脫色劑,也用于陶瓷、橡膠等工業(yè)。食品級用作抗結(jié)塊劑,助濾劑,被膜劑。奶制品中的填充劑。

密封保存。磨口玻璃瓶包裝,用蠟封口。每瓶凈重1kg,然后裝入木箱,每箱10瓶。用作化工原料時包裝采用聚乙烯塑料袋包裝后,再用牛皮紙袋或編織袋包裝。貯存于陰涼、通風(fēng)、干燥處。運(yùn)輸時注意防潮,防雨淋,不可與酸類共貯混運(yùn)。裝卸時輕拿輕放,嚴(yán)禁震動,以防瓶破。失火時,可用水和各種滅火器撲救。

三硅酸鎂其實是一種抗酸藥，服后能中和胃酸，作用緩慢、持久，達(dá)4~5小時，不產(chǎn)生氣體。在反應(yīng)中生成膠狀氧化硅

(膠狀二氧化硅)，可以覆蓋在胃、十二指腸潰瘍的表面，除機(jī)械保護(hù)作用外還能吸附游離酸。本品對胃酸的分泌無直接影響。其緩沖作用可導(dǎo)致胃內(nèi)pH值升高，從而使胃酸過多癥狀得以緩解。其輕瀉作用可能因腸黏膜釋放膽囊收縮素，刺激結(jié)腸收縮而排便。

因此，食用該物質(zhì)可能導(dǎo)致胃酸分泌低的人，出現(xiàn)消化不良的癥狀。同時，鎂離子在腸道內(nèi)難吸收，大劑量時由于滲透作用，可引起輕瀉，故通常需要與其他制酸藥制成復(fù)方制劑使用。而且，長期服用本品，少量二氧化硅被吸收并經(jīng)尿道排泄，可能發(fā)生腎硅酸鹽結(jié)石。腎功能不全患者長期大量服用還可出現(xiàn)眩暈、昏厥、心律失?；蚓癜Y狀，以及異常疲乏無力(約10%的鎂自腸道吸收，高鎂血癥或其他電解質(zhì)失調(diào))。因此，醫(yī)生建議1)因本品能與磷酸根結(jié)合而阻礙磷酸鹽的吸收，故低磷血癥患者(如吸收不良綜合征)，不宜服用本品。2)嚴(yán)重腎功能不全、闌尾炎、急腹癥或腸梗阻、潰瘍性結(jié)腸炎、慢性腹瀉者禁用。3)置于兒童不能觸及處。

又名合成硅酸鎂

英文名:Magnesium silicate, synthetic

三硅酸鎂由硅酸鈉和可溶性鎂鹽經(jīng)沉淀反應(yīng)生成，主要成分為氧化鎂(MgO)和二氧化硅(SiO2)。三硅酸鎂為白色、無味粉末，不溶于水和乙醇，易被無機(jī)酸分解。1969年，聯(lián)合國糧農(nóng)組織、世界衛(wèi)生組織聯(lián)合食品添加劑專家委員會(JECFA)首次對三硅酸鎂進(jìn)行了安全性評價，1973年、1976年、1980年和1982年對評價結(jié)果進(jìn)行了完善，評估認(rèn)為:三硅酸鎂為硅酸鹽的一種，在環(huán)境中普遍存在。動物代謝研究表明，食用120小時后可從尿液排出;大鼠及狗的短期毒理學(xué)試驗結(jié)果表明，在一定劑量水平喂飼四周后，一些動物會出現(xiàn)間歇的煩渴、多尿、軟便等癥狀，其他觀察結(jié)果均在正常范圍內(nèi);大鼠長期毒理學(xué)研究未發(fā)現(xiàn)致癌效應(yīng)。綜合以上評估結(jié)果，JECFA認(rèn)為沒有證據(jù)顯示三硅酸鎂能夠在體內(nèi)蓄積，不需要限定每日允許攝入量(ADI)。