三硅酸鎂熾灼失重

取本品約0.5g，精密稱定，在700 ~800 ℃熾灼至恒重，減失重量不得過30.0%。

取本品3.0g，加鹽酸5ml 與水40ml，煮沸20分鐘，放冷，加酚酞指示液 2滴，加濃氨試液至溶液顯粉紅色，再加0.1mol/L鹽酸溶液1ml 使成微酸性，濾過，濾渣分次用水少量洗凈，洗液與濾液合并，滴加氨試液至溶液顯粉紅色。加0.1mol/L鹽酸溶液8ml 與水適量使成75ml，搖勻，分取25ml，依法檢查(附錄Ⅷ H第一法)，含重金屬不得過百萬分之二十。

本品0.40g ，加鹽酸5ml 與水23ml，依法檢查(附錄Ⅷ J第一法)，應符合規(guī)定(0.0005%)。

取本品0.5g,加稀硝酸5ml 與水30ml，煮沸，放冷，加水至50ml，搖勻，放置30分鐘?濾過;取濾液10ml，依法檢查(附錄Ⅷ A)，與標準氯化鈉溶液5.0ml 制成的對照液比較，不得更濃(0.05%)。

取本品約0.3g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加鹽酸滴定液(0.1mol/L)與水各50ml，置37℃水浴中，保溫2 小時(應時時振搖，但最后15分鐘應靜置)，放冷;精密量取上清液50ml，加甲基橙指示液1 滴，用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)滴定剩余的鹽酸液。按熾灼品計算，每1g消耗鹽酸滴定液(0.1mol/L)應為140 ~ 170ml 。

取本品2.0g，加水30ml，煮沸15分鐘，用2 ~3 層濾紙濾過，濾渣用水分次洗滌，洗液與濾液合并，加水稀釋至50ml，搖勻;分取濾液25ml，加酚酞指示液2 滴，如顯淡紅色，加鹽酸滴定液(0.1mol/L)1.0ml ，淡紅色應消失。

(1) 取本品約0.5g，加稀鹽酸10ml，混合，濾過，濾液用氨試液中和后，顯鎂鹽的鑒別反應(附錄Ⅲ)。

(2) 用鉑絲環(huán)蘸取磷酸銨鈉的結(jié)晶數(shù)粒，在無色火焰上熔成透明的小球后，趁熱蘸取本品，熔融如前，二氧化硅即浮于小球的表面，放冷，即成網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的不透明小球。

將泡花堿、氫氧化鈉以及硫酸鎂經(jīng)預處理后,進行反應,生成三硅酸鎂沉淀,經(jīng)漂洗、壓濾、干燥、粉碎,制得三硅酸鎂成品。

醫(yī)藥上用作抗酸藥。能中和胃酸和保護潰瘍面,作用緩慢而持久。可用作脫臭劑、脫色劑,也用于陶瓷、橡膠等工業(yè)。食品級用作抗結(jié)塊劑,助濾劑,被膜劑。奶制品中的填充劑。

取本品1.5g，精密稱定，精密加硫酸滴定液(0.5mol/L)50ml，置水浴上加熱15分鐘，放冷，加甲基橙指示液1 滴，用氫氧化鈉滴定液(1mol/L)滴定。每1ml 的硫酸滴定液(0.5mol/L)相當于20.15mg 的MgO 。

取本品約0.4g，精密稱定，置瓷皿中，加硫酸3ml 與硝酸5ml 的混合液，待作用完全，置砂浴上蒸干，放冷，加稀硫酸10ml與水100ml ，煮沸使鎂鹽溶解，上層液用傾瀉法經(jīng)無灰濾紙濾過，殘渣用傾瀉法以熱水洗滌3 次，洗液一并濾過，最后將殘渣移置濾紙上，用熱水洗滌，將殘渣連同濾紙置鉑坩堝中，干燥，熾灼灰化后，再熾灼30分鐘，放冷，精密稱定。再將殘渣用水濕潤，加氫氟酸3ml 與硫酸3 滴，蒸干，熾灼5分鐘，放冷，精密稱定;減失的重量，即為供試量中含有SiO2的重量。

方法名稱: 三硅酸鎂-氧化鎂的測定-中和滴定法

應用范圍: 本方法采用滴定法測定三硅酸鎂中氧化鎂的含量。

本方法適用于三硅酸鎂。

方法原理: 供試品加硫酸滴定液(0.5mol/L)后，加甲基橙指示液1滴，用氫氧化鈉滴定液(1mol/L)滴定，根據(jù)滴定液使用量，計算氧化鎂的含量。

試劑: 1. 硫酸滴定液(0.5mol/L)

2.甲基橙指示液

3.氫氧化鈉滴定液(1mol/L)

4.甲基紅-溴甲酚綠混合指示液

5.酚酞指示液

6. 基準無水碳酸鈉

7. 基準鄰苯二甲酸氫鉀

儀器設備:

試樣制備: 1. 硫酸滴定液(0.5mol/L)

配制:取硫酸30mL，緩緩注入適量水中，冷卻至室溫，加水稀釋至1000mL，搖勻。

標定:取在270~300℃干燥至恒重的基準無水碳酸鈉約1.5g，精密稱定，加水50mL使溶解，加甲基紅-溴甲酚綠混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由綠色轉(zhuǎn)變?yōu)樽霞t色時，煮沸2分鐘，冷卻至室溫，繼續(xù)滴定至溶液由綠色變?yōu)榘底仙Ｃ?mL硫酸滴定液(0.5mol/L)相當于53.00mg的無水碳酸鈉。根據(jù)本液的消耗量與無水碳酸鈉的取用量，算出本液的濃度。

2. 甲基橙指示液

取甲基橙0.1g，加水100mL使溶解。

3. 氫氧化鈉滴定液(1mol/L)

配制:取氫氧化鈉適量，加水振搖使溶解成飽和溶液，冷卻后，置聚乙烯塑料瓶中，靜置數(shù)日，澄清后備用。取澄清的氫氧化鈉飽和溶液56mL，加新沸過的冷水使成1000mL，搖勻。

標定:取在105℃干燥至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約6g，精密稱定，加新沸過的冷水50mL，振搖，使其盡量溶解，加酚酞指示液2滴，用本液滴定，在接近終點時，應使鄰苯二甲酸氫鉀完全溶解，滴定至溶液顯粉紅色。每1mL氫氧化鈉滴定液(1mol/L)相當于204.2mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度。

貯藏:置聚乙烯塑料瓶中，密封保存;塞中有2孔，孔內(nèi)各插入玻璃管1支，1管與鈉石灰管相連，1管供吸出本液使用。

4. 甲基紅-溴甲酚綠混合指示液

取0.1%甲基紅的乙醇溶液20mL，加0.2%溴甲酚綠的乙醇溶液30mL，搖勻。

5. 酚酞指示液

取酚酞1g，加乙醇100mL使溶解。

操作步驟: 精密稱取供試品約1.5g，精密加硫酸滴定液(0.5mol/L)50mL，置水浴上加熱15分鐘，放冷，加甲基橙指示液1滴，用氫氧化鈉滴定液(1mol/L)滴定。每1mL氫氧化鈉滴定液(1mol/L)相當于20.15mg的MgO。

注:"精密稱取"系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一。"精密量取"系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

參考文獻: 中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.23。

密封保存。磨口玻璃瓶包裝,用蠟封口。每瓶凈重1kg,然后裝入木箱,每箱10瓶。用作化工原料時包裝采用聚乙烯塑料袋包裝后,再用牛皮紙袋或編織袋包裝。貯存于陰涼、通風、干燥處。運輸時注意防潮,防雨淋,不可與酸類共貯混運。裝卸時輕拿輕放,嚴禁震動,以防瓶破。失火時,可用水和各種滅火器撲救。

三硅酸鎂其實是一種抗酸藥，服后能中和胃酸，作用緩慢、持久，達4~5小時，不產(chǎn)生氣體。在反應中生成膠狀氧化硅

(膠狀二氧化硅)，可以覆蓋在胃、十二指腸潰瘍的表面，除機械保護作用外還能吸附游離酸。本品對胃酸的分泌無直接影響。其緩沖作用可導致胃內(nèi)pH值升高，從而使胃酸過多癥狀得以緩解。其輕瀉作用可能因腸黏膜釋放膽囊收縮素，刺激結(jié)腸收縮而排便。

因此，食用該物質(zhì)可能導致胃酸分泌低的人，出現(xiàn)消化不良的癥狀。同時，鎂離子在腸道內(nèi)難吸收，大劑量時由于滲透作用，可引起輕瀉，故通常需要與其他制酸藥制成復方制劑使用。而且，長期服用本品，少量二氧化硅被吸收并經(jīng)尿道排泄，可能發(fā)生腎硅酸鹽結(jié)石。腎功能不全患者長期大量服用還可出現(xiàn)眩暈、昏厥、心律失常或精神癥狀，以及異常疲乏無力(約10%的鎂自腸道吸收，高鎂血癥或其他電解質(zhì)失調(diào))。因此，醫(yī)生建議1)因本品能與磷酸根結(jié)合而阻礙磷酸鹽的吸收，故低磷血癥患者(如吸收不良綜合征)，不宜服用本品。2)嚴重腎功能不全、闌尾炎、急腹癥或腸梗阻、潰瘍性結(jié)腸炎、慢性腹瀉者禁用。3)置于兒童不能觸及處。

又名合成硅酸鎂

英文名:Magnesium silicate, synthetic

三硅酸鎂由硅酸鈉和可溶性鎂鹽經(jīng)沉淀反應生成，主要成分為氧化鎂(MgO)和二氧化硅(SiO2)。三硅酸鎂為白色、無味粉末，不溶于水和乙醇，易被無機酸分解。1969年，聯(lián)合國糧農(nóng)組織、世界衛(wèi)生組織聯(lián)合食品添加劑專家委員會(JECFA)首次對三硅酸鎂進行了安全性評價，1973年、1976年、1980年和1982年對評價結(jié)果進行了完善，評估認為:三硅酸鎂為硅酸鹽的一種，在環(huán)境中普遍存在。動物代謝研究表明，食用120小時后可從尿液排出;大鼠及狗的短期毒理學試驗結(jié)果表明，在一定劑量水平喂飼四周后，一些動物會出現(xiàn)間歇的煩渴、多尿、軟便等癥狀，其他觀察結(jié)果均在正常范圍內(nèi);大鼠長期毒理學研究未發(fā)現(xiàn)致癌效應。綜合以上評估結(jié)果，JECFA認為沒有證據(jù)顯示三硅酸鎂能夠在體內(nèi)蓄積，不需要限定每日允許攝入量(ADI)。