塑料差示掃描量熱法

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4原理

4.1概述

在氧氣或空氣氣氛中，在規(guī)定的溫度下恒溫或以恒定的速率升溫時，測定試樣中的抗氧化穩(wěn)定體系抑制其氧化所需的時間或溫度。氧化誘導時間或氧化誘導溫度是評價被測材料穩(wěn)定水平（或程度）的一種手段。試驗溫度越高氧化誘導時間越短；升溫速率越快氧化誘導溫度也越高。氧化誘導時間和氧化誘導溫度還與試樣承受氧化的表面積有關。應注意，在純氧中測試會比普通大氣環(huán)境下測得的氧化誘導時間短或氧化誘導溫度低。

注：氧化誘導時間或氧化誘導溫度能評價試樣中抗氧劑的效果，但在解釋數(shù)據(jù)時須注意，因為氧化反應動力學與溫度和樣品中添加劑的固有性質有關。例如經常用氧化誘導時間或氧化誘導溫度對樹脂的配方進行優(yōu)選。某些抗氧劑盡管在最終制品的使用溫度下性能優(yōu)異，但由于抗氧劑的揮發(fā)或氧化反應活化能的差異，也可能導致較差的氧化誘導時間或氧化誘導溫度測試結果。

4.2氧化誘導時間（等溫OIT）

試樣和參比物在惰性氣氛（氮氣）中以恒定的速率升溫。達到規(guī)定溫度時，切換成相同流速的氧氣或空氣。然后將試樣保持在該恒定溫度下，直到在熱分析曲線上顯示出氧化反應。等溫OIT就是開始通氧氣或空氣到氧化反應開始的時間間隔。氧化的起始點是由試樣放熱的突增來表明的，可通過差示掃描量熱儀（DSC）觀察。按照9.6.1測定等溫OIT。

4.3氧化誘導溫度（動態(tài)OIT）

試樣和參比物在氧氣或空氣氣氛中以恒定的速率升溫，直到在熱分析曲線上顯示出氧化反應。動態(tài)OIT就是氧化反應開始時的溫度。氧化的起始點是由試樣放熱的突增來表明的，可通過差示掃描量熱儀（DSC）觀察。按照9.6.2測定動態(tài)OIT。

5儀器和材料

5.1概述

儀器和材料見GB/T19466.1－2004第5章，以及下述5.5至5.8（5.7和5.8僅適用于氧化誘導時間測試）。

5.2差示掃描量熱儀（DSC）儀器

差示掃描量熱儀（DSC）儀器的最高溫度應至少能達到500℃。對于氧化誘導時間的測試，應能在試驗溫度下、整個試驗期間（通常為60min），保持±0.3℃的恒溫穩(wěn)定性。

對于高精度測試，建議恒溫穩(wěn)定性為±0.1℃。2100433B

《塑料 差示掃描量熱法(DSC)(第6部分):氧化誘導時間(等溫OIT)和氧化誘導溫度(動態(tài)OIT)的測定(GB/T 19466.6-2009)》由中國標準出版社出版。

將熱重法與差示掃描量熱法聯(lián)用的分析技術。

差示掃描量熱法(DSC)是一種熱分析法。在程序控制溫度下，測量輸入到試樣和參比物的功率差（如以熱的形式）與溫度的關系。差示掃描量熱儀記錄到的曲線稱DSC曲線，它以樣品吸熱或放熱的速率，即熱流率dH/dt（單位毫焦/秒）為縱坐標，以溫度T或時間t為橫坐標，可以測定多種熱力學和動力學參數(shù)，例如比熱容、反應熱、轉變熱、相圖、反應速率、結晶速率、高聚物結晶度、樣品純度等。該法使用溫度范圍寬（-175~725℃）、分辨率高、試樣用量少。適用于無機物、有機化合物及藥物分析。國外應用熱分析方法測定藥物純度已見報道 ，預示了該方法良好前景。

差示掃描量熱法(DSC)是在程序控制溫度下，測量輸給物質和參比物的功率差與溫度關系的一種技術。

DSC和DTA儀器裝置相似，所不同的是在試樣和參比物容器下裝有兩組補償加熱絲，當試樣在加熱過程中由于熱效應與參比物之間出現(xiàn)溫差ΔT時，通過差熱放大電路和差動熱量補償放大器，使流入補償電熱絲的電流發(fā)生變化，當試樣吸熱時，補償放大器使試樣一邊的電流立即增大；反之，當試樣放熱時則使參比物一邊的電流增大，直到兩邊熱量平衡，溫差ΔT消失為止。換句話說，試樣在熱反應時發(fā)生的熱量變化，由于及時輸入電功率而得到補償，所以實際記錄的是試樣和參比物下面兩只電熱補償?shù)臒峁β手铍S時間t的變化關系。如果升溫速率恒定，記錄的也就是熱功率之差隨溫度T的變化關系