水熱合成技術(shù)簡(jiǎn)介

根據(jù)加熱溫度，水熱法可以被分為亞臨界水熱合成技術(shù)和超臨界水熱合成技術(shù)。通常在實(shí)驗(yàn)室和工業(yè)應(yīng)用中，水熱合成的溫度在100-240℃，水熱釜內(nèi)壓力也控制在較低的范圍內(nèi)，這是亞臨界水熱合成技術(shù)。而為了制備某些特殊的晶體材料，如人造寶石、彩色石英等，水熱釜被加熱至1000℃，壓力可達(dá)0.3 GPa，這是超臨界水熱合成技術(shù)。2100433B

水熱合成又稱水熱法,屬液相化學(xué)法的范疇。是指在密封的壓力容器中,以水為溶劑,在高溫高壓的條件下進(jìn)行的化學(xué)反應(yīng)。水熱反應(yīng)依據(jù)反應(yīng)類型的不同可分為水熱氧化、水熱還原、水熱沉淀、水熱合成、水熱水解、水熱結(jié)晶等。其中水熱結(jié)晶用得最多。

微波加熱是介質(zhì)材料自身?yè)p耗電磁場(chǎng)能量而發(fā)熱。對(duì)于金屬材料，電磁場(chǎng)不能透入內(nèi)部而被反射出來(lái)，金屬材料不能吸收微波，對(duì)金屬的微波加熱需要采取特殊手段。水是吸收微波最好的介質(zhì)，含有水的物質(zhì)必定吸收微波。有一部分介質(zhì)雖然是非極性分子組成，但也能在不同程度上吸收微波，其原理是微波加熱屬于整體加熱方式電磁能直接作用于介質(zhì)分子轉(zhuǎn)化成熱，且透射性能使介質(zhì)內(nèi)外同時(shí)受熱，不需要熱傳導(dǎo)，且內(nèi)部缺乏散熱條件，造成內(nèi)部溫度高于外部的溫度梯度分布，形成了水分的遷移蒸發(fā)速率。特別是對(duì)含水量在30%以下的食品，水分蒸發(fā)的時(shí)間可數(shù)百倍地縮短，在短時(shí)間內(nèi)達(dá)到均勻干燥。微波加熱是完全不同于常規(guī)加熱的一種加熱方式，在常溫下，許多無(wú)機(jī)化合物和微波場(chǎng)有很強(qiáng)的相互作用。 水熱合成法具有反應(yīng)速度快，產(chǎn)物粒度可控且純度高、結(jié)晶度好、團(tuán)聚少等特點(diǎn)。但是該法存在需要較高壓力，氯鹽易引起腐蝕，采用活性鈦源要控制活性鈦源前軀體的水解速率，避免Ti-OH基團(tuán)快速自身凝聚和Ba缺位等問(wèn)題。 微波水熱法是美國(guó)賓州大學(xué)Roy于1992年提出來(lái)的，是將傳統(tǒng)的水熱合成法與微波場(chǎng)結(jié)合起來(lái)，充分發(fā)揮了微波和水熱法的優(yōu)勢(shì)[15]。與傳統(tǒng)的水熱法相比，具有加熱速度快，反應(yīng)靈敏，受熱體系均勻等特點(diǎn)，使其能快速制備出粒徑分布窄、形態(tài)均一的納米粒子.因此微波水熱法在制備超細(xì)粉體方面具有巨大的潛在研究和應(yīng)用價(jià)值。 本研究結(jié)合微波法與水熱法的優(yōu)點(diǎn),采用微波水熱法制備鉍銪共摻雜氧化釔熒光粉。常見(jiàn)的微波水熱法是用多模微波合成系統(tǒng)，本研究采用能實(shí)現(xiàn)高壓、直接測(cè)出反應(yīng)溫度的聚焦單模微波合成系統(tǒng)，制備鉍銪共摻雜氧化釔熒光粉，并研究摻雜離子種類和濃度對(duì)顆粒形貌和發(fā)光性能的影響。

包括水熱合成在內(nèi)的無(wú)機(jī)合成化學(xué),近期在凝聚態(tài)物理領(lǐng)域的某些強(qiáng)關(guān)聯(lián)體系做出了重要的貢獻(xiàn)。強(qiáng)關(guān)聯(lián)無(wú)機(jī)固體的研究孕育著新概念、新理論和新材料。具有特殊光、電、磁性質(zhì)及催化性能的無(wú)機(jī)材料合成、制備與組裝以及結(jié)構(gòu)與性能之間關(guān)系研究的突破,導(dǎo)致新物種和新材料的出現(xiàn),甚至?xí)?dòng)新的產(chǎn)業(yè)革命。新型無(wú)機(jī)化合物及功能材料的大量開(kāi)發(fā),主要依賴于新的合成途徑、合成技術(shù)與相關(guān)理論的發(fā)展。針對(duì)國(guó)際上在無(wú)機(jī)材料的合成與制備研究方面的前沿動(dòng)態(tài),我們提出并發(fā)展了先進(jìn)材料水熱合成路線,深入廣泛地探討不同類型具特殊光、電、磁、催化功能的無(wú)機(jī)材料的合成與制備技術(shù),系統(tǒng)地研究它們的形成規(guī)律和反應(yīng)機(jī)制以及它們的結(jié)構(gòu)、組成、性能及彼此之間的關(guān)系。我們應(yīng)用變化繁多的水熱合成技術(shù)和技巧,制備出了具有光、電、磁性質(zhì)的包括螢石、鈣鈦礦、白鎢礦、尖晶石和焦綠石等主要結(jié)構(gòu)類型的復(fù)合氧化物。該系列復(fù)合氧化物的成功水熱合成,替代及彌補(bǔ)了大量無(wú)機(jī)功能材料需要高溫固相反應(yīng)條件的不足。溫和水熱合成技術(shù),結(jié)合變化繁多的合成方法和技巧,已經(jīng)獲得了幾乎所有重要的光、電、磁功能復(fù)合氧化物和復(fù)合氟化物。如雙摻雜二氧化鈰固體電解質(zhì)、巨磁阻材料以及鉍系超導(dǎo)材料。復(fù)合氟化物以往的合成采用氟化或惰性氣氛保護(hù)的高溫固相合成技術(shù),該技術(shù)對(duì)反應(yīng)條件要求苛刻,反應(yīng)不易控制。而水熱合成反應(yīng)不但是一條反應(yīng)溫和、易控、節(jié)能和少污染的新合成路線,而且具有價(jià)態(tài)穩(wěn)定化作用與非氧嵌入特征等特點(diǎn)。

北京祥鵠科技發(fā)展有限公司XH-800S微波水熱平行合成儀；XH-800S微波水熱平行合成儀為樣品提供了快速，安全，自動(dòng)化的解決方案，在高壓條件下加快樣品消解反應(yīng)的速度，適用于納米材料、無(wú)機(jī)材料的合成和高溫耐壓體系的合成，廣泛應(yīng)用于科研院所、高等院校等單位。

儀器采用連續(xù)微波加熱，大大延長(zhǎng)了儀器的使用壽命和電磁波的均勻性，腔體采用42升大容積奧氏體不銹鋼材料特制而成，爐門(mén)和腔體結(jié)合緊密，微波泄漏符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。儀器采用溫、壓雙控系統(tǒng)對(duì)水熱釜的壓力和溫度進(jìn)行控制，實(shí)時(shí)顯示。當(dāng)罐內(nèi)的壓力超過(guò)設(shè)定的保護(hù)值時(shí)，微波會(huì)自動(dòng)停止加熱。安全防爆膜具有雙保險(xiǎn)功能，當(dāng)罐內(nèi)的壓力超過(guò)防爆膜所能承受的壓力時(shí)，防爆膜先行破裂，氣體瀉出，防止罐體受損和對(duì)人體的傷害。