銅及銅合金化學(xué)分析方法文摘

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1 范圍

本部分規(guī)定了鈹青銅中鈹含量的測(cè)定方法。

本部分適用于鈹青銅中鈹含量的測(cè)定。測(cè)定范圍:0.100%~2.50%。

2 方法原理

試料以硝酸溶解，在氨性緩沖溶液中，鈹與羊毛鉻菁R生成紅色絡(luò)合物，于分光光度計(jì)波長(zhǎng)550 nm處測(cè)量其吸光度。

3 試劑

除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水。

3.1 純銅(銅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于99.99%、鈹?shù)馁|(zhì)量分?jǐn)?shù)小于0.001%)。

3.2 氯化銨。

3.3 硝酸(ρ1.42 g/mL)。

3.4 鹽酸(ρ1.19 g/mL)。

3.5 硝酸(1+1)。

3.6 鹽酸(1+1)。

3.7 氨水(ρ0.90 g/mL)。

3.8 Na2EDTA (15 g/L)。

3.9 氫氧化鈉(40 g/L)。

3.10 剛果紅試紙。

3.11 羊毛鉻菁R氨性緩沖溶液(4 g/L):稱取6.8 g氯化銨(3.2)于150 mL燒杯中，加入20 mL水至氯化銨溶解完全，加入57 mL氨水(3.7)，攪拌均勻，待溶液放置至室溫后。準(zhǔn)確加入0.400 g羊毛鉻菁R，攪拌使羊毛鉻菁R全部溶解，將溶液移入100 mL容量瓶中定容，混勻，放置th后使用(用時(shí)現(xiàn)配)。

3.12 鈹標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液:準(zhǔn)確稱取0.1000 g金屬鈹(鈹?shù)馁|(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于99.95%)于150 mL燒杯中，加入10 mL鹽酸(3.6)，低溫加熱至溶解完全。冷卻后將溶液移入1000 mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含有100 μg鈹。

3.13 鈹標(biāo)準(zhǔn)溶液:移取25.00 mL鈹標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.12)置于250 mL容量瓶中，加入9 mL硝酸(3.5)，用水定容，混勻。此溶液1 mL含10 μg鈹。

4 儀器

分光光度計(jì)。

5 試樣

厚度不大于1 mm的碎屑。

6 分析步驟

6.1 試料

稱取0.100 g試樣(5)，精確至0.0001 g。

6.2 測(cè)定次數(shù)

獨(dú)立地進(jìn)行兩次測(cè)定，取其平均值。

6.3 空白試驗(yàn)

稱取0.100 g純銅(3.1)，隨同試料做空白試驗(yàn)。

6.4 試料處理

6.4.1 試料溶解

將試料(6.1)置于150 mL燒杯中，加8 mL硝酸(3.5)，加熱溶解，并煮沸除去氮的氧化物，冷卻至室溫。按表1將溶液移入相應(yīng)的容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。

表1 試料總體體積、分取試液體積及加入Na2 EDTA體積

6.4.2 顯色

6.4.2.1 按表1分取試液(6.4.1)于100 mL容量瓶中。

6.4.2.2 按表1加入Na2 EDTA溶液(3.8)，放入一小塊剛果紅試紙(3.10)，用氫氧化鈉溶液(3.9)中和至剛果紅試紙剛剛變紅，加水至約80 mL，混勻后準(zhǔn)確加入8.0 mL羊毛鉻菁R氨性緩沖溶液(3.11)，立即用水稀釋至刻度，搖勻，20 min內(nèi)測(cè)量溶液的吸光度。

6.5 測(cè)量

將部分試液移入1 cm吸收皿中，以空白試驗(yàn)溶液(6.3)為參比，于分光光度計(jì)波長(zhǎng)550 nm處測(cè)量其吸光度。從工作曲線上查出相應(yīng)的鈹?shù)馁|(zhì)量。

6.6 工作曲線的繪制

6.6.1 移取0 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL鈹標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.13)分別置于一組100 mL容量瓶中，以下步驟按照6.4.2.2進(jìn)行。

6.6.2 將部分試液移入1 cm吸收皿中，以試劑空白溶液為參比，于分光光度計(jì)波長(zhǎng)550 nm處測(cè)量其吸光度。以鈹?shù)馁|(zhì)量為橫坐標(biāo)、吸光度為縱坐標(biāo)繪制工作曲線。

《銅及銅合金化學(xué)分析方法(第17部分):鈹含量的測(cè)定(GB/T 5121.17-2008)》由中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社出版。

《氟化鎂化學(xué)分析方法(第2部分):濕存水含量的測(cè)定 重量法(GB/T 21994.2-2008)》由中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社出版。