土壤樣品預(yù)處理提取方法

土壤樣品預(yù)處理有機(jī)物的提取

測定土壤中有機(jī)磷、有機(jī)氯農(nóng)藥和其他有機(jī)污染物時，常用溶劑提取法。在提取待測樣品的同時，還可以起到濃縮和分離的作用。常用的溶劑提取法有以下幾種：

（1）震蕩浸取法

將土壤樣品放在具塞三角瓶，加入適當(dāng)?shù)娜軇?，置于震蕩器?nèi)震蕩一定時間，靜置分層或抽濾、離心分離出提取液進(jìn)行分析，例如分析酚、油類等化合物。

（2）固相萃取法

固相萃取法的基本原理與液相色譜分離過程相似，是根據(jù)被萃取組分與樣品基體成分在固定相填料上作用力強(qiáng)弱的不同，使之彼此分離的技術(shù)。首先用適當(dāng)?shù)娜軇⒐滔噍腿∥絼櫇瘢缓蠹尤胍欢w積的被處理樣品溶液，使其完全通過固相萃取吸附劑，使溶液中被測組分保留在固相萃取吸附劑上的待測組分洗脫下來。該法具有快速、高效、重復(fù)性好、選擇性好等優(yōu)點(diǎn)。固相萃取裝置分為柱型和盤狀薄膜型兩種。常用的固相萃取劑有C₁₈、硅膠、氧化鋁、高分子聚合物、離子交換樹脂等。固相萃取法已列為EPA的標(biāo)準(zhǔn)方法，該法廣泛用于環(huán)境樣品中多環(huán)芳烴、有機(jī)氯農(nóng)藥和有機(jī)鹵化物等的富集與分離。此法與色譜分析在線聯(lián)用的應(yīng)用受到重視，如柱型固相萃取-高效液相色譜的在線聯(lián)用、固相萃取-氣相色譜的在線聯(lián)用等。

土壤樣品預(yù)處理無機(jī)污染物的提取

土壤中易溶無機(jī)組分及有效態(tài)組分，可用酸或水浸取。例如，用蒸餾水提取pH、CO₃、可溶性金屬離子等組分；用無硼沸水提取土壤中有效態(tài)硼；用1mol/LNH₄Ac浸取土壤中有效鈣、鎂、鉀、鈉等。

土壤樣品預(yù)處理凈化和濃縮

土壤中的欲測組分被提取后，往往還存在干擾組分，或達(dá)不到分析方法測定要求的濃度，需要進(jìn)一步凈化或濃縮。常用的凈化方法有層析法、蒸餾法、萃取法等；濃縮法有K-D濃縮器法、萃取法、蒸餾法等。例如，土壤樣品中的氰化物、硫化物常用蒸餾—堿溶液吸收法分離，可同時達(dá)到凈化和濃縮的目的。 2100433B

土壤樣品預(yù)處理酸分解法

酸分解法也稱消解法，是測定金屬離子時常用的方法。由于土壤樣品的組成復(fù)雜，用酸溶法消解時常采用多種酸的混合，常用混合酸有HCl-HNO₃-HF-HClO₄、HNO₃-HF-HClO₄、HNO₃-H₂SO₄-HClO₄、HNO₃-H₂SO₄-H₃PO₄等。為了提高樣品消解效率，有時加入一些氧化劑（如過氧化氫、五氧化二釩等）或還原劑（如亞硝酸鈉）等。用酸分解樣品時應(yīng)注意：在加酸前，應(yīng)加少許水將土壤潤濕；樣品分解完全后，應(yīng)將剩余的酸趕盡；若須加熱加速溶解時，應(yīng)逐漸升溫，以免因迸濺引起損失。

土壤樣品預(yù)處理高壓密閉分解法

對較難消解的土壤樣品，可置于聚四氟乙烯密閉消化罐或高壓釜中進(jìn)行加熱消解。其操作要點(diǎn)：將一定量的土壤樣品置于能密封的聚四氟乙烯消化罐內(nèi)，加入少許潤濕樣品，加入一定體積的混合酸，搖勻后將聚四氟乙烯消化罐置于耐壓的不銹鋼套筒中，擰緊。置于烘箱內(nèi)加熱分解（溫度一般不超過180℃）一定時間，取出冷卻至室溫后，取出消化罐，用水沖洗內(nèi)壁，置于電熱板上蒸至冒白煙后再緩緩蒸至近干，定容后進(jìn)行測定。對分解含有機(jī)物較多的土壤樣品時，特別是在使用高氯酸的情況下，有發(fā)生爆炸的危險(xiǎn)，應(yīng)預(yù)先在80~90℃將有機(jī)物充分分解后，再進(jìn)行密閉消解。高壓釜密閉分解法具有效率高、酸用量小、易揮發(fā)元素?fù)p失少、分解時間短、可同時進(jìn)行批量分析等優(yōu)點(diǎn)。

土壤樣品預(yù)處理的目的是使土壤樣品中待測組分的形態(tài)和濃度符合測定方法的要求，以及減少或消除共存組分的干擾。土壤樣品的預(yù)處理方法主要有分解法和提取法。分解法用于元素的測定，提取法用于有機(jī)污染物和不穩(wěn)定組分的測定。分解法的作用是破壞土壤的礦物晶格和有機(jī)質(zhì)，使待測元素進(jìn)入試樣溶液中。常用的分解方法有：酸分解法、堿熔分解法、高壓釜密閉分解法、微波爐加熱分解法等。測定土壤中的有機(jī)污染組分和受熱后不穩(wěn)定的組分，以及進(jìn)行組分形態(tài)分析時，需要用提取法。常用的提取溶劑為有機(jī)溶劑、水和酸。

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環(huán)境樣品在分析測試前進(jìn)行的處理。由于環(huán)境樣品的組分復(fù)雜,污染物組分含量低,存在形態(tài)各異,以及存在對欲測組分的干擾因素等,在分析前必須進(jìn)行適當(dāng)?shù)奶幚?。目的在于富集和分離欲測組分,或掩蔽干擾組分,或使欲測組分濃度和形態(tài)符合分析方法的要求。常用的預(yù)處理方法有溶解、熔融、消解、灰化、蒸餾、萃取、共沉淀等。

從田間采集土壤樣品是土壤測試工作的開始。由于土壤，特別是耕作土壤的化學(xué)組分在不同位置存在巨大差異，選擇具有代表性的土壤樣品成為決定土壤測試結(jié)果可靠程度的重要環(huán)節(jié)。一般用多點(diǎn)采樣的方法，即在一個田塊或一個采樣單元內(nèi)按規(guī)定選擇若干個采樣點(diǎn)進(jìn)行采樣。采樣點(diǎn)的多少隨采樣面積大小、地形復(fù)雜程度和土壤狀況而異，一般應(yīng)不少于10～20個。采樣的深度以耕層土壤為限,通常為0～15厘米或0～20厘米。各采樣點(diǎn)采集的土壤樣品要混合均勻,以供測試。

樣品音樂俗稱demo， 但看起來最無限制的樣品音樂錄音，并不是通過網(wǎng)絡(luò)音樂合成的快餐（合成器一聽就聽出來），但可以是小范圍現(xiàn)場（地下）。