微波強(qiáng)化噴霧閃速熱解制備ITO粉體基礎(chǔ)研究項(xiàng)目摘要

單分散、高純度的銦錫氧化物（ITO）粉末是制備高性能靶材的關(guān)鍵和必要環(huán)節(jié)，目前僅通過氣、固或液相通過純金屬進(jìn)行制備。項(xiàng)目擬利用微波外場(chǎng)的直接加熱和對(duì)化學(xué)反應(yīng)的特殊效應(yīng)，將定向凈化和配置的銦、錫氯化物前驅(qū)體直接在微波作用下閃速熱解制備銦錫氧化物粉體材料。著重研究微波作用下銦、錫氯化物前驅(qū)體閃速熱解直接獲得ITO氧化物的反應(yīng)過程機(jī)制和調(diào)控方法，深層次揭示動(dòng)態(tài)條件下，流化-微波復(fù)合場(chǎng)的噴霧速率、空間分布和微波能量的耦合關(guān)聯(lián)關(guān)系，最終形成液-固相流化復(fù)合場(chǎng)中微波促進(jìn)液滴干燥脫水-分解收縮-粉體成型過程的反應(yīng)機(jī)理，得到前驅(qū)體在外場(chǎng)作用下的傳熱-傳質(zhì)規(guī)律，揭示微波能量?jī)?nèi)部驅(qū)動(dòng)下顆粒熱解的反應(yīng)機(jī)制，獲得高質(zhì)量的ITO粉體和新技術(shù)原型。項(xiàng)目有力的深化微波加熱技術(shù)基礎(chǔ)理論，革新傳統(tǒng)噴霧熱解技術(shù)，更為短流程冶金材料一體化技術(shù)開辟了綠色途徑，立足于地區(qū)優(yōu)勢(shì)開發(fā)高端產(chǎn)品和技術(shù)，具有重要的研究?jī)r(jià)值和應(yīng)用前景。

銦錫氧化物（ITO）由于優(yōu)異的光電性能被廣泛地應(yīng)用于電子工業(yè)、宇航、軍事、發(fā)光材料等領(lǐng)域。本項(xiàng)目以云南優(yōu)勢(shì)有色金屬資源銦、錫產(chǎn)業(yè)為依托，針對(duì)銦、錫高端產(chǎn)品深加工不足的問題，開發(fā)出微波強(qiáng)化噴霧閃速熱解一步法直接合成高品質(zhì)、透明的銦錫氧化物（ITO）超細(xì)粉體的新思路。利用微波選擇性、均勻、內(nèi)部加熱的優(yōu)勢(shì)，代替常規(guī)加熱方式，克服了常規(guī)噴霧熱解過程粉體粒徑分布不均勻、表面粗糙、破碎率高的缺點(diǎn)，在科學(xué)和實(shí)踐上具有創(chuàng)新性和研究?jī)r(jià)值。 從實(shí)驗(yàn)研究和理論分析的角度，探討了氣-液-固流化反應(yīng)場(chǎng)中前驅(qū)體霧化液滴生成ITO產(chǎn)品的反應(yīng)機(jī)制和傳熱-傳質(zhì)規(guī)律。首次利用諧振腔微繞法測(cè)定了相關(guān)原料和產(chǎn)品的微波介電常數(shù)和微波損耗因子，為微波作用下的熱解反應(yīng)提供基礎(chǔ)數(shù)據(jù)支撐。利用差熱差重（TG-DTA）、X射線衍射（XRD）、掃描電子顯微（SEM）、透射電子顯微（TEM）、Malvern激光粒度、紅外光譜（FT-IR）、紫外可見光譜（UV-Vis）、透射能譜（EDS）分析等表征手段，獲得了工藝參數(shù)和微波熱源調(diào)控參數(shù)對(duì)產(chǎn)品晶體結(jié)構(gòu)、組成、微觀形貌及粒徑分布的影響規(guī)律。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，合適的前驅(qū)溶液濃度和微波熱解溫度是制備高純、超細(xì)的球形ITO粉體的關(guān)鍵因素。同時(shí)，在添加檸檬酸和乙醇作為表面活性劑的條件下，所制備的超細(xì)粉體具有分散性更好、尺寸分布更小且更均勻等優(yōu)點(diǎn)。超額完成了薄膜材料的制備和表征。在研究工作期間，發(fā)表學(xué)術(shù)論文10篇，其中SCI收錄7篇，申請(qǐng)發(fā)明專利4項(xiàng)，授權(quán)實(shí)用新型專利2項(xiàng)，獲省部級(jí)獎(jiǎng)勵(lì)一等獎(jiǎng)兩項(xiàng)（各排名第3）。 項(xiàng)目立足于地區(qū)優(yōu)勢(shì)開發(fā)了高端產(chǎn)品和綠色技術(shù)，實(shí)驗(yàn)和理論研究結(jié)果為高效、快速制備ITO粉體材料提供了可靠依據(jù)和支撐，并對(duì)進(jìn)一步的工業(yè)生產(chǎn)應(yīng)用具有重要參考和指導(dǎo)價(jià)值。

本項(xiàng)目提出紫莖澤蘭微波熱解及其熱解產(chǎn)物利用的基礎(chǔ)研究，實(shí)現(xiàn)了資源化利用。測(cè)定了紫莖澤蘭的成分組成、元素組成和工業(yè)分析，分析了熱重行為及其添加劑對(duì)熱失重的影響，研究了紫莖澤蘭和生物質(zhì)熱解炭的介電常數(shù)與介電損耗，以及微波場(chǎng)下的升溫特性曲線，奠定了微波熱解利用基礎(chǔ)；研究了熱解溫度、保溫時(shí)間、氮?dú)饬魉佟⑻砑觿┑葪l件固、液、氣產(chǎn)物分布的影響規(guī)律，分析了熱解產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)、性質(zhì)，與常規(guī)熱解對(duì)比，揭示微波熱解機(jī)理，熱解氣凈化處理后可作為燃?xì)?；開展了熱解炭通過物理活化、化學(xué)活化制備多孔炭的研究，探索了活化劑種類、反應(yīng)時(shí)間、微波功率等主要因素對(duì)多孔炭指標(biāo)和得率等的影響規(guī)律，優(yōu)化了工藝參數(shù)，揭示了活化機(jī)理與孔炭結(jié)構(gòu)調(diào)控規(guī)律，物理活化可制得1036 m2/g以上多孔炭，活化過程產(chǎn)生16.91MJ/Nm3以上高熱值、富氫燃?xì)猓瘜W(xué)活化可制得高于3000m2/g的高比表面積活性炭；分析了熱解液體產(chǎn)物的成分、熱值等基本特性參數(shù)，開展了乳化生物油的高值化研究，探索了主要參數(shù)對(duì)生物油熱值等主要參數(shù)的影響，獲得了熱值為40.2MJ/kg的乳化燃料。開展了楊木屑等物料微波熱解的移植性研究。通過項(xiàng)目實(shí)施，出版學(xué)術(shù)專著1部，發(fā)表論文15篇，SCI檢索14篇；申請(qǐng)專利19件，已獲授權(quán)11件。獲全國“冶金院長獎(jiǎng)”青年教師提名獎(jiǎng)、國際發(fā)明展覽會(huì)金獎(jiǎng)1項(xiàng)。項(xiàng)目負(fù)責(zé)人晉升為教授，被遴選為云南省萬人計(jì)劃青年拔尖人才、博士研究生指導(dǎo)教師、中國有色金屬學(xué)會(huì)冶金物理化學(xué)學(xué)術(shù)委員會(huì)委員等，指導(dǎo)畢業(yè)博士研究生1人、碩士研究生2人。

生物質(zhì)可再生資源的開發(fā)利用是資源、環(huán)境和能源領(lǐng)域的重要研究方向。紫莖澤蘭位列我國外來入侵生物首位，數(shù)量和危害巨大，其資源化研究具有重要的科學(xué)意義和社會(huì)價(jià)值。針對(duì)熱解速率慢導(dǎo)致二次熱解、熱解產(chǎn)物復(fù)雜的問題，本項(xiàng)目提出熱解炭摻雜強(qiáng)化紫莖澤蘭在微波場(chǎng)下快速熱解，實(shí)現(xiàn)固體產(chǎn)物制備生物質(zhì)多孔炭、液體產(chǎn)物制取生物油、氣體產(chǎn)物燃?xì)饣?。首次研究紫莖澤蘭在微波場(chǎng)下固、液、氣熱解產(chǎn)物的綜合利用，實(shí)現(xiàn)紫莖澤蘭向生物質(zhì)能的熱化學(xué)轉(zhuǎn)化及高值化，提高熱解利用率；探索紫莖澤蘭微波快速熱解的固、液、氣產(chǎn)物分配特性及調(diào)控機(jī)制；研究熱解溫度、反應(yīng)時(shí)間、活化劑種類等對(duì)生物質(zhì)多孔碳的性能影響，乳化條件對(duì)生物油密度、熱值等的影響規(guī)律；構(gòu)建產(chǎn)品結(jié)構(gòu)與性能的關(guān)聯(lián)關(guān)系，形成紫莖澤蘭微波快速熱解的資源化技術(shù)與應(yīng)用基礎(chǔ)理論。項(xiàng)目符合我國當(dāng)前資源綜合利用、可持續(xù)發(fā)展的要求，對(duì)促進(jìn)微波快速熱解在生物質(zhì)資源的綜合利用具有重要意義和應(yīng)用前景。

氧化鋯陶瓷的生產(chǎn)要求制備高純、分散性能好、粒子超細(xì)、粒度分布窄的粉體，氧化鋯超細(xì)粉末的制備方法很多，氧化鋯的提純主要有氯化和熱分解法、堿金屬氧化分解法、石灰熔融法、等離子弧法、沉淀法、膠體法、水解法、噴霧熱解法等。粉體加工方法有共沉淀法、溶膠一凝膠法、蒸發(fā)法、超臨界合成法、微乳液法、水熱合成法網(wǎng)及氣相沉積法等 。