有機(jī)硅改性丙烯酸酯壓敏膠黏劑制備方法

①預(yù)乳化在預(yù)乳化反應(yīng)器中，加入一定量的去離子水和復(fù)合乳化劑，攪拌溶解均勻后，依次加入有機(jī)硅氧烷A、AA、VAc、BA等單體，快速攪拌15min后，然后減速攪拌備用。

②乳液種子的制備 在裝有溫度計、加熱器、攪拌器和加料管的四口反應(yīng)燒瓶中，加入部分單體AA、VAc、BA、去離子水、乳化劑和引發(fā)劑，升高反應(yīng)釜溫度至82℃進(jìn)行聚合反應(yīng)，若反應(yīng)釜中出現(xiàn)微弱的藍(lán)光，即已形成乳液種子。

③乳液聚合 向反應(yīng)釜中分別同時滴加預(yù)乳液和引發(fā)劑，調(diào)節(jié)兩者的滴加速率，控制反應(yīng)溫度在82~85℃，3.5~4.5h滴加完。然后升溫至90~93℃，保溫1h，降至60℃，加氨水調(diào)節(jié)pH值至7.5~8.5，取樣測試黏度，進(jìn)一步降溫至40℃，用120'目篩網(wǎng)過濾出料即得產(chǎn)品。

單位:質(zhì)量份

丙烯酸丁酯(BA) 70~80

陰離子型乳化劑B 2~3

乙酸乙烯酯(VAc) 20~30

有機(jī)硅氧烷A 0.5~2

2-甲基丙烯酸羥乙酯(HEMA) 2~4

鏈轉(zhuǎn)移劑 0.1~0.5

過硫酸銨(APS) 0.3~0.6

丙烯酸(AA) 2~4

氨水 調(diào)整pH值為7.5~8.5

非離子型乳化劑A 1~2

去離子水 適量

將有機(jī)硅改性核-殼結(jié)構(gòu)聚合物乳液壓敏膠檢測，在B500型多功能涂布機(jī)上以BOPP薄膜為基材進(jìn)行涂布，分切試驗，其結(jié)果如下:

外觀 :純白色均勻乳液，無異物

pH值:7.5~8.5

固含量/%:54

黏度/mPa·s: 80

初黏力(球號):≥12

持黏力/h:≥10

180°剝離強(qiáng)度/(N/25mm): ≥6.8

貯存穩(wěn)定性/月: >12

涂布效果: 膠液涂布均勻，無泡點、拉道現(xiàn)象

分切效果: 無拉絲、脫膠現(xiàn)象

膠帶外觀質(zhì)量:透明性好，膠膜光澤好，亮度高，無龜紋亮點等缺陷

紙箱板破壞面積/%:>98

主要用于制備壓敏膠帶等產(chǎn)品。

①種子乳液的含量對壓敏膠的性能影響較大，對BA/VAc乳液體系，當(dāng)種子乳液含量為12%時，所得壓敏膠的綜合性能最好。

②有機(jī)硅多官能團(tuán)功能性單體用量對壓敏膠的性能改善極為顯著，選擇合適的極性單體并控制其用量，可獲得性能優(yōu)良的壓敏膠乳液。本體系中得到的最優(yōu)壓敏膠乳液性能的有機(jī)硅改性單體的含量為1%。

③乳化劑的種類及用量影響到壓敏膠乳液的性能，選用合適的非離子型、陰離子型乳化劑復(fù)配使用，可以得到性能優(yōu)異的核一殼結(jié)構(gòu)的聚合物壓敏膠乳液。

(1)按涂料組分

有機(jī)硅樹脂涂料可分為純有機(jī)樹脂涂料和改性有機(jī)硅樹脂涂料。

純有機(jī)硅涂料是純有機(jī)硅樹脂溶于二甲苯而形成的，具有較好的耐熱性、耐候性、耐蝕性、絕緣性，但是機(jī)械強(qiáng)度、附著力不佳，烘干時間長。但是可與其它樹脂改性來改善。代表品種有W30-11、W30-12牌號。

改性有機(jī)硅樹脂涂料是以改性有機(jī)硅樹脂為成膜物質(zhì)的涂料，包括以下三種。

① 冷混型有機(jī)硅涂料 是指有機(jī)硅樹脂與其它有機(jī)樹脂冷拼混合而制得的涂料。混溶性好的樹脂有酚醛樹脂、甲基丙烯酸樹脂、氨基樹脂、醇酸樹脂、環(huán)氧樹脂、聚酯樹脂、乙基纖維樹脂。這些樹脂加入后，涂料的固化溫度降低，機(jī)械強(qiáng)度提高。代表涂料牌號為W61-42、W61-37、W61-34等。

② 共縮聚型有機(jī)硅涂料 是指含有活性基團(tuán)的有機(jī)硅中間體與其它有機(jī)樹脂與其冷混而制得的涂料。這類涂料的附著力、耐溶劑性、柔韌性、保色性均比冷混型涂料強(qiáng)，但耐熱性有所降低。

③ 共縮聚和冷混型有機(jī)硅涂料 是指共聚生成的有機(jī)硅樹脂中再加入適當(dāng)?shù)钠渌鼧渲c其冷混而制得的涂料。這類涂料的附著力、保色性、柔韌性與共縮聚型涂料相當(dāng)，并且具有可室溫干燥、價格便宜的特點。代表涂料牌號為W61-1。

(2)按涂料用途

有機(jī)硅樹脂涂料可分為有機(jī)硅耐熱涂料、有機(jī)硅耐候涂料、有機(jī)硅絕緣涂料、有機(jī)硅彈性涂料、有機(jī)硅防水涂料等。

① 有機(jī)硅耐熱涂料 耐熱涂料是指能長期經(jīng)受200 以上溫度的涂料。有機(jī)硅耐熱涂料具有優(yōu)良的耐熱性能，在300 ℃左右開始分解，廣泛應(yīng)用于耐熱涂料中。表2列出了國內(nèi)常見的有機(jī)硅耐熱涂料。有機(jī)硅耐熱涂料的性能與所用有機(jī)硅低聚物中含有的甲基/苯基值有關(guān)，因為苯基基團(tuán)比甲基集團(tuán)更具有較好的耐熱性、較差的物理機(jī)械性能。

表2 國內(nèi)常見的有機(jī)硅耐熱涂料

有機(jī)硅耐熱涂料所用顏料應(yīng)具有耐熱性，應(yīng)根據(jù)實際要求選擇適當(dāng)?shù)念伭稀１? 列出了常用有機(jī)硅耐熱涂料所用的顏料及其溫度。防銹顏料可選鍶黃和磷酸鋅。有機(jī)硅耐熱涂料避免使用含鉛顏料，因為鉛顏料會降低涂膜耐熱性能。

表3 常用有機(jī)硅耐熱涂料所用顏料及其溫度

② 有機(jī)硅絕緣涂料

有機(jī)硅絕緣涂料是一類非常重要的絕緣涂料，屬H級絕緣材料，耐熱等級為180 ℃。它具有優(yōu)異的熱氧化穩(wěn)定性和絕緣性能、耐水防潮性能，使用范圍寬，絕緣電阻在較寬溫度范圍(-50-250 ℃)和高、低頻范圍都能正常使用，值得一提的是在高溫下破壞時，一般不會燃燒、不會形成焦炭而導(dǎo)電，殘余物為Si02。有機(jī)硅絕緣涂料應(yīng)用范圍廣，可作耐高低溫絕緣漆、有機(jī)硅黏合絕緣涂料、有機(jī)硅絕緣浸漬涂料、有機(jī)硅絕緣覆蓋磁漆、有機(jī)硅硅鋼片用絕緣漆、有機(jī)硅電器元件漆、阻燃型有機(jī)硅絕緣涂料、有機(jī)硅防潮絕緣涂料等。

③ 有機(jī)硅耐候涂料

有機(jī)硅耐候涂料一般采用醇酸、聚酯、丙烯酸樹脂改性有機(jī)硅樹脂，是一類用量最多的耐候性涂料，這類涂料在戶外能經(jīng)受各種各樣的大自然變化。醇酸改性硅樹脂耐候涂料壽命可達(dá)8-10年，價格便宜，常溫固化，應(yīng)用廣泛，可用于戶外設(shè)施及設(shè)備的涂裝;聚酯及丙烯酸改性硅樹脂耐候涂料的固化劑為三聚氰胺樹脂，用于土木建筑、房屋的防水涂料。

有機(jī)硅改性醇酸面漆由有機(jī)硅改性醇酸樹脂、顏料、溶劑、助劑等配制而成，非常適用于戶外鋼結(jié)構(gòu)件和器具的耐久性涂料。