一種丙烯酸二甲氨基乙酯的生產(chǎn)方法

《一種丙烯酸二甲氨基乙酯的生產(chǎn)方法》涉及一種丙烯酸二甲氨基乙酯的工業(yè)化連續(xù)生產(chǎn)方法。是由丙烯酸乙酯與二甲氨基乙醇在催化劑的作用下合成丙烯酸二甲氨基乙酯的方法，屬有機(jī)合成領(lǐng)域。

丙烯酸二甲氨基乙酯（Dimethylaminoethylacrylate，簡(jiǎn)稱DA）是一種多功能的活性單體，具有烯烴、胺、酯類化合物的特性，在一定條件下可發(fā)生季銨化、聚合、加成和水解等化學(xué)反應(yīng)，因而廣泛用于纖維、橡膠、塑料、光固化涂料、醫(yī)藥、表面活性劑以及水處理、造紙等領(lǐng)域。

截至2011年6月，丙烯酸二甲氨基乙酯的合成方法有酯化法、酯交換法、高溫?zé)峤夥?、酰氯法。其中的最主要的合成方法有以下兩種：（1）以丙烯酸低碳酯和二甲氨基乙醇為原料的酯交換工藝；（2）以丙烯酸和二甲氨基乙醇為原料的直接酯化工藝。由于二甲氨基乙醇的較強(qiáng)堿性，使得第二種方法難以實(shí)施，所以大都采用第一種方法。

文獻(xiàn)介紹了一些合成方法，但基本都是以丙烯酸甲酯為原料合成的，且為單釜間歇生產(chǎn)和間歇精餾提純，由于質(zhì)量較好的丙烯酸甲酯價(jià)格較高，造成生產(chǎn)成本較高，而單釜間歇生產(chǎn)和間歇提純，容易造成產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定。

附圖為實(shí)施《一種丙烯酸二甲氨基乙酯的生產(chǎn)方法》所采用的設(shè)備布局圖。

2019年5月16日，《一種丙烯酸二甲氨基乙酯的生產(chǎn)方法》獲得安徽省第六屆專利獎(jiǎng)優(yōu)秀獎(jiǎng)。

參見附圖，《一種丙烯酸二甲氨基乙酯的生產(chǎn)方法》所采用的設(shè)備包括有第一反應(yīng)釜1、第二反應(yīng)釜8、第一精餾塔2、第二精餾塔4、第三精餾塔5。第一精餾塔2直接坐在第一反應(yīng)釜1上，為了好分離輕組分，第一反應(yīng)釜1與第二反應(yīng)釜8通過(guò)溢流管10相接，第一反應(yīng)釜1的下部與第二反應(yīng)釜8的底部由出料管9連通，正常生產(chǎn)時(shí)第一反應(yīng)釜下出口閥門關(guān)閉，只有在停車時(shí)才打開該閥放凈物料。第二反應(yīng)釜8上部有氣相連通管11直接連到第一精餾塔2的底部，第二反應(yīng)釜8產(chǎn)生的共沸物通過(guò)氣相連通管11進(jìn)入第一精餾塔精餾分離。第二反應(yīng)釜8的物料通過(guò)釜底控制閥進(jìn)入第二精餾塔4，第二精餾塔4的主要作用是分離出塔底的重組分和塔頂?shù)妮p組分，產(chǎn)品從塔上部采出進(jìn)入第三精餾塔5，第三精餾塔5是為了進(jìn)一步分離出雜質(zhì)以確保產(chǎn)品的純度。

• 實(shí)施例1

（1）開啟計(jì)量泵，用自動(dòng)調(diào)節(jié)閥將二甲氨基乙醇和丙烯酸乙酯分別以1噸/小時(shí)和2噸/小時(shí)通過(guò)管道混合器加入到第一反應(yīng)釜1中，同時(shí)用計(jì)量泵連續(xù)加入阻聚劑噻吩嗪和催化劑鈦酸四丁酯，阻聚劑的質(zhì)量流量為0.003噸/小時(shí)，催化劑的質(zhì)量流量為0.03噸/小時(shí)；

（2）當(dāng)?shù)谝环磻?yīng)釜1的進(jìn)料量達(dá)到50%時(shí)，開啟第一反應(yīng)釜的攪拌裝置和蒸汽調(diào)節(jié)閥，控制第一反應(yīng)釜溫度為105℃，進(jìn)行酯交換反應(yīng)，開啟與第一反應(yīng)釜相接的第一精餾塔2的塔頂冷凝器，控制塔頂溫度76℃，控制回流比為1:1，塔頂采出的輕組分為乙醇與丙烯酸乙酯的共沸物，這些共沸物進(jìn)入到共沸物收集罐3；

（3）當(dāng)?shù)谝环磻?yīng)釜1中液位達(dá)到70%時(shí)，物料會(huì)靠位差通過(guò)溢流管10流入到第二反應(yīng)釜8中，當(dāng)?shù)诙磻?yīng)釜8的液位達(dá)到50%時(shí)，開啟第二反應(yīng)釜的攪拌裝置和蒸汽自動(dòng)閥，控制該釜反應(yīng)溫度為110℃，釜頂?shù)囊掖寂c丙烯酸乙酯的共沸物進(jìn)入到第一精餾塔2分離采出，當(dāng)?shù)诙磻?yīng)釜的液位達(dá)到70%時(shí)，開啟釜底自動(dòng)調(diào)節(jié)閥采出物料至第二精餾塔4；用自動(dòng)控制閥控制液體的流量，使第二反應(yīng)釜的液位始終保持在70%達(dá)到動(dòng)態(tài)平衡，此時(shí)由第二反應(yīng)釜的釜底采出物主要為丙烯酸二甲氨基乙酯，含有少量的丙烯酸乙酯、乙醇、催化劑、阻聚劑；

（4）當(dāng)?shù)诙s塔4的液位計(jì)液面達(dá)到30%時(shí)，開啟該精餾塔的循環(huán)泵、再沸器，使再沸器內(nèi)物料溫度升至110℃，開啟塔頂冷凝器，控制塔頂溫度為60℃，塔頂抽真空，真空度為0.04兆帕，塔頂形成回流后，控制回流比，回流比為1:1，丙烯酸二甲氨基乙酯從第二精塔4上部采出至第三精餾塔5，將第二精餾塔的塔頂處的輕組分乙醇與丙烯酸乙酯的共沸物和少量乙醇進(jìn)入第一反應(yīng)釜1中重復(fù)使用，催化劑、阻聚劑和少量丙烯酸二甲氨基乙酯從第二精餾塔底部排出，用計(jì)量泵送至第一反應(yīng)釜1重復(fù)使用，同時(shí)抽出少量重組分（3-10%）殘?jiān)堅(jiān)占?；

（5）當(dāng)?shù)谌s塔5的塔底液位達(dá)到30%時(shí)，開啟該精餾塔的循環(huán)泵、再沸器，使再沸器內(nèi)物料溫度升至115℃，開啟塔頂冷凝器，控制塔頂溫度為96℃，控制塔頂真空度為0.07兆帕，回流比為1:1，控制塔內(nèi)液位50%達(dá)到動(dòng)態(tài)平衡，使塔頂少量乙醇與丙烯酸乙酯的共沸物返回第一反應(yīng)釜繼續(xù)使用，使塔底少量重組分殘?jiān)B續(xù)排入殘?jiān)?，抽檢產(chǎn)品純度達(dá)到99.5%以上時(shí)，將塔內(nèi)合格產(chǎn)品排入丙烯酸二甲氨基乙酯儲(chǔ)罐即是成品；

（6）在上述步驟完成后，保持連續(xù)平衡的一邊向第一反應(yīng)釜加料、一邊由第三精餾塔出料的連續(xù)生產(chǎn)運(yùn)行狀態(tài)。檢驗(yàn)得丙烯酸二甲氨基乙酯收率為96%，純度為99.7%。

• 實(shí)施例2

（1）開啟計(jì)量泵，用自動(dòng)調(diào)節(jié)閥按質(zhì)量流量1噸/小時(shí)和2噸/小時(shí)連續(xù)把二甲氨基乙醇和丙烯酸乙酯加通過(guò)管道混合器入到第一反應(yīng)釜1中，同時(shí)用計(jì)量泵連續(xù)加入阻聚劑鄰苯二酚和催化劑月桂酸二丁基錫，阻聚劑的質(zhì)量為0.004噸/小時(shí)，催化劑的質(zhì)量為0.03噸/小時(shí)；

（2）當(dāng)?shù)谝环磻?yīng)釜1的進(jìn)料量達(dá)到50%時(shí)，開啟第一反應(yīng)釜的攪拌裝置和蒸汽調(diào)節(jié)閥，控制第一反應(yīng)釜溫度為100℃，進(jìn)行酯交換反應(yīng)，開啟與第一反應(yīng)釜相接的第一精餾塔2的塔頂冷凝器，控制塔頂溫度80℃，控制回流比為1:2，塔頂采出的輕組分為乙醇與丙烯酸乙酯的共沸物，這些共沸物進(jìn)入到共沸物收集罐3；

（3）當(dāng)?shù)谝环磻?yīng)釜1中液位達(dá)到70%時(shí)，物料會(huì)靠位差通過(guò)溢流管10流入到第二反應(yīng)釜8中，當(dāng)?shù)诙磻?yīng)釜8的液位達(dá)到50%時(shí)，開啟第二反應(yīng)釜的攪拌裝置和蒸汽自動(dòng)閥，控制該釜反應(yīng)溫度為105℃，釜頂?shù)囊掖寂c丙烯酸乙酯的共沸物進(jìn)入到第一精餾塔2分離采出，當(dāng)?shù)诙磻?yīng)釜的液位達(dá)到70%時(shí)，開啟釜底自動(dòng)調(diào)節(jié)閥采出物料至第二精餾塔4；用自動(dòng)控制閥控制液體的流量，使第二反應(yīng)釜的液位始終保持在70%達(dá)到動(dòng)態(tài)平衡，此時(shí)由第二反應(yīng)釜的釜底采出物主要為丙烯酸二甲氨基乙酯，含有少量的丙烯酸乙酯、乙醇、催化劑、阻聚劑；

（4）當(dāng)?shù)诙s塔4的液位計(jì)液面達(dá)到30%時(shí)，開啟該精餾塔的循環(huán)泵、再沸器，使再沸器內(nèi)物料溫度升至100℃，開啟塔頂冷凝器，控制塔頂溫度為50℃，塔頂抽真空，真空度為0.05兆帕，塔頂形成回流后，控制回流比，回流比為1:3，丙烯酸二甲氨基乙酯從第二精塔4上部采出至第三精餾塔5，將第二精餾塔的塔頂處的輕組分乙醇與丙烯酸乙酯的共沸物和少量乙醇進(jìn)入第一反應(yīng)釜1中重復(fù)使用，催化劑、阻聚劑和少量丙烯酸二甲氨基乙酯從第二精餾塔底部排出，用計(jì)量泵送至第一反應(yīng)釜1重復(fù)使用，同時(shí)抽出少量重組分（3-10%）殘?jiān)堅(jiān)占?；

（5）當(dāng)?shù)谌s塔5的塔底液位達(dá)到30%時(shí)，開啟該精餾塔的循環(huán)泵、再沸器，使再沸器內(nèi)物料溫度升至110℃，開啟塔頂冷凝器，控制塔頂溫度為94℃，控制塔頂真空度為0.05兆帕，回流比為1:2，控制塔內(nèi)液位50%達(dá)到動(dòng)態(tài)平衡，使塔頂少量乙醇與丙烯酸乙酯的共沸物返回第一反應(yīng)釜繼續(xù)使用，使塔底少量重組分殘?jiān)B續(xù)排入殘?jiān)?，抽檢產(chǎn)品純度達(dá)到99.5%以上時(shí)，將塔內(nèi)合格產(chǎn)品排入丙烯酸二甲氨基乙酯儲(chǔ)罐即是成品；

（6）在上述步驟完成后，保持連續(xù)平衡的一邊向第一反應(yīng)釜加料、一邊由第三精餾塔出料的連續(xù)生產(chǎn)運(yùn)行狀態(tài)。檢驗(yàn)得丙烯酸二甲氨基乙酯收率為96.4%，純度為99.5%。

• 實(shí)施例3

（1）開啟計(jì)量泵，用自動(dòng)調(diào)節(jié)閥按質(zhì)量流量1噸/小時(shí)和2噸/小時(shí)連續(xù)把二甲氨基乙醇和丙烯酸乙酯加通過(guò)管道混合器入到第一反應(yīng)釜中，同時(shí)用計(jì)量泵連續(xù)加入阻聚劑―鄰苯二酚和噻吩嗪的混合物（混合比1:1）和催化劑―月桂酸二丁基錫與鈦酸四丁酯混合物（混合比1:1），阻聚劑的質(zhì)量為0.004噸/小時(shí)，催化劑的質(zhì)量為0.03噸/小時(shí)；

（2）當(dāng)?shù)谝环磻?yīng)釜1的進(jìn)料量達(dá)到50%時(shí)，開啟第一反應(yīng)釜的攪拌裝置和蒸汽調(diào)節(jié)閥，控制第一反應(yīng)釜溫度為95℃，進(jìn)行酯交換反應(yīng)，開啟與第一反應(yīng)釜相接的第一精餾塔2的塔頂冷凝器，控制塔頂溫度85℃，控制回流比為1:2，塔頂采出的輕組分為乙醇與丙烯酸乙酯的共沸物，這些共沸物進(jìn)入到共沸物收集罐3；

（3）當(dāng)?shù)谝环磻?yīng)釜1中液位達(dá)到70%時(shí)，物料會(huì)靠位差通過(guò)溢流管10流入到第二反應(yīng)釜8中，當(dāng)?shù)诙磻?yīng)釜8的液位達(dá)到50%時(shí)，開啟第二反應(yīng)釜的攪拌裝置和蒸汽自動(dòng)閥，控制該釜反應(yīng)溫度為95℃，釜頂?shù)囊掖寂c丙烯酸乙酯的共沸物進(jìn)入到第一精餾塔2分離采出，當(dāng)?shù)诙磻?yīng)釜的液位達(dá)到70%時(shí)，開啟釜底自動(dòng)調(diào)節(jié)閥采出物料至第二精餾塔4；用自動(dòng)控制閥控制液體的流量，使第二反應(yīng)釜的液位始終保持在70%達(dá)到動(dòng)態(tài)平衡，此時(shí)由第二反應(yīng)釜的釜底采出物主要為丙烯酸二甲氨基乙酯，含有少量的丙烯酸乙酯、乙醇、催化劑、阻聚劑；

（4）當(dāng)?shù)诙s塔4的液位計(jì)液面達(dá)到30%時(shí)，開啟該精餾塔的循環(huán)泵、再沸器，使再沸器內(nèi)物料溫度升至95℃，開啟塔頂冷凝器，控制塔頂溫度為40℃，塔頂抽真空，真空度為0.06兆帕，塔頂形成回流后，控制回流比，回流比為1:1，丙烯酸二甲氨基乙酯從第二精塔4上部采出至第三精餾塔5，將第二精餾塔的塔頂處的輕組分乙醇與丙烯酸乙酯的共沸物和少量乙醇進(jìn)入第一反應(yīng)釜1中重復(fù)使用，催化劑、阻聚劑和少量丙烯酸二甲氨基乙酯從第二精餾塔底部排出，用計(jì)量泵送至第一反應(yīng)釜1重復(fù)使用，同時(shí)抽出少量重組分（3-10%）殘?jiān)堅(jiān)占?；

（5）當(dāng)?shù)谌s塔5的塔底液位達(dá)到30%時(shí)，開啟該精餾塔的循環(huán)泵、再沸器，使再沸器內(nèi)物料溫度升至120℃，開啟塔頂冷凝器，控制塔頂溫度為96℃，控制塔頂真空度為0.04兆帕，回流比為1:3，控制塔內(nèi)液位50%達(dá)到動(dòng)態(tài)平衡，使塔頂少量乙醇與丙烯酸乙酯的共沸物返回第一反應(yīng)釜繼續(xù)使用，使塔底少量重組分殘?jiān)B續(xù)排入殘?jiān)?，抽檢產(chǎn)品純度達(dá)到99.5%以上時(shí)，將塔內(nèi)合格產(chǎn)品排入丙烯酸二甲氨基乙酯儲(chǔ)罐即是成品；

（6）在上述步驟完成后，保持連續(xù)平衡的一邊向一反應(yīng)釜加料、一邊由第三精餾塔出料的連續(xù)生產(chǎn)運(yùn)行狀態(tài)。檢驗(yàn)得丙烯酸二甲氨基乙酯收率為96%，純度為99.6%。

以上各實(shí)施例中，反應(yīng)釜為2臺(tái)串聯(lián)使用，物料在反應(yīng)釜中的總反應(yīng)時(shí)間為8-10小時(shí)，精餾塔三塔串聯(lián)，連續(xù)精餾靠壓差和熱虹吸實(shí)現(xiàn)，不需外加動(dòng)力；所屬精餾塔為板式塔或不銹鋼絲網(wǎng)填料塔，第一精餾塔主要是脫除輕組分乙醇和丙烯酸乙酯的共沸物，第二精餾塔主要是脫除重組分催化劑和阻聚劑，第三精餾塔主要是進(jìn)一步精制提高產(chǎn)品純度。另外，根據(jù)規(guī)模情況，反應(yīng)釜也可為單臺(tái)，或多臺(tái)。

一種丙烯酸二甲氨基乙酯的生產(chǎn)方法專利目的

《一種丙烯酸二甲氨基乙酯的生產(chǎn)方法》的目的在于提供一種丙烯酸二甲氨基乙酯的生產(chǎn)方法，反應(yīng)速度適中，生產(chǎn)過(guò)程安全，無(wú)環(huán)境污染，獲得的產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，純度高。

一種丙烯酸二甲氨基乙酯的生產(chǎn)方法技術(shù)方案

《一種丙烯酸二甲氨基乙酯的生產(chǎn)方法》按質(zhì)量比1:1-1:2.5連續(xù)將二甲氨基乙醇和丙烯酸乙酯混合，同時(shí)連續(xù)加入阻聚劑和催化劑，阻聚劑的質(zhì)量為丙烯酸乙酯質(zhì)量的0.2-0.4%，催化劑的質(zhì)量為二甲氨基乙醇和丙烯酸乙酯質(zhì)量之和的0.3-3%；使上述物料在反應(yīng)釜內(nèi)反應(yīng)，反應(yīng)溫度為90-110℃，總反應(yīng)時(shí)間為8-10小時(shí)，在反應(yīng)期間，將所產(chǎn)生的乙醇與丙烯酸乙酯的共沸物采出并收集，在反應(yīng)后期，將催化劑、阻聚劑和少量丙烯酸二甲氨基乙酯的混合物排出、收集，將反應(yīng)獲得的丙烯酸二甲氨基乙酯進(jìn)一步進(jìn)行精餾。

上述方案包括以下具體步驟：

（1）按質(zhì)量比1:1-1:2.5連續(xù)將二甲氨基乙醇和丙烯酸乙酯加入到第一反應(yīng)釜中，同時(shí)連續(xù)加入阻聚劑和催化劑，阻聚劑的質(zhì)量為丙烯酸乙酯質(zhì)量的0.2-0.4%，催化劑的質(zhì)量為二甲氨基乙醇和丙烯酸乙酯質(zhì)量之和的0.3-3%；

（2）第一反應(yīng)釜的當(dāng)進(jìn)料量達(dá)到50%時(shí)，開啟第一反應(yīng)釜的攪拌裝置并控制其內(nèi)的溫度在90-110℃，使上述物料在第一反應(yīng)釜中進(jìn)行酯交換反應(yīng)，在給第一反應(yīng)釜加熱的同時(shí)，開啟與第一反應(yīng)釜相接的第一精餾塔的塔頂冷凝器，控制塔頂溫度70-90℃，控制回流比為1:1-1:3，由第一精餾塔采出第一反應(yīng)釜內(nèi)乙醇與丙烯酸乙酯的共沸物并回收； （3）當(dāng)?shù)谝环磻?yīng)釜中液位達(dá)到70%時(shí)，使該反應(yīng)釜中的物料以溢流的方式進(jìn)入第二反應(yīng)釜中，當(dāng)?shù)诙磻?yīng)釜進(jìn)料量達(dá)到50%時(shí)，開啟第二反應(yīng)釜的攪拌裝置并控制其內(nèi)的溫度在90-110℃，使進(jìn)入第二反應(yīng)釜的物料繼續(xù)反應(yīng)，使第二反應(yīng)釜內(nèi)產(chǎn)生的乙醇與丙烯酸乙酯的共沸物通過(guò)其釜頂?shù)臍庀喙艿肋M(jìn)入第一精餾塔中，與第一反應(yīng)釜內(nèi)產(chǎn)生的乙醇與丙烯酸乙酯的共沸物混合，共同由第一精餾塔采出并回收，當(dāng)?shù)诙磻?yīng)釜內(nèi)的液位達(dá)到70%時(shí)，由其釜底采出物料至第二精餾塔；

（4）當(dāng)?shù)诙s塔的液位達(dá)到30%時(shí)，開啟該精餾塔的循環(huán)泵、再沸器，使再沸器內(nèi)物料溫度升至90-120℃，開啟塔頂冷凝器，控制塔頂溫度為30-70℃，塔頂抽真空，真空度為0.02-0.07兆帕，塔上部形成回流后，控制回流比為1:1-1:8，待抽樣檢驗(yàn)第二精餾塔內(nèi)的丙烯酸二甲氨基乙酯質(zhì)量達(dá)到要求后，由其上部采出至第三精餾塔，采出過(guò)程中，控制第二精餾塔內(nèi)的液位在50%時(shí)達(dá)到動(dòng)態(tài)平衡，塔頂采出少量輕組分乙醇和丙烯酸乙酯共沸物并回收，由塔底排出催化劑、阻聚劑和少量丙烯酸二甲氨基乙酯的混合物并回收；

（5）當(dāng)?shù)谌s塔的液位達(dá)到30%時(shí)，開啟該精餾塔的循環(huán)泵、再沸器，使再沸器內(nèi)物料溫度升至110-120℃，塔頂溫度控制在92-98℃，同時(shí)塔頂抽真空，真空度為0.02-0.09兆帕，塔頂采出少量的輕組分乙醇和丙烯酸乙酯共沸物并回收，控制塔上部回流比為1:1-1:3，抽檢產(chǎn)品純度達(dá)到99.5%以上時(shí)連續(xù)采出產(chǎn)品至儲(chǔ)罐中；

（6）在上述步驟完成后，保持連續(xù)平衡的一邊向第一反應(yīng)釜加料、一邊由第三精餾塔出料的連續(xù)生產(chǎn)運(yùn)行狀態(tài)。

在上述步驟中，第一精餾塔為循環(huán)泵強(qiáng)制回流，回流比為1:1-1:2為佳；第二精餾塔靠壓差和熱虹吸實(shí)現(xiàn)外回流，回流比為1:1-1:4為佳；第三精餾塔靠壓差和熱虹吸實(shí)現(xiàn)外回流，回流比為1:1-1:2為佳。

在上述步驟中，第一精餾塔為常壓；第二精餾塔為負(fù)壓，真空度為0.03-0.05兆帕為佳；第三精餾塔為負(fù)壓，真空度為0.04-0.07兆帕為佳。

在上述步驟或方案中，所用催化劑是月桂酸二丁錫或鈦酸四丁酯或二者以任意比構(gòu)成的混合物；阻聚劑是吩噻嗪或鄰苯二酚或二者以任意比構(gòu)成的混合物。

由上述方案可見，該發(fā)明以丙烯酸乙酯和二甲氨基乙醇為原料，在催化劑和阻聚劑存在下，通過(guò)連續(xù)酯交換和連續(xù)精餾工藝制備丙烯酸二甲基氨基乙酯（DA）。其反應(yīng)方程式如下：

CH₂=CH-COOCH₂CH₃ （CH₃）₂NCH₃CH₂OHCH₂=CH-COOC₂H₅N（CH₃）₂ CH₃CH₂OH

一種丙烯酸二甲氨基乙酯的生產(chǎn)方法改善效果

《一種丙烯酸二甲氨基乙酯的生產(chǎn)方法》采用價(jià)格便宜易得的丙烯酸乙酯作為原料，丙烯酸乙酯在反應(yīng)中過(guò)量，作為共沸劑，既保證了合成反應(yīng)向正方向進(jìn)行，又不加其它有機(jī)溶劑做共沸劑，以減少污染。由該發(fā)明獲得的產(chǎn)品穩(wěn)定性好，純度高，收率高。

1.《一種丙烯酸二甲氨基乙酯的生產(chǎn)方法》包括以下步驟：

（1）按質(zhì)量比1:1-1:2.5連續(xù)將二甲氨基乙醇和丙烯酸乙酯加入到第一反應(yīng)釜中，同時(shí)連續(xù)加入阻聚劑和催化劑，阻聚劑的質(zhì)量為丙烯酸乙酯質(zhì)量的0.2-0.4%，催化劑的質(zhì)量為二甲氨基乙醇和丙烯酸乙酯質(zhì)量之和的0.3-3%，所用催化劑是月桂酸二丁錫或鈦酸四丁酯或二者以任意比構(gòu)成的混合物，阻聚劑是吩噻嗪或鄰苯二酚或二者以任意比構(gòu)成的混合物；

（2）當(dāng)?shù)谝环磻?yīng)釜的進(jìn)料量達(dá)到50%時(shí)，開啟第一反應(yīng)釜的攪拌裝置并控制其內(nèi)的溫度在90-110℃，使上述物料在第一反應(yīng)釜中進(jìn)行酯交換反應(yīng)，在給第一反應(yīng)釜加熱的同時(shí)，開啟與第一反應(yīng)釜相接的第一精餾塔的塔頂冷凝器，控制塔頂溫度70-90℃，控制回流比為1:1-1:3，由第一精餾塔采出第一反應(yīng)釜內(nèi)乙醇與丙烯酸乙酯的共沸物并回收；

（3）當(dāng)?shù)谝环磻?yīng)釜中液位達(dá)到70%時(shí)，使該反應(yīng)釜中的物料以溢流的方式進(jìn)入第二反應(yīng)釜中，當(dāng)?shù)诙磻?yīng)釜進(jìn)料量達(dá)到50%時(shí)，開啟第二反應(yīng)釜的攪拌裝置并控制其內(nèi)的溫度在90-110℃，使進(jìn)入第二反應(yīng)釜的物料繼續(xù)反應(yīng)，使第二反應(yīng)釜內(nèi)產(chǎn)生的乙醇與丙烯酸乙酯的共沸物通過(guò)其釜頂?shù)臍庀喙艿肋M(jìn)入第一精餾塔中，與第一反應(yīng)釜內(nèi)產(chǎn)生的乙醇與丙烯酸乙酯的共沸物混合，共同由第一精餾塔采出并回收，當(dāng)?shù)诙磻?yīng)釜內(nèi)的液位達(dá)到70%時(shí)，由其釜底采出物料至第二精餾塔；

（4）當(dāng)?shù)诙s塔的液位達(dá)到30%時(shí)，開啟該精餾塔的循環(huán)泵、再沸器，使再沸器內(nèi)物料溫度升至90-120℃，開啟塔頂冷凝器，控制塔頂溫度為30-70℃，塔頂抽真空，真空度為0.02-0.07兆帕，塔上部形成回流后，控制回流比為1:1-1:8，待抽樣檢驗(yàn)第二精餾塔內(nèi)的丙烯酸二甲氨基乙酯質(zhì)量達(dá)到要求后，由其上部采出至第三精餾塔，采出過(guò)程中，控制第二精餾塔內(nèi)的液位在50%時(shí)達(dá)到動(dòng)態(tài)平衡，塔頂采出少量輕組分乙醇和丙烯酸乙酯共沸物并回收，由塔底排出催化劑、阻聚劑和少量丙烯酸二甲氨基乙酯的混合物并回收；

（5）當(dāng)?shù)谌s塔的液位達(dá)到30%時(shí)，開啟該精餾塔的循環(huán)泵、再沸器，使再沸器內(nèi)物料溫度升至110-120℃，塔頂溫度控制在92-98℃，同時(shí)塔頂抽真空，真空度為0.02-0.09兆帕，塔頂采出少量的輕組分乙醇和丙烯酸乙酯共沸物并回收，控制塔上部回流比為1:1-1:3，抽檢產(chǎn)品純度達(dá)到99.5%以上時(shí)連續(xù)采出產(chǎn)品至儲(chǔ)罐中；

（6）在上述步驟完成后，保持連續(xù)平衡的一邊向第一反應(yīng)釜加料、一邊由第三精餾塔出料的連續(xù)生產(chǎn)運(yùn)行狀態(tài)。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的丙烯酸二甲氨基乙酯的生產(chǎn)方法，其特征在于：第一精餾塔為循環(huán)泵強(qiáng)制回流，回流比為1:1-1:2；第二精餾塔靠壓差和熱虹吸實(shí)現(xiàn)外回流，回流比為1:1-1:4；第三精餾塔靠壓差和熱虹吸實(shí)現(xiàn)外回流，回流比為1:1-1:2。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的丙烯酸二甲氨基乙酯的生產(chǎn)方法，其特征在于：第一精餾塔為常壓；第二精餾塔為負(fù)壓，真空度為0.03-0.05兆帕；第三精餾塔為負(fù)壓，真空度為0.04-0.07兆帕。

一種啞光效果的拋釉磚的生產(chǎn)方法專利目的

《一種啞光效果的拋釉磚的生產(chǎn)方法》提供一種啞光效果拋釉磚的生產(chǎn)方法，通過(guò)此方法，制備出來(lái)的拋釉磚產(chǎn)品具有啞光效果，而且沒有劃痕，耐污效果好。

一種啞光效果的拋釉磚的生產(chǎn)方法技術(shù)方案

《一種啞光效果的拋釉磚的生產(chǎn)方法》包括如下工序：原料球磨除鐵；噴霧造粒；布料成型；干燥；施底釉；印花裝飾；施面釉；燒成；拋光；磨邊；其特征在于，在上述拋光工序包括如下步驟：

步驟1）使用彈性磨塊作為拋光磨具拋光；其中所述彈性磨塊的拋光介質(zhì)為使用樹脂粘結(jié)的磨料，所述磨料的細(xì)度為100-320目；

步驟2）使用研磨擦作為拋光磨具拋光；其中所述研磨擦上設(shè)有用于拋磨的刷毛，所述刷毛是由硬質(zhì)塑料和磨料構(gòu)成，所述磨料的細(xì)度為150-400目；

步驟3）使用拋光片作為拋光磨具拋光，其中所述拋光片的拋光介質(zhì)為與纖維結(jié)合的磨料，所述磨料的細(xì)度為200-600目。

優(yōu)選地，在以上方法中，所述磨料為碳化硅、金剛砂和氧化鎂中的一種或多種組合。以上三種磨料具有很高的硬度，具有良好的拋磨效果。

優(yōu)選地，在以上方法中，所述刷毛的截面直徑為0.5-2毫米。進(jìn)一步優(yōu)選為0.75-1.2毫米，這樣細(xì)度可以較好的修復(fù)磚面的劃痕。

優(yōu)選地，在以上方法中，所述樹脂優(yōu)選為高溫樹脂，例如高溫環(huán)氧樹脂或其類似物。高溫樹脂能夠保證在拋磨時(shí)的對(duì)磨料的粘結(jié)強(qiáng)度。

優(yōu)選地，在以上方法中，步驟1）中磨料細(xì)度為100-240目；步驟2）中磨料細(xì)度為150-240目；步驟3）中磨料細(xì)度為240-320目。通過(guò)以上組合，可以使拋光后磚面的光澤度為15-35°，實(shí)現(xiàn)直入光的漫反射，對(duì)空間光環(huán)境進(jìn)行調(diào)節(jié)，有助于營(yíng)造自然、舒適的空間感覺。

進(jìn)一步優(yōu)選地，在以上方法中，步驟1）中磨料細(xì)度為180-320目；步驟2）中磨料細(xì)度為320-400目；步驟3）中磨料細(xì)度為320-600目。通過(guò)以上組合，可以使拋光后磚面的光澤度為40-50°；在此效果下，除了裝飾效果達(dá)到最佳外，磚面的耐污性能也最好。

優(yōu)選地，在以上方法中，在磨邊工序后，還包括防污處理工序。

進(jìn)一步優(yōu)選，在上述方法中，所述防污處理工序包括如下步驟：

步驟1）使用打蠟機(jī)涂上防污蠟；

步驟2）經(jīng)過(guò)100-200℃干燥。

其中防污蠟的主要成分包括聚乙烯、珠光粉、石蠟。防污蠟屬于陶瓷產(chǎn)品常用防護(hù)劑，可以在市面購(gòu)買獲得。

一種啞光效果的拋釉磚的生產(chǎn)方法改善效果

《一種啞光效果的拋釉磚的生產(chǎn)方法》提供的方法，通過(guò)使用研磨擦和拋光片處理，能夠?qū)⒋u面在前段拋光工序中產(chǎn)生劃痕很好的去除，從而獲得具有良好耐污效果的啞光拋釉磚產(chǎn)品。

2018年12月20日，《一種啞光效果的拋釉磚的生產(chǎn)方法》獲得第二十屆中國(guó)專利優(yōu)秀獎(jiǎng)。

《一種啞光效果的拋釉磚的生產(chǎn)方法》屬于一種陶瓷建材技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種啞光效果的拋釉磚制備方法。