一種廢潤(rùn)滑油全加氫型再生催化劑及其制備方法和應(yīng)用

《一種廢潤(rùn)滑油全加氫型再生催化劑及其制備方法和應(yīng)用》是撫順新瑞催化劑有限公司和羅繼剛于2010年3月26日申請(qǐng)的專(zhuān)利,該專(zhuān)利的申請(qǐng)?zhí)枮?01010132513X,公布號(hào)為CN101797509A,授權(quán)公布日為2010年8月11日,發(fā)明人是羅繼剛、史文權(quán)。 
《一種廢潤(rùn)滑油全加氫型再生催化劑及其制備方法和應(yīng)用》公開(kāi)了一種廢潤(rùn)滑油全加氫型再生催化劑及其制備方法和應(yīng)用。催化劑由催化劑載體及活性組分組成,活性組分為WO 3、NiO及助劑Si,其中WO 3占催化劑總重量的28%-38%,NiO占催化劑總重量的4%-8%,Si占催化劑總重量的2%-3%,余量為氧化鋁載體;該催化劑的比表面積為230-265平方米/克,孔容為0.47-0.55毫升/克。該發(fā)明催化劑是針對(duì)廢潤(rùn)滑油的特性,選擇特定比例的W、Ni雙組分金屬組合作為活性組分,并配以助劑組分Si,通過(guò)各組分的選擇和合理配比獲得較高的加氫催化活性和選擇性。具有超高比表面積、大孔徑、弱酸性,可對(duì)廢潤(rùn)滑油的全餾分進(jìn)行加氫,具有很強(qiáng)的脫除S、N、O和非理想組分加氫飽和能力,并具有極強(qiáng)的脫金屬和抗金屬能力。 
2016年12月7日,《一種廢潤(rùn)滑油全加氫型再生催化劑及其制備方法和應(yīng)用》獲得第十八屆中國(guó)專(zhuān)利優(yōu)秀獎(jiǎng)。 

一種廢潤(rùn)滑油全加氫型再生催化劑及其制備方法和應(yīng)用基本信息

中文名 一種廢潤(rùn)滑油全加氫型再生催化劑及其制備方法和應(yīng)用 公布號(hào) CN101797509A
授權(quán)日 2010年8月11日 申請(qǐng)?zhí)?/th> 201010132513X
申請(qǐng)日 2010年3月26日 申請(qǐng)人 撫順新瑞催化劑有限公司、羅繼剛
地????址 遼寧省撫順市撫順經(jīng)濟(jì)區(qū)小泗水工業(yè)園區(qū) 發(fā)明人 羅繼剛、史文權(quán)
Int.Cl. B01J23/888(2006.01)I、C10M175/00(2006.01)I 代理機(jī)構(gòu) 撫順宏達(dá)專(zhuān)利代理有限責(zé)任公司
代理人 許翔 類(lèi)????別 發(fā)明專(zhuān)利

《一種廢潤(rùn)滑油全加氫型再生催化劑及其制備方法和應(yīng)用》屬于催化劑技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及一種廢潤(rùn)滑油全加氫型再生催化劑及其制備方法和應(yīng)用。

一種廢潤(rùn)滑油全加氫型再生催化劑及其制備方法和應(yīng)用造價(jià)信息

市場(chǎng)價(jià) 信息價(jià) 詢價(jià)
材料名稱 規(guī)格/型號(hào) 市場(chǎng)價(jià)
(除稅)
工程建議價(jià)
(除稅)
行情 品牌 單位 稅率 供應(yīng)商 報(bào)價(jià)日期
催化劑 單耗(kg/m2)15 查看價(jià)格 查看價(jià)格

kg 13% 廣州繡林康體設(shè)備有限公司
催化劑 180kg/桶 微黃(透明) 查看價(jià)格 查看價(jià)格

元亨

m2 13% 廣州大洋元亨化工有限公司
跑道催化劑 面積(㎡)1 單耗(kg/㎡)0.05 總用量(kg)0.05 查看價(jià)格 查看價(jià)格

kg 13% 廣西康奇體育設(shè)施工程有限公司
環(huán)保催化劑 面積(㎡):691 單耗(kg):0.040 查看價(jià)格 查看價(jià)格

m2 13% 廣州柏康體育材料有限公司
催化劑(TE300) 25kg/桶 查看價(jià)格 查看價(jià)格

deneef

kg 13% 北京市永辰星建筑防水技術(shù)有限責(zé)任公司
CM263高效脫硫催化劑 CM263高效脫硫催化劑 查看價(jià)格 查看價(jià)格

13% 重慶康通電器有限公司
H.A.FLV灌漿催化劑 1L/桶 查看價(jià)格 查看價(jià)格

deneef

l 13% 北京市永辰星建筑防水技術(shù)有限責(zé)任公司
H.A.C灌漿催化劑 2.5L/桶 查看價(jià)格 查看價(jià)格

deneef

l 13% 北京市永辰星建筑防水技術(shù)有限責(zé)任公司
材料名稱 規(guī)格/型號(hào) 除稅
信息價(jià)
含稅
信息價(jià)
行情 品牌 單位 稅率 地區(qū)/時(shí)間
潤(rùn)滑劑 查看價(jià)格 查看價(jià)格

kg 韶關(guān)市2010年5月信息價(jià)
潤(rùn)滑劑 查看價(jià)格 查看價(jià)格

kg 肇慶市2003年3季度信息價(jià)
地坪除油劑 12kg 查看價(jià)格 查看價(jià)格

湛江市2008年3季度信息價(jià)
地坪除油劑 12kg 查看價(jià)格 查看價(jià)格

湛江市2008年1季度信息價(jià)
U膨脹 查看價(jià)格 查看價(jià)格

t 江門(mén)市2004年11月信息價(jià)
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t 江門(mén)市2004年9月信息價(jià)
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t 江門(mén)市2004年8月信息價(jià)
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t 江門(mén)市2004年7月信息價(jià)
材料名稱 規(guī)格/需求量 報(bào)價(jià)數(shù) 最新報(bào)價(jià)
(元)
供應(yīng)商 報(bào)價(jià)地區(qū) 最新報(bào)價(jià)時(shí)間
催化劑 催化劑|1t 3 查看價(jià)格 四川中天南瑞環(huán)保有限公司 四川  達(dá)州市 2017-10-25
潤(rùn)滑油 潤(rùn)滑油|0kg 1 查看價(jià)格 潤(rùn)滑油 潤(rùn)滑油 GD004 潤(rùn)滑油 2號(hào)|669L 4 查看價(jià)格 上海三菱電梯有限公司廣東分公司 廣東  廣州市 2015-10-30
潤(rùn)滑油 32#多寶潤(rùn)滑油(殼牌)|7000公斤 3 查看價(jià)格 陜西阿維斯塔石化有限公司 陜西  延安市 2017-03-23
美孚潤(rùn)滑油 三菱電梯潤(rùn)滑油|1L 1 查看價(jià)格 三菱電梯廣州直屬分公司 廣東  廣州市 2014-12-01
潤(rùn)滑油 能量6000 5W30 4L 進(jìn)口高檔機(jī) 轎車(chē)潤(rùn)滑油|1229桶 4 查看價(jià)格 廈門(mén)韓泰潤(rùn)滑油有限公司 福建  廈門(mén)市 2015-11-17
潤(rùn)滑油 給卷?yè)P(yáng)機(jī)軸承、鋼絲繩上潤(rùn)滑油|100.0kg 1 查看價(jià)格 深圳市德盛潤(rùn)滑科技有限公司    2014-11-03
潤(rùn)滑油 能量6000 20W50 4L 進(jìn)口高檔機(jī) 轎車(chē)潤(rùn)滑油|7008桶 4 查看價(jià)格 廈門(mén)韓泰潤(rùn)滑油有限公司 福建  廈門(mén)市 2015-12-15

1.一種廢潤(rùn)滑油全加氫型再生催化劑,由催化劑載體及活性組分組成,其特征是:活性組分為WO3、NiO及助劑Si,其中WO3占催化劑總重量的28%-38%,NiO占催化劑總重量的4%-8%,Si占催化劑總重量的2%-3%,余量為氧化鋁載體;該催化劑的比表面積為230-265平方米/克,孔容為0.47-0.55毫升/克。

2.一種制備如權(quán)利要求1所述廢潤(rùn)滑油全加氫再生催化劑的方法,包括如下步驟:

①制備催化劑載體

按照1:0.015-0.03:0.026-0.046:0.045-0.055的質(zhì)量比,分別稱取氧化鋁干膠粉、碳酸氫氨、田菁粉及硝酸混合,再加入去離子水混捏,擠條為Φ1.6×(3~8)毫米的三葉草型,在室溫下放置6小時(shí)進(jìn)行風(fēng)干,之后于110-130℃溫度下干燥3-7小時(shí),然后在700-850℃下焙燒2-3小時(shí),制得氧化鋁載體;

②制備共浸液

取質(zhì)量濃度為57%的偏鎢酸銨溶液,按照每1毫升偏鎢酸銨溶液0.065-0.085克及0.06-0.07克的比例,向偏鎢酸銨溶液中分別加入碳酸鎳及有機(jī)酸,攪拌溶解制得混合液,再按照混合液:硅酸溶液=1:0.15-0.2的體積比,向混合液中加入硅酸溶液,制得W-Ni-Si共浸液;

③制備催化劑

按照每1毫升共浸液0.9-1.0克的比例,將所得的氧化鋁載體浸入共浸液中,并于常溫下浸漬1小時(shí),再在室溫下靜置6小時(shí)進(jìn)行風(fēng)干,然后將其在120-130℃溫下干燥2小時(shí),最后在750-850℃溫度下焙燒2小時(shí)即得。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種制備廢潤(rùn)滑油加氫型再生催化劑的方法,其特征是:所述的有機(jī)酸為冰醋酸、檸檬酸或蘋(píng)果酸中的一種。

4.權(quán)利要求1所述的一種廢潤(rùn)滑油全加氫型再生催化劑的應(yīng)用,其特征是:該催化劑用于廢潤(rùn)滑油全餾分加氫時(shí),反應(yīng)條件為:反應(yīng)壓力8.0-15.0兆帕,反應(yīng)溫度300-380℃,氫油體積比800-1500v/v,體積空速為0.3-1.0小時(shí)-1

隨著環(huán)保和節(jié)能的要求,汽車(chē)和工業(yè)機(jī)械加工設(shè)備需要高品質(zhì)的潤(rùn)滑油,為調(diào)制高檔潤(rùn)滑油產(chǎn)品,必須使用高質(zhì)量的潤(rùn)滑油基礎(chǔ)油。中國(guó)潤(rùn)滑油生產(chǎn)在90年代以前,完全是老三套加工技術(shù),雖然近年來(lái)煉廠改造速度加快,但中國(guó)加氫生產(chǎn)II、III類(lèi)基礎(chǔ)油能力僅僅占到總生產(chǎn)能力的20%左右。而市場(chǎng)對(duì)于加氫處理、異構(gòu)脫蠟基礎(chǔ)油的需求量已經(jīng)達(dá)到30%左右,遠(yuǎn)遠(yuǎn)不能滿足需求。隨著原油價(jià)格的不斷上漲及石油資源的日漸減少,廢油再生日益引起人們的重視,特別是廢潤(rùn)滑油的回收再利用,期望再生油達(dá)到新潤(rùn)滑油基礎(chǔ)油的質(zhì)量水平。由于廢潤(rùn)滑油中不僅存在各種氧化產(chǎn)物,主要是(羧酸類(lèi)、羧酸酯類(lèi)、醛類(lèi)、酮類(lèi)、醇類(lèi)、過(guò)氧化物等),還有殘存的酚型添加劑、含硫化合物、鹵素化合物、氮化物及添加劑等帶來(lái)的重金屬化合物以及廢潤(rùn)滑油在使用過(guò)程中由于高溫磨損的機(jī)械部件的金屬等,這些非理想組分對(duì)廢潤(rùn)滑油的再生技術(shù)帶來(lái)了難度。

截至2010年3月,較為先進(jìn)的廢潤(rùn)滑油再生工藝是加氫再生工藝,該工藝是將原料廢潤(rùn)滑油實(shí)施脫水、過(guò)濾和吸附處理,脫除其中的水分、機(jī)械雜質(zhì)、膠質(zhì)、瀝青質(zhì)和大部分重金屬雜質(zhì)。經(jīng)過(guò)吸附處理后的廢潤(rùn)滑油在裝有保護(hù)劑的反應(yīng)器中進(jìn)行吸附精制進(jìn)一步脫除雜質(zhì)后再進(jìn)入加氫反應(yīng)器,在加氫催化劑的作用下實(shí)現(xiàn)加氫再生。上述工藝加氫催化劑的選擇至關(guān)重要,其優(yōu)劣將直接影響加氫再生的效果。CN101041139提出了一種廢潤(rùn)滑油加氫再生催化劑,是以氧化鋁載體擔(dān)載活性組分W、Ni以及P而形成,在較緩和的中壓條件下,脫除廢潤(rùn)滑油中的S、N、O以及重金屬雜質(zhì)。該催化劑只適用于進(jìn)行吸附處理后的80%的廢潤(rùn)滑油的加氫再生,無(wú)法對(duì)廢潤(rùn)滑油全餾分進(jìn)行加氫再生,且對(duì)重金屬適應(yīng)性較差。

一種廢潤(rùn)滑油全加氫型再生催化劑及其制備方法和應(yīng)用常見(jiàn)問(wèn)題

  • 咔唑的制備方法

    世界上90%的咔唑是從煤焦油中得到的 ;也可由鄰氨基聯(lián)苯合成,然后用二重結(jié)晶精制。(1)合成法:以鄰氨基二苯胺為原料,經(jīng)亞硝酸處理,制得1-苯基-1,2,3-苯并,加熱后,失去氮而生成咔唑。(2)法:...

  • 基礎(chǔ)油提純潤(rùn)滑油后,所產(chǎn)生的一種油渣用途

    長(zhǎng)期困擾生產(chǎn)加工型企業(yè)的一個(gè)問(wèn)題:就是加工機(jī)床、液壓設(shè)備長(zhǎng)期運(yùn)轉(zhuǎn)后,設(shè)備中的機(jī)油、潤(rùn)滑油和液壓油會(huì)混入大量的鐵削、乳化物、水和橡膠磨損顆粒等雜質(zhì)。機(jī)油的顏色會(huì)漸漸變黑,黏度也會(huì)逐漸下降,同時(shí)性能降低,...

  • 不同制冷劑什么潤(rùn)滑油

    潤(rùn)滑油在制冷系統(tǒng)中的主要作用可以概括為三個(gè)方面:減少摩擦、帶走摩擦產(chǎn)生的熱量和磨屑、密封。所以,潤(rùn)滑油與制冷設(shè)備的工作性能與使用壽命有密切的關(guān)系,一般來(lái)說(shuō),潤(rùn)滑油應(yīng)具有良好的熱穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性,適當(dāng)...

一種廢潤(rùn)滑油全加氫型再生催化劑及其制備方法和應(yīng)用專(zhuān)利目的

《一種廢潤(rùn)滑油全加氫型再生催化劑及其制備方法和應(yīng)用》的目的是提供一種廢潤(rùn)滑油全加氫型再生催化劑及其制備方法和應(yīng)用,以克服現(xiàn)有廢潤(rùn)滑油加氫再生催化劑對(duì)重金屬適應(yīng)性差,無(wú)法對(duì)廢潤(rùn)滑油全餾分進(jìn)行加氫再生等諸多不足。

一種廢潤(rùn)滑油全加氫型再生催化劑及其制備方法和應(yīng)用技術(shù)方案

《一種廢潤(rùn)滑油全加氫型再生催化劑及其制備方法和應(yīng)用》由催化劑載體及活性組分組成,其特點(diǎn)是:活性組分為WO3、NiO及助劑Si,其中WO3占催化劑總重量的28%-38%,NiO占催化劑總重量的4%-8%,Si占催化劑總重量的2%-3%,余量為氧化鋁載體;該催化劑的比表面積為230-265平方米/克,孔容為0.47-0.55毫升/克。

《一種廢潤(rùn)滑油全加氫型再生催化劑及其制備方法和應(yīng)用》催化劑的制備方法包括如下步驟:

①制備催化劑載體

按照1:0.015-0.03:0.026-0.046:0.045-0.055的質(zhì)量比,分別稱取氧化鋁干膠粉、碳酸氫氨、田菁粉及硝酸(d=1.2)混合,再加入去離子水混捏,擠條為Φ1.6×(3~8)毫米的三葉草型,在室溫下放置6小時(shí)進(jìn)行風(fēng)干,之后于110-130℃溫度下干燥3-7小時(shí),然后在700-850℃下焙燒2-3小時(shí),制得氧化鋁載體;

②制備共浸液

取質(zhì)量濃度為57%的偏鎢酸銨溶液,按照每1毫升偏鎢酸銨溶液0.065-0.085克及0.06-0.07克的比例,向偏鎢酸銨溶液中分別加入碳酸鎳及有機(jī)酸,攪拌溶解制得混合液,再按照混合液:硅酸溶液=1:0.15-0.2的體積比,向混合液中加入硅酸溶液,制得W-Ni-Si共浸液;

③制備催化劑

根據(jù)載體吸水率大小,按照每1毫升共浸液0.9-1.0克載體的比例,將所得的氧化鋁載體浸入共浸液中,并于常溫下浸漬1小時(shí),再在室溫下靜置6小時(shí)進(jìn)行風(fēng)干,然后將其在120-130℃溫下干燥2小時(shí),最后在750-850℃溫度下焙燒2小時(shí)即得。

上述有機(jī)酸為冰醋酸、檸檬酸或蘋(píng)果酸中的一種。

該催化劑用于廢潤(rùn)滑油加氫時(shí),反應(yīng)條件為:反應(yīng)壓力8.0-15.0兆帕,反應(yīng)溫度300-380℃,氫油體積比800-1500v/v,體積空速為0.3-1.0小時(shí)-1

一種廢潤(rùn)滑油全加氫型再生催化劑及其制備方法和應(yīng)用改善效果

《一種廢潤(rùn)滑油全加氫型再生催化劑及其制備方法和應(yīng)用》催化劑是針對(duì)廢潤(rùn)滑油的特性,選擇特定比例的W、Ni雙組分金屬組合作為活性組分,并配以助劑組分Si,通過(guò)各組分的選擇和合理配比獲得較高的加氫催化活性和選擇性。尤其是助劑Si的引入,提高了載體的比表面、酸性、改善活性金屬分散度,具有超高比表面積、大孔徑、弱酸性,可對(duì)廢潤(rùn)滑油的全餾分進(jìn)行加氫,具有很強(qiáng)的脫除S、N、O和非理想組分加氫飽和能力,并具有極強(qiáng)的脫金屬和抗金屬能力,增強(qiáng)了催化劑的選擇性和加氫活性,可以使其中的非理想組分加氫飽和,保留理想組分,得到的產(chǎn)品性能優(yōu)良。該催化劑應(yīng)于廢潤(rùn)滑油加氫再生工藝,原料無(wú)需預(yù)處理,直接即可進(jìn)行加氫,所得到潤(rùn)滑油基礎(chǔ)油調(diào)合組分,總收率達(dá)到100%,不僅提高了再生油品的收率,而且簡(jiǎn)化了工藝流程,只需一臺(tái)加氫反應(yīng)器便可實(shí)現(xiàn)廢油再生的全過(guò)程,生產(chǎn)成本大大降低,提高了經(jīng)濟(jì)效益。

實(shí)施例1:

①制備催化劑載體

按照1:0.015:0.026:0.045的質(zhì)量比,分別稱取氧化鋁干膠粉、碳酸氫氨、田菁粉及硝酸(d=1.2)混合,再加入去離子水混捏,擠條為Φ1.6×(3~8)毫米的三葉草型,在室溫下放置6小時(shí)進(jìn)行風(fēng)干,之后于110℃溫度下干燥3小時(shí),然后在700℃下焙燒2小時(shí),制得氧化鋁載體;

②制備共浸液

取質(zhì)量濃度為57%的偏鎢酸銨溶液,按照每1毫升偏鎢酸銨溶液0.065克及0.06克的比例,向偏鎢酸銨溶液中分別加入碳酸鎳及有機(jī)酸,攪拌溶解制得混合液,再按照混合液:硅酸溶液=1:0.15的體積比,向混合液中加入硅酸溶液,制得W-Ni-Si共浸液;

③制備催化劑

按照每1毫升共浸液0.9克的比例,將所得的氧化鋁載體浸入共浸液中,并于常溫下浸漬1小時(shí),再在室溫下靜置6小時(shí)進(jìn)行風(fēng)干,然后將其在120℃下干燥2小時(shí),最后在750℃溫度下焙燒2小時(shí),制得催化劑C1。

實(shí)施例2:

①制備催化劑載體

按照1:0.022:0.036:0.05的質(zhì)量比,分別稱取氧化鋁干膠粉、碳酸氫氨、田菁粉及硝酸(d=1.2)混合,再加入去離子水混捏,擠條為Φ1.6×(3~8)毫米的三葉草型,在室溫下放置6小時(shí)進(jìn)行風(fēng)干,之后于120℃溫度下干燥5小時(shí),然后在780℃下焙燒2.5小時(shí),制得氧化鋁載體;

②制備共浸液

取質(zhì)量濃度為57%的偏鎢酸銨溶液,按照每1毫升偏鎢酸銨溶液0.075克及0.065克的比例,向偏鎢酸銨溶液中分別加入碳酸鎳及有機(jī)酸,攪拌溶解制得混合液,再按照混合液:硅酸溶液=1:0.17的體積比,向混合液中加入硅酸溶液,制得W-Ni-Si共浸液;

③制備催化劑

按照每1毫升共浸液0.95克的比例,將所得的氧化鋁載體浸入共浸液中,并于常溫下浸漬1小時(shí),再在室溫下靜置6小時(shí)進(jìn)行風(fēng)干,然后將其在125℃溫下干燥2小時(shí),最后在800℃溫度下焙燒2小時(shí),制得催化劑C2。

實(shí)施例3:

①制備催化劑載體

按照1:0.03:0.046:0.055的質(zhì)量比,分別稱取氧化鋁干膠粉、碳酸氫氨、田菁粉及硝酸(d=1.2)混合,再加入去離子水混捏,擠條為Φ1.6×(3~8)毫米的三葉草型,在室溫下放置6小時(shí)進(jìn)行風(fēng)干,之后于130℃溫度下干燥7小時(shí),然后在850℃下焙燒3小時(shí),制得氧化鋁載體;

②制備共浸液

取質(zhì)量濃度為57%的偏鎢酸銨溶液,按照每1毫升偏鎢酸銨溶液0.085克及0.07克的比例,向偏鎢酸銨溶液中分別加入碳酸鎳及有機(jī)酸,攪拌溶解制得混合液,再按照混合液:硅酸溶液=1:0.2的體積比,向混合液中加入硅酸溶液,制得W-Ni-Si共浸液;

③制備催化劑

按照每1毫升共浸液1.0克的比例,將所得的氧化鋁載體浸入共浸液中,并于常溫下浸漬1小時(shí),再在室溫下靜置6小時(shí)進(jìn)行風(fēng)干,然后將其在130℃溫下干燥2小時(shí),最后在850℃溫度下焙燒2小時(shí),制得催化劑C3。

上述實(shí)施例所制備的催化劑載體及催化劑的主要物化性質(zhì)分別如表1、表2所示:

表1、催化劑載體主要物化性質(zhì)

項(xiàng)目

實(shí)施例一

實(shí)施例二

實(shí)施例三

比表面積/平方米/克

302

298

296

孔容積/毫升/克

0.78

0.77

0.79

堆比/克/立方厘米

0.43

0.42

0.44

壓碎強(qiáng)度/牛/厘米

194

192

195

外觀形狀

三葉草形

三葉草形

三葉草形

粒度

1.6×(3~8)

1.6×(3~8)

1.6×(3~8)

表2、催化劑的主要物化性質(zhì)

項(xiàng)目

C1

C2

C3

化學(xué)組成/m%

WO3

29.36

29.21

29.40

NiO

5.5

5.3

5.2

Si

2.62

2.58

2.53

物理性質(zhì)

比表面積/平方米/克

263

251

253

孔容積/毫升/克

0.47

0.50

0.49

壓碎強(qiáng)度/牛/厘米

190

194

198

外觀形狀

三葉草形

三葉草形

三葉草形

粒度

1.6×(3~8)

1.6×(3~8)

1.6×(3~8)

以下通過(guò)兩個(gè)實(shí)驗(yàn)介紹《一種廢潤(rùn)滑油全加氫型再生催化劑及其制備方法和應(yīng)用》催化劑用于全餾分廢潤(rùn)滑油加氫再生的工藝,并通過(guò)該工藝過(guò)程對(duì)該發(fā)明催化劑的活性及選擇性進(jìn)行評(píng)價(jià):

實(shí)驗(yàn)一:

(1)原料:選用沈陽(yáng)市某化工廠提供的廢潤(rùn)滑油,其原料性質(zhì)見(jiàn)表3。原料油進(jìn)入預(yù)處理罐(脫水罐)進(jìn)行脫水處理后,再進(jìn)行除油泥和機(jī)械雜質(zhì)后,進(jìn)入加氫裝置在實(shí)施例制備的催化劑作用下進(jìn)行加氫改質(zhì)再生生產(chǎn)潤(rùn)滑油基礎(chǔ)油。

(2)工藝:將除掉油泥和機(jī)械雜質(zhì)后的原料油由計(jì)量泵按體積空速0.3小時(shí)-1的進(jìn)料量連續(xù)送至換熱器與反應(yīng)產(chǎn)物換熱,然后和氫氣混合進(jìn)入加熱爐,加熱到330℃溫度后進(jìn)入反應(yīng)器,控制反應(yīng)壓力為基準(zhǔn)±0.5兆帕,反應(yīng)溫度為基準(zhǔn)±10℃,氫油體積比為基準(zhǔn)±100v/v。原料在反應(yīng)器與催化劑發(fā)生反應(yīng)后進(jìn)入高壓分離器進(jìn)行氣液相分離,氣相從分離器上部排出進(jìn)入氨洗罐吸收其中的氨氣、硫化氫等,從氨洗罐上部排出的氫氣經(jīng)循環(huán)壓縮機(jī)送至反應(yīng)裝置循環(huán)使用;經(jīng)過(guò)高壓分離后的液相,進(jìn)入低壓分離器,油氣進(jìn)一步分離后,在分餾塔內(nèi)進(jìn)行組份分離,得到<320℃輕餾分和>320℃潤(rùn)滑油基礎(chǔ)油餾分。實(shí)驗(yàn)所用氫氣純度>99.9%。產(chǎn)品性質(zhì)見(jiàn)表4。

表3、原料油性質(zhì)

項(xiàng)目

數(shù)據(jù)

密度(20℃)/克/立方厘米

0.8350

粘度/平方毫米/秒

40℃

53

100℃

15.2

閃點(diǎn)(開(kāi)口)/℃

208

傾點(diǎn)/℃

-25

酸值/毫克 KOH/克

3.0

金屬含量

Zn

705.0

Ni

3.6

Mn

36.56

Pb

23.57

Na

530.02

Mg

287.2

Ca

1879.3

Cu

80.32

K

2.23

Fe

56.56

水分%(w)

5

表4、加氫再生評(píng)價(jià)數(shù)據(jù)

催化劑

C1

C2

C3

工藝條件

溫度/℃

360

360

360

壓力/兆帕

15

15

15

空速/小時(shí)-1

0.8

0.8

0.8

氫油體積比

1500

1500

1500

分析結(jié)果

收率/%(V)

98

99

97

密度(20℃)/克/立方厘米

0.8418

0.8413

0.8415

傾點(diǎn)/℃

-11

-10

-10

粘度/平方毫米/秒

40℃

33.3

33.5

33.4

100℃

5.44

5.51

5.49

粘度指數(shù)

96

100

99

酸值/毫克 KOH/克

無(wú)

無(wú)

無(wú)

色度/號(hào)

1

1

1

閃點(diǎn)(開(kāi)口)/℃

223

221

219

水分

無(wú)

無(wú)

無(wú)

金屬含量/(ω)/ppm

Zn

<1

<1

<1

Ni

<1

<1

<1

Mn

無(wú)

無(wú)

無(wú)

Pb

<1

<1

<1

Na

2

2.1

2.3

Mg

<1

<1

<1

Ca

1.3

2

1.8

Cu

<1

<1

<1

K

<1

<1

<1

Fe

<1

<1

<1

分餾切割

<160℃

1

0.5

0.2

160~320℃

4

3.5

2.3

>320℃

95

96

97.5

實(shí)驗(yàn)二:

(1)原料:選用北京某公司提供的廢潤(rùn)滑油,其原料性質(zhì)見(jiàn)表5。

(2)工藝:將除掉油泥和機(jī)械雜質(zhì)后的原料油由計(jì)量泵按體積空速0.3小時(shí)-1的進(jìn)料量連續(xù)送至換熱器與反應(yīng)產(chǎn)物換熱,然后和氫氣混合進(jìn)入加熱爐,加熱到330℃溫度后進(jìn)入反應(yīng)器,控制反應(yīng)壓力為基準(zhǔn)±0.5兆帕,反應(yīng)溫度為基準(zhǔn)±10℃,氫油體積比為基準(zhǔn)±100v/v。原料在反應(yīng)器與催化劑發(fā)生反應(yīng)后進(jìn)入高壓分離器進(jìn)行氣液相分離,氣相從分離器上部排出進(jìn)入氨洗罐吸收其中的氨氣、硫化氫等,從氨洗罐上部排出的氫氣經(jīng)循環(huán)壓縮機(jī)送至反應(yīng)裝置循環(huán)使用;經(jīng)過(guò)高壓分離后的液相,進(jìn)入低壓分離器,油氣進(jìn)一步分離后,在分餾塔內(nèi)進(jìn)行組份分離,得到<320℃輕餾分和>320℃潤(rùn)滑油基礎(chǔ)油餾分。實(shí)驗(yàn)所用氫氣純度>99.9%。產(chǎn)品性質(zhì)見(jiàn)表5。

表5、原料油性質(zhì)毫克

項(xiàng)目

數(shù)據(jù)

密度(20℃)/克/立方厘米

0.827

粘度/平方毫米/秒

40℃

69

100℃

16

閃點(diǎn)(開(kāi)口)/℃

210

傾點(diǎn)/℃

-30

酸值/毫克 KOH/克

4.2

金屬含量/ppm

Zn

812

Ni

1.8

Mn

13.68

Pb/

23.57

Na

410.1

Mg

292.6

Ca

1243.5

Cu

20.78

K

5.82

Fe

55.38

水分%(w)

4

表6、全餾分廢潤(rùn)滑油加氫評(píng)價(jià)數(shù)據(jù)

催化劑

C1

C2

C3

工藝條件

溫度/℃

360

360

360

壓力/兆帕

15

15

15

空速/小時(shí)-1

0.8

0.8

0.8

氫油體積比

1500

1500

1500

分析結(jié)果

收率/%(V)

98

100

99

密度(20℃)/克/立方厘米

0.8421

0.8422

0.8424

傾點(diǎn)/℃

-9

-10

-11

粘度/平方毫米/秒

40℃

34.3

34.5

34.4

100℃

5.65

5.53

5.6

粘度指數(shù)

103

95

100

酸值/毫克 KOH/克

無(wú)

無(wú)

無(wú)

色度/號(hào)

1

1

1

閃點(diǎn)(開(kāi)口)/℃

223

221

219

水分

無(wú)

無(wú)

無(wú)

金屬含量/(ω)/ppm

Zn

<1

<1

<1

Ni

<1

<1

<1

Mn

無(wú)

無(wú)

無(wú)

Pb

<1

<1

<1

Na

2.3

3

2.6

Mg

<1

<1

<1

Ca

1

2.3

2

Cu

<1

<1

<1

K

<1

<1

<1

Fe

<1

<1

<1

分餾切割

<160℃

0.5

1

0.4

160~320℃

1.5

3

2.1

>320℃

98

96

97.5

從實(shí)驗(yàn)一、二可以得出《一種廢潤(rùn)滑油全加氫型再生催化劑及其制備方法和應(yīng)用》催化劑活性及選擇性較好,對(duì)全餾分廢潤(rùn)滑油加氫得到的潤(rùn)滑油基礎(chǔ)油各項(xiàng)指標(biāo)都滿足標(biāo)準(zhǔn)要求指標(biāo)。

2016年12月7日,《一種廢潤(rùn)滑油全加氫型再生催化劑及其制備方法和應(yīng)用》獲得第十八屆中國(guó)專(zhuān)利優(yōu)秀獎(jiǎng)。 2100433B

一種廢潤(rùn)滑油全加氫型再生催化劑及其制備方法和應(yīng)用文獻(xiàn)

擔(dān)載型MoC催化劑的制備及其催化劑加氫轉(zhuǎn)化反應(yīng)性能研究——學(xué)年論文 擔(dān)載型MoC催化劑的制備及其催化劑加氫轉(zhuǎn)化反應(yīng)性能研究——學(xué)年論文

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二氧化碳催化加氫制甲醇研究進(jìn)展 鄭健 摘要 隨著全球經(jīng)濟(jì)的發(fā)展,人類(lèi)向大氣中排放的二氧化碳正對(duì)地球生態(tài) 系統(tǒng)、社會(huì)發(fā)展、人類(lèi)健康以及生活質(zhì)量產(chǎn)生著日益嚴(yán)重的影響, 控制二氧化碳排放已成為全球性的戰(zhàn)略目標(biāo), C02 的回收轉(zhuǎn)化利用 是重要途徑之一。因此,研究開(kāi)發(fā)二氧化碳的有效活化和固定化技 術(shù)成為 C,化學(xué)的前沿課題之一,它的實(shí)際意義不僅在于能夠有效 降低 CO2排放量,而且能夠利用自然界中廉價(jià)而豐富的碳資源合成重 要的化工產(chǎn)品,“催生”一系列綠色合成工藝,在環(huán)境保護(hù)、變革 化工原料結(jié)構(gòu)等方面形成良性循環(huán)。 關(guān)鍵詞: 催化劑 甲醇 加氫轉(zhuǎn)化 二氧化碳 1.1 二氧化碳的來(lái)源 二氧化碳的來(lái)源有:生物的呼吸作用、化石燃料的燃燒、石灰石煅燒制石 灰過(guò)程等。當(dāng)然,大量化石燃料的燃燒是空氣中二氧化碳的主要來(lái)源。在過(guò) 去的幾個(gè)世紀(jì),煤、石油、天然氣這些富含碳的化石燃料的使用已經(jīng)使人類(lèi) 的發(fā)展擁有了前所未

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一種橡膠防滑耐磨鞋底及其制備方法 一種橡膠防滑耐磨鞋底及其制備方法

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由樊之雄申請(qǐng)的專(zhuān)利(公開(kāi)號(hào)CN106317493A。公開(kāi)日期2017—01—11)“一種橡膠防滑耐磨鞋底及其制備方法”,涉及的鞋底配方為:順丁橡膠20-30,天然橡膠40~55,改性苯并嗯嗪樹(shù)脂7~15,二氧化雙環(huán)戊二烯環(huán)氧樹(shù)脂5~15,炭黑40~50,高性能空心玻璃微珠3~8,

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《單層分散型苯選擇加氫制環(huán)己烯催化劑及其制備方法》屬于化工技術(shù)領(lǐng)域,涉及一種單層分散型苯選擇加氫制環(huán)己烯催化劑及其制備方法。

單層分散型苯選擇加氫制環(huán)己烯催化劑及其制備方法專(zhuān)利目的

《單層分散型苯選擇加氫制環(huán)己烯催化劑及其制備方法》所要解決的關(guān)鍵問(wèn)題是針對(duì)2012年3月前技術(shù)不足,提供一種在較高苯轉(zhuǎn)化率下提高環(huán)己烯選擇性和收率、控制Ru活性組分聚結(jié)長(zhǎng)大、降低硫酸鋅用量的單層分散型苯選擇加氫制環(huán)己烯催化劑及其制備方法。這種催化劑是通過(guò)原硅酸穩(wěn)定、層層自組裝法形成的單層分散型Ru-M-Si(M=Mn、Fe、La、Ce和Zn等)催化劑。

單層分散型苯選擇加氫制環(huán)己烯催化劑及其制備方法技術(shù)方案

一種單層分散型苯選擇加氫制環(huán)己烯催化劑,它由活性組分Ru、助劑M和結(jié)構(gòu)穩(wěn)定劑原硅酸組成,其中M為Zn、Mn、Fe、La和Ce的任意一種;助劑M以堿式硫酸鹽的形式存在,Si存在于原硅酸中,原硅酸以硅酸聚合物的形式存在,原硅酸聚合物的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)將M的堿式硫酸鹽牢固的穩(wěn)定在活性組分Ru微晶的表面上,M的堿式硫酸鹽單層分散或接近單層分散在Ru活性組分表面上;其中活性組分金屬Ru、助劑M以其金屬元素的原子數(shù)來(lái)計(jì)算,原硅酸以其Si元素的原子數(shù)來(lái)計(jì)算,并以Ru的原子數(shù)為1,則催化劑中各組分的原子數(shù)配比為Ru為1,M為0.1~1,Si為0.01~0.5。

進(jìn)一步,所述的助劑M為Zn,Zn/Ru的原子比為18%。

進(jìn)一步,所述的助劑為Fe,F(xiàn)e/Ru的原子比為20%。

進(jìn)一步,所述的助劑為Mn,Mn/Ru的原子比為15%。

進(jìn)一步,所述的助劑為Ce,Ce/Ru原子比為20%。

進(jìn)一步,所述的助劑為L(zhǎng)a,La/Ru的原子比為15%。

一種單層分散型苯選擇加氫制環(huán)己烯催化劑的制備方法,它包括以下步驟:

第一步,首先在70~100℃下,采用并流法將配置好的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%~30%堿溶液和0.05~0.20摩爾/升的Ru3 離子的溶液同時(shí)導(dǎo)入帶有攪拌的反應(yīng)槽內(nèi),沉淀完成后繼續(xù)攪拌10~30分鐘,控制母液pH在12左右,然后利用氫氣將沉淀物連同母液在100~200℃、3~5兆帕H2下還原1~12小時(shí),最后將所得固體用蒸餾水洗滌至濾液中不含Cl-,即得3~5納米的Ru;

第二步,首先按照活性組分金屬Ru、助劑M以其金屬元素的原子數(shù)來(lái)計(jì)算,原硅酸以其Si元素的原子數(shù)來(lái)計(jì)算,并以Ru的原子數(shù)為1,則催化劑中各組分的原子數(shù)配比為Ru為1,M為0.1~1,Si為0.01~0.5,將第一步中得到的納米R(shí)u和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%~10%堿溶液混合,硅酸乙酯和M的前體混合,然后在攪拌條件下,將硅酸乙酯和M前體的混合物加入到納米R(shí)u和堿溶液的混合物里面,在80℃下繼續(xù)攪拌5~30分鐘,將抽濾所得固體在50~100℃干燥1~12小時(shí),備用;

第三步,通過(guò)層層自組裝法,將第二步所得固體在1~4摩爾/升的M的鹽溶液中還原1~12小時(shí),還原溫度為50~150℃,氫氣壓力為1~5兆帕,使M的堿式硫酸鹽單層分散或接近單層分散在Ru活性組分表面上,然后將所得固體用蒸餾水洗滌至無(wú)M離子,即得所述的單層分散型Ru-M-Si催化劑。

進(jìn)一步,所述的第一步中的堿溶液為NaOH,KOH和NH4OH的任一種,質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%~30%。

進(jìn)一步,所述的第二步中的堿溶液為NaOH,KOH和NH4OH的任一種,質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%~10%。

進(jìn)一步,所述的第二步中的M的前體為M的醋酸鹽、硫酸鹽或硝酸鹽以及其他有機(jī)或無(wú)機(jī)鹽的任一種。

進(jìn)一步,所述的第三步中M鹽溶液為M的硝酸鹽或硫酸鹽。

單層分散型苯選擇加氫制環(huán)己烯催化劑及其制備方法有益效果

1、《單層分散型苯選擇加氫制環(huán)己烯催化劑及其制備方法》中M的堿式硫酸鹽為難溶性鹽,比ZnSO4更易化學(xué)吸附在催化劑和分散劑ZrO2的表面上,M的堿式硫酸鹽含有的大量的M離子和結(jié)晶水,可以極大地增加活性組分Ru表面的親水性,促進(jìn)中間產(chǎn)物環(huán)己烯脫附,并有效阻止其進(jìn)一步吸附,因而提高環(huán)己烯選擇性。

2、該發(fā)明中化學(xué)吸附在Ru上的M的堿式硫酸鹽可以占據(jù)不適宜環(huán)己烯生成的活性位,有效阻止苯一步直接加氫生成環(huán)己烷的路線,使環(huán)己烯選擇性升高。

3、該發(fā)明中單層分散在Ru微晶表面的M堿式硫酸鹽,仍然可以使大部分Ru活性中心具有很好的催化活性,保持適當(dāng)高的苯轉(zhuǎn)化率,從而獲得較高的環(huán)己烯收率。

4、該發(fā)明中M的堿式硫酸鹽中M離子與與活性組分Ru之間的電子相互作用可以改變Ru的電子結(jié)構(gòu),提高催化劑對(duì)環(huán)己烯的選擇性。

5、該發(fā)明區(qū)別于傳統(tǒng)的共沉淀法制備的Ru-Zn催化劑的第一個(gè)特點(diǎn):在該發(fā)明中,催化劑活性組分Ru和助劑M均勻分散,Ru-M-Si催化劑是一個(gè)由活性組分金屬Ru組成的內(nèi)核和原硅酸穩(wěn)定的M的堿式硫酸鹽組成的外殼形成的雙殼層結(jié)構(gòu)。該雙殼層結(jié)構(gòu)可以有效防止Ru活性組分之間直接碰撞而聚結(jié),有效延長(zhǎng)催化劑使用壽命。

6、該發(fā)明區(qū)別于傳統(tǒng)催化劑的另一個(gè)突出特點(diǎn):助劑M以堿式硫酸鹽的形式單層分散在活性組分Ru微晶表面上。大量研究已經(jīng)證實(shí)單層分散型催化劑具有最好的催化性能。該發(fā)明首次將這一理論應(yīng)用到苯選擇加氫制環(huán)己烯非負(fù)載型Ru基催化劑制備過(guò)程中,并首次證實(shí)了M的堿式硫酸鹽在活性組分金屬Ru上單層分散時(shí)催化苯選擇加氫制環(huán)己烯性能最佳。

7、該發(fā)明區(qū)別于2012年3月前催化劑的第三個(gè)特點(diǎn):該發(fā)明催化劑可以在0.2~0.6摩爾/升硫酸鋅溶液中使用,也可以在沒(méi)有硫酸鋅溶液中使用,解決了大量硫酸鋅存在下對(duì)反應(yīng)容器腐蝕的問(wèn)題。

8、在該發(fā)明中催化劑活性、環(huán)己烯選擇性和收率超過(guò)了2012年3月前文獻(xiàn)上報(bào)道的最好水平。

2016年12月7日,《單層分散型苯選擇加氫制環(huán)己烯催化劑及其制備方法》獲得第十八屆中國(guó)專(zhuān)利優(yōu)秀獎(jiǎng)。

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