一種高壓固體電解質(zhì)鋁電解電容器的制造方法

《一種高壓固體電解質(zhì)鋁電解電容器的制造方法》涉及電解電容器的制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種高壓固體電解質(zhì)鋁電解電容器的制造方法。

1.一種高壓固體電解質(zhì)鋁電解電容器的制造方法，包括：

（1）將電容器的芯包焊于鐵條上，施加電壓進(jìn)行化成，化成后進(jìn)行清洗并干燥，所述干燥具體為：先進(jìn)行50~100°C的低溫干燥，時(shí)間為20~100分鐘；再進(jìn)行110~200°C的高溫干燥，時(shí)間為20~60分鐘；

（2）將干燥后的芯包浸入分散體中，含浸時(shí)間1~30分鐘；

（3）將芯包移出分散體，抽真空后再將芯包浸入分散體，含浸時(shí)間1~10分鐘；

（4）將芯包保留在分散體中，破真空，再加壓，含浸時(shí)間1~10分鐘；

（5）將芯包保留在分散體中，放氣至常壓，含浸時(shí)間1~10分鐘；

（6）取出芯包，將芯包置于65~100°C干燥20~60分鐘，再將芯包置于135~165°C干燥20~60分鐘；

（7）步驟（3）至（6）至少重復(fù)一次；

（8）入殼封口，老化處理獲得高壓固體電解質(zhì)鋁電解電容器；其中，所述分散體為含導(dǎo)電聚合物的分散體。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高壓固體電解質(zhì)鋁電解電容器的制造方法，其特征在于，所述步驟（3）中抽真空的真空度為700~970帕。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高壓固體電解質(zhì)鋁電解電容器的制造方法，其特征在于，所述步驟（4）中加壓為通入壓縮空氣，加壓至0.1~0.6兆帕。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高壓固體電解質(zhì)鋁電解電容器的制造方法，其特征在于，所述步驟（7）為步驟（3）至（6）重復(fù)5次。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高壓固體電解質(zhì)鋁電解電容器的制造方法，其特征在于，所述步驟（2）中分散體為聚合物分散體，所述聚合物分散體為聚3，4乙烯二氧噻吩。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高壓固體電解質(zhì)鋁電解電容器的制造方法，其特征在于，所述步驟（2）的芯包由JCC陽(yáng)極箔與Nanofoil陰極箔之間通過(guò)Asahi Kasel ADS040060電解紙一起卷繞組成。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高壓固體電解質(zhì)鋁電解電容器的制造方法，其特征在于，該制造方法包括：

（1）將電容器的芯包焊于鐵條上，施加電壓進(jìn)行化成，化成后進(jìn)行清洗并干燥；

（2）將干燥后的芯包浸入分散體中，含浸時(shí)間為15分鐘；

（3）將芯包移出分散體，并抽真空至850帕的真空狀態(tài)，再將芯包浸入分散體中，含浸時(shí)間為5分鐘；

（4）將芯包保留在分散體中，破真空，并通入壓縮空氣進(jìn)行加壓至0.5兆帕，含浸時(shí)間為5分鐘；

（5）將芯包保留在分散體中，放氣至常壓狀態(tài)，含浸時(shí)間為5分鐘；

（6）取出芯包，將其置于85°C低溫干燥60分鐘，再將芯包置于150°C高溫干燥30分鐘，取出芯包；

（7）步驟（3）至（6）循環(huán)5次；

（8）入殼封口，老化處理獲得高壓固體電解質(zhì)鋁電解電容器；其中，所述分散體為含導(dǎo)電聚合物的分散體。

固體電解電容器相比較普通的液體電解電容器，其電性能很突出，具有低等效串聯(lián)電阻（ESR），高耐紋波電流，使用壽命長(zhǎng)，性能穩(wěn)定等優(yōu)點(diǎn)。隨著電子產(chǎn)品的不斷升級(jí)換代，其功能及性能的不斷提高，對(duì)電容器的高頻特性要求也越來(lái)越高，人們通過(guò)各種不同途徑降低固體電解電容器的ESR，以滿足電容器的高頻特性。

然而固態(tài)電容雖然有其無(wú)可替代的優(yōu)點(diǎn)，但由于2015年2月之前的工藝方式存在兩大問(wèn)題，一是產(chǎn)品的電壓不能太高，通常為35伏以下，一個(gè)是漏電流較大，通常達(dá)到0.05伏。這些問(wèn)題產(chǎn)生的原因就是因?yàn)楣虘B(tài)電容在生產(chǎn)過(guò)程中，通常是采用溶劑將單體與氧化劑溶解，通過(guò)含浸的方式進(jìn)入芯包，然后給予一定的條件讓其進(jìn)行聚合生成能導(dǎo)電的固體電解質(zhì)。這種生產(chǎn)工藝存在兩個(gè)缺點(diǎn)，一是氧化劑本身具有很強(qiáng)的酸性，對(duì)正極箔的氧化膜有較大的破壞作用，大大降低了正極箔原有的電壓值，另一個(gè)是因?yàn)閱误w與氧化劑是溶解在溶劑中含浸到芯包里，因?yàn)槿軇┡c電極正箔的浸潤(rùn)性良好，故將氧化劑與單體帶到陽(yáng)極箔的腐蝕的微孔中，因?yàn)槲⒖资腔蓵r(shí)生成氧化膜比較薄弱的地方，加之固體電解質(zhì)沒(méi)有修復(fù)能力，這個(gè)地方的耐壓較低，當(dāng)通以一定的電壓后，會(huì)產(chǎn)生較大的漏電流使產(chǎn)品失效。

為了解決這個(gè)問(wèn)題，技術(shù)解決方案是將導(dǎo)電聚合物在水中聚合，形成水的分散體，然后通過(guò)含浸的形式浸入到芯包中，這樣作成的電容，由于沒(méi)有氧化劑對(duì)箔的傷害，使產(chǎn)品的耐壓有所增加，同時(shí)在水中分散的聚合物，聚合物分子有一定的尺寸，由于在水中分散，水的浸潤(rùn)性比一般溶劑要差，這樣可以確保正極箔的微孔中浸入導(dǎo)電聚合物，這個(gè)耐壓比較薄弱的地方因沒(méi)有聚合物沒(méi)有辦法形成較大的漏電，故可以大幅提高產(chǎn)品的耐壓。

截至2015年2月的技術(shù)中，沒(méi)有考慮水的浸潤(rùn)性差的問(wèn)題，采用較為普通的含浸方式，故在產(chǎn)品的引出率方面，以及做更大尺寸，例如超過(guò)Φ10*12毫米尺寸較為困難，或一致性較差。

一種高壓固體電解質(zhì)鋁電解電容器的制造方法專利目的

《一種高壓固體電解質(zhì)鋁電解電容器的制造方法》提供了一種高壓固體電解質(zhì)電容器的制造方法，該方法主要是通過(guò)在不同壓力環(huán)境下含浸芯包來(lái)實(shí)現(xiàn)芯包的充分含浸，可通過(guò)多次循環(huán)進(jìn)一步實(shí)現(xiàn)確保在可含浸的區(qū)域有較多的聚合物，且分布均勻獲得穩(wěn)定的導(dǎo)電聚合物。特別對(duì)于大尺寸，例如大于Φ10*12毫米尺寸，有著不可或缺的方法。該種制造方法可以獲得較低ESR值、較高耐壓值的固態(tài)電容器，同時(shí)獲得較低的漏電流，同時(shí)也獲得了較好的批量一致性。

一種高壓固體電解質(zhì)鋁電解電容器的制造方法技術(shù)方案

《一種高壓固體電解質(zhì)鋁電解電容器的制造方法》所要解決的技術(shù)問(wèn)題通過(guò)以下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)：

《一種高壓固體電解質(zhì)鋁電解電容器的制造方法》提供了一種高壓固體電解質(zhì)鋁電解電容器的制造方法，包括：

（1）將電容器的芯包焊于鐵條上，施加電壓進(jìn)行化成，化成后進(jìn)行清洗并干燥；

（2）將干燥后的芯包浸入分散體A中，含浸時(shí)間1～30分鐘；

（3）將芯包移出分散體A，抽真空后再將芯包浸入分散體A，含浸時(shí)間1～10分鐘；

（4）將芯包保留在分散體A中，破真空，再加壓，含浸時(shí)間1～10分鐘；

（5）將芯包保留在分散體A中，放氣至常壓，含浸時(shí)間1～10分鐘；

（6）取出芯包，將芯包置于65～100℃干燥20～60分鐘，再將芯包置于135～165℃干燥20～60分鐘；

（7）步驟（3）至（6）至少重復(fù)一次；

（8）入殼封口，老化處理獲得高壓固體電解質(zhì)鋁電解電容器；

其中，所述分散體A為含導(dǎo)電聚合物的分散體。

進(jìn)一步地，所述步驟（3）中抽真空的真空度為700～970帕。

進(jìn)一步地，所述步驟（4）中加壓為通入壓縮空氣，加壓至0.1～0.6兆帕。

進(jìn)一步地，所述步驟（7）為步驟（3）至（6）重復(fù)5次。

進(jìn)一步地，所述步驟（7）為步驟（3）至（6）重復(fù)10次。

進(jìn)一步地，所述導(dǎo)電聚合物為聚3，4乙烯二氧噻吩。

進(jìn)一步地，所述步驟（2）的芯包由JCC陽(yáng)極箔與Nanofoil陰極箔之間通過(guò)Asahi Kasel ADS040060電解紙一起卷繞組成。

進(jìn)一步地，該制造方法包括：

（1）將電容器的芯包焊于鐵條上，施加電壓進(jìn)行化成，化成后進(jìn)行清洗并干燥；

（2）將干燥后的芯包浸入分散體A中，含浸時(shí)間為15分鐘；

（3）將芯包移出分散體A，并抽真空至850帕的真空狀態(tài)，再將芯包浸入分散體A中，含浸時(shí)間為5分鐘；

（4）將芯包保留在分散體A中，破真空，并通入壓縮空氣進(jìn)行加壓至0.5兆帕，含浸時(shí)間為5分鐘；

（5）將芯包保留在分散體A中，放氣至常壓狀態(tài)，含浸時(shí)間為5分鐘；

（6）取出芯包，將其置于85℃低溫干燥60分鐘，再將芯包置于150℃高溫干燥30分鐘，取出芯包；

（7）步驟（3）至（6）循環(huán)5次；

（8）入殼封口，老化處理獲得高壓固體電解質(zhì)鋁電解電容器；

其中，所述分散體A為含導(dǎo)電聚合物的分散體。

進(jìn)一步地，所述步驟（1）中的干燥具體為：先進(jìn)行50～100℃的低溫干燥，時(shí)間為20～100分鐘；再進(jìn)行110～200℃的高溫干燥，時(shí)間為20～60分鐘。

一種高壓固體電解質(zhì)鋁電解電容器的制造方法有益效果

《一種高壓固體電解質(zhì)鋁電解電容器的制造方法》具有如下有益效果：

（1）《一種高壓固體電解質(zhì)鋁電解電容器的制造方法》采用常壓、真空、加壓多種壓力環(huán)境結(jié)合的條件下將芯包浸入分散體時(shí)，分散體中的電解質(zhì)能夠更充分在箔的表面生成穩(wěn)定的導(dǎo)電高分子層，提高電容器電性能；同時(shí)，聚合物分散體作為固體電解質(zhì)，能夠有效提高固體電解質(zhì)鋁電解電容器的耐電壓值；

（2）《一種高壓固體電解質(zhì)鋁電解電容器的制造方法》采用多次重復(fù)含浸步驟，熱處理后除去含浸溶劑的芯包，有利于下次對(duì)含浸液的吸收，可以獲得更低ESR的高壓固體電解質(zhì)鋁電解電容器，提高引出率，降低損耗同時(shí)可以提高產(chǎn)品的一致性。

一種高壓固體電解質(zhì)鋁電解電容器的制造方法操作內(nèi)容

《一種高壓固體電解質(zhì)鋁電解電容器的制造方法》提供了一種固體電解質(zhì)鋁電解電容器，包括鋁殼及設(shè)置在所述鋁殼內(nèi)的芯包，所述芯包連接正負(fù)極端子，所述正負(fù)極端子外表面鍍有鍍銀層；所述芯包外部設(shè)置有膠蓋或橡膠塞。所述芯包包括陽(yáng)極化成鋁箔、陰極箔、介于所述陽(yáng)極化成鋁箔與陰極箔之間的電解紙和固體電解質(zhì)，所述固體電解質(zhì)可以是導(dǎo)電聚合物，還可以是導(dǎo)電聚合物和導(dǎo)電碳材料的復(fù)合材料。所述固體電解質(zhì)通過(guò)含浸導(dǎo)電聚合物和/或?qū)щ娞疾牧戏稚Ⅲw聚合獲得。

優(yōu)選但不限定，所述陽(yáng)極化成鋁箔采用日本蓄電器工業(yè)株式會(huì)社生產(chǎn)的JCC陽(yáng)極箔，其型號(hào)為HGF110J16-365VF-1.33微法，寬度為17毫米，長(zhǎng)度為491毫米；所述陰極箔采用Nanofoil陰極箔，其型號(hào)為NF3000，寬度為17毫米，長(zhǎng)度為521毫米；所述電解紙為Asahi Kasel DS040060，其寬度為20毫米。

優(yōu)選但不限定，所述固體電解質(zhì)可以是導(dǎo)電聚合物；還可以是導(dǎo)電聚合物和導(dǎo)電碳材料的物理混合物或組合物，可通過(guò)導(dǎo)電聚合物和導(dǎo)電碳材料相互混合成固體電解質(zhì)，還可通過(guò)導(dǎo)電聚合物與導(dǎo)電碳材料相互層疊成固體電解質(zhì)，但不局限于此。

《一種高壓固體電解質(zhì)鋁電解電容器的制造方法》用到的分散體A和分散體C分別為含導(dǎo)電聚合物的分散體和含導(dǎo)電碳材料的分散體；分散體B為含導(dǎo)電聚合物和導(dǎo)電碳材料的分散體。

優(yōu)選但不限定，所述導(dǎo)電聚合物為聚苯胺和/或聚吡咯和/或聚噻吩和/或聚3，4乙烯二氧噻吩。所述導(dǎo)電聚合物分散體，即分散體A具體制備方法見(jiàn)中國(guó)專利CN101309949B，在此不再贅述，其中所述導(dǎo)電聚合物的濃度優(yōu)選但不僅限于為2～3％（重量百分比）。

優(yōu)選但不限定，所述導(dǎo)電碳材料為碳納米材料或碳納米復(fù)合材料，所述導(dǎo)電碳材料的尺寸優(yōu)選石墨烯粒徑為小于200納米，碳納米管長(zhǎng)度為2～200納米。所述碳納米材料為碳納米管或石墨烯；所述碳納米復(fù)合材料中的活性材料為如下材料中的一種或多種：導(dǎo)電聚合物、金屬氧化物、導(dǎo)電聚合物之間的混合物、導(dǎo)電聚合物和金屬氧化物之間的混合物、金屬氧化物之間的混合物、導(dǎo)電聚合物之間的復(fù)合物、導(dǎo)電聚合物和金屬氧化物之間的復(fù)合物、金屬氧化物之間的復(fù)合物。

優(yōu)選但不限定，將乙醇溶液放入高速剪切機(jī)中，剪切速度為2.0萬(wàn)轉(zhuǎn)/分鐘，將石黑烯或碳納米管或碳納米復(fù)合材料，慢慢加入攪拌中的酒精溶液中，攪拌時(shí)間控制在30分鐘以上，配制成含導(dǎo)電碳材料分散體，即分散體C。該含導(dǎo)電碳材料酒精分散液的濃度控制在0.5～5％（重量百分比）之間，還可適量加些分散劑，如十二烷基硫酸鈉（SDS），十二烷基苯磺酸鈉（SDBS）。

優(yōu)選但不限定，將乙醇溶液放入高速剪切機(jī)中，剪切速度為2.0萬(wàn)轉(zhuǎn)/分鐘，將石黑烯或碳納米管或碳納米復(fù)合材料，慢慢加入攪拌中的酒精溶液中，導(dǎo)電碳材料濃度控制在0.5～5％（重量百分比）之間，隨后加入導(dǎo)電聚合物，導(dǎo)電聚合物濃度可控制在2～3％（重量百分比）之間，攪拌時(shí)間控制在30分鐘以上，配制成含導(dǎo)電碳材料和導(dǎo)電聚合物的分散體，即分散體B，還可適量加些分散劑，如十二烷基硫酸鈉（SDS），十二烷基苯磺酸鈉（SDBS）。

《一種高壓固體電解質(zhì)鋁電解電容器的制造方法》提供了一種固體電解質(zhì)鋁電解電容器的制造方法，所述固體電解質(zhì)為導(dǎo)電聚合物；該制造方法具體包括：

（1）陽(yáng)極化成鋁箔與陰極箔之間用電解紙一起卷繞成芯包，將芯包的陽(yáng)極焊接于鐵條上，芯包浸入化成液，根據(jù)正箔的電壓施加一定電壓進(jìn)行化成，化成時(shí)間不小于20分鐘，所述化成液可以是磷酸系化成液、硼酸系化成液或已二酸銨系化成液；

化成后將芯包浸于40～100℃純水浸泡30～60分鐘，除去化成液中殘留的成份，再進(jìn)行干燥。干燥分為兩個(gè)步驟，第一步進(jìn)行低溫干燥，干燥的溫度控在50～100℃，溫度太低會(huì)影響干燥的效果，超過(guò)100℃干燥，液體在產(chǎn)品內(nèi)會(huì)出現(xiàn)沸騰，會(huì)影響產(chǎn)品的特性。干燥的時(shí)間為20～100分鐘，確保不能有在芯包內(nèi)足夠沸騰的水量。第二步干燥為110～200℃，確保殘留的水份充分揮發(fā)，溫度不宜太高，太高會(huì)傷害到導(dǎo)針出現(xiàn)熔錫現(xiàn)象，干燥時(shí)間為20～60分鐘，時(shí)間太短會(huì)出現(xiàn)水份沒(méi)有揮發(fā)干凈，會(huì)影響下一次的含浸效果，以及產(chǎn)品的特性。時(shí)間太長(zhǎng)，產(chǎn)品的陽(yáng)極箔會(huì)出現(xiàn)劣化，影響產(chǎn)品的性能。

（2）將干燥后的芯包浸入分散體A中，含浸時(shí)間1～30分鐘；

（3）將芯包移出分散體A，將芯包與分散體A一起抽真空至700～970帕的真空狀態(tài)，再將芯包浸入分散體A中，含浸時(shí)間1～10分鐘；

（4）將芯包保留在分散體A中，破真空，通入壓縮空氣進(jìn)行加壓，加壓至0.1～0.6兆帕，含浸時(shí)間1～10分鐘；

（5）將芯包保留在分散體A中，放氣至常壓狀態(tài)，含浸時(shí)間1～10分鐘；

（6）取出芯包，并將芯包置于50～100℃干燥20～60分鐘（優(yōu)選但不限定為85℃），再將芯包置于110～200℃干燥20～60分鐘（優(yōu)選但不限定為150℃），取出芯包；

（7）步驟（3）至（6）至少重復(fù)一次，優(yōu)選但不限定為5次。所述分散體A中聚合物固含量較少，含浸一次引入的聚合物較少，會(huì)影響產(chǎn)品的一致性，ESR會(huì)稍高，損耗會(huì)大，同時(shí)太少，產(chǎn)品的壽命也不能保證，可根據(jù)實(shí)際需要進(jìn)行多次重復(fù)含浸。

（8）裝入鋁殼，用橡膠塞封口，老化處理獲得固體電解質(zhì)鋁電解電容器。老化的方法是將產(chǎn)品放入85～150℃的環(huán)境中，施加0.2倍額定電壓，20～100分鐘，再施加0.5倍額定電壓20～100分鐘，再施加0.8倍額定電壓20～100分鐘，再施加1.0倍額定電壓20～100分鐘，再施加1.2倍額定電壓20～100分鐘即可。

《一種高壓固體電解質(zhì)鋁電解電容器的制造方法》還提供了另一種固體電解質(zhì)鋁電解電容器的制造方法，所述固體電解質(zhì)為導(dǎo)電聚合物和導(dǎo)電碳材料。該制造方法具體包括：

（1）陽(yáng)極化成鋁箔與陰極箔之間用電解紙一起卷繞成芯包，將芯包的陽(yáng)極焊接于鐵條上，芯包浸入化成液，根據(jù)正箔的電壓施加一定電壓進(jìn)行化成，化成時(shí)間不小于20分鐘；化成后將芯包浸于40～100℃純水浸泡30～60分鐘，除去化成液中殘留的成份，再進(jìn)行50～100℃低溫干燥20～100分鐘，然后110～200℃高溫干燥20～60分鐘；

（2）將干燥后的芯包浸入分散體B中，含浸時(shí)間1～30分鐘；

（3）將芯包移出分散體B，將芯包與分散體一起抽真空至700～970帕的真空狀態(tài)，再將芯包浸入分散體B中，含浸時(shí)間1～10分鐘；

（4）將芯包保留在分散體B中，破真空，通入壓縮空氣進(jìn)行加壓，加壓至0.1～0.6兆帕，含浸時(shí)間1～10分鐘；

（5）將芯包保留在分散體B中，放氣至常壓狀態(tài)，含浸時(shí)間1～10分鐘；

（6）取出芯包，并將芯包置于50～100℃干燥20～60分鐘（優(yōu)選但不限定為85℃），再將芯包置于110～200℃干燥20～60分鐘（優(yōu)選但不限定為150℃），取出芯包；

（7）步驟（3）至（6）至少重復(fù)一次，優(yōu)選但不限定為5次。

（8）裝入鋁殼，用橡膠塞封口，老化處理獲得固體電解質(zhì)鋁電解電容器。

《一種高壓固體電解質(zhì)鋁電解電容器的制造方法》還提供了一種固體電解質(zhì)鋁電解電容器的制造方法，所述固體電解質(zhì)為導(dǎo)電聚合物和導(dǎo)電碳材料。該制造方法具體包括：

（1）陽(yáng)極化成鋁箔與陰極箔之間用電解紙一起卷繞成芯包，將芯包的陽(yáng)極焊接于鐵條上，芯包浸入化成液，根據(jù)正箔的電壓施加一定電壓進(jìn)行化成，化成時(shí)間不小于20分鐘；化成后將芯包浸于40～100℃純水浸泡30～60分鐘，除去化成液中殘留的成份，再進(jìn)行50～100℃低溫干燥20～100分鐘，然后110～200℃高溫干燥20～60分鐘；

（2）將干燥后的芯包浸入分散體A中，含浸時(shí)間1～30分鐘；

（3）將芯包移出分散體A，抽真空后再將芯包浸入分散體A，含浸時(shí)間1～10分鐘；

（4）將芯包保留在分散體A中，破真空，再加壓，含浸時(shí)間1～10分鐘；

（5）將芯包保留在分散體A中，放氣至常壓，含浸時(shí)間1～10分鐘；

（6）取出芯包，將芯包置于65～100℃干燥20～60分鐘，再將芯包置于135～165℃干燥20～60分鐘；

（7）將干燥后的芯包浸入分散體C中，含浸時(shí)間1～30分鐘；

（8）取出芯包，將芯包置于65～100℃干燥20～60分鐘，再將芯包置于135～165℃干燥20～60分鐘；

（9）步驟（3）至（8）至少重復(fù)一次；

（10）入殼封口，老化處理獲得固體電解質(zhì)鋁電解電容器。

《一種高壓固體電解質(zhì)鋁電解電容器的制造方法》又提供了一種固體電解質(zhì)鋁電解電容器的制造方法，所述固體電解質(zhì)為導(dǎo)電聚合物和導(dǎo)電碳材料。該制造方法具體包括：

（1）陽(yáng)極化成鋁箔與陰極箔之間用電解紙一起卷繞成芯包，將芯包的陽(yáng)極焊接于鐵條上，芯包浸入化成液，根據(jù)正箔的電壓施加一定電壓進(jìn)行化成，化成時(shí)間不小于20分鐘；化成后將芯包浸于40～100℃純水浸泡30～60分鐘，除去化成液中殘留的成份，再進(jìn)行50～100℃低溫干燥20～100分鐘，然后110～200℃高溫干燥20～60分鐘；

（2）將干燥后的芯包浸入分散體C中，含浸時(shí)間1～30分鐘；

（3）取出芯包，將芯包置于65～100℃干燥20～60分鐘，再將芯包置于135～165℃干燥20～60分鐘；

（4）將干燥后的芯包浸入分散體A中，含浸時(shí)間1～30分鐘；

（5）將芯包移出分散體A，抽真空后再將芯包浸入分散體B，含浸時(shí)間1～10分鐘；

（6）將芯包保留在分散體A中，破真空，再加壓，含浸時(shí)間1～10分鐘；

（7）將芯包保留在分散體A中，放氣至常壓，含浸時(shí)間1～10分鐘；

（8）取出芯包，將芯包置于65～100℃干燥20～60分鐘，再將芯包置于135～165℃干燥20～60分鐘；

（9）步驟（5）至（8）至少重復(fù)一次；

（10）入殼封口，老化處理獲得固體電解質(zhì)鋁電解電容器。

《一種高壓固體電解質(zhì)鋁電解電容器的制造方法》所涉及的真空狀態(tài)及加壓狀態(tài)均可在一個(gè)設(shè)備上實(shí)現(xiàn)也可兩種設(shè)備，但優(yōu)選一個(gè)設(shè)備上實(shí)現(xiàn)，同時(shí)所述芯包和分散體同時(shí)處于真空或常壓或加壓狀態(tài)。

所述制造方法不僅適用于高壓固體電解質(zhì)鋁電解電容器，也適用于鉭、鈮或鈦等的固體電解質(zhì)電容器。

一種高壓固體電解質(zhì)鋁電解電容器的制造方法實(shí)施案例

實(shí)施例1

該實(shí)施例所用到分散體A的導(dǎo)電聚合物為聚3，4乙烯二氧噻吩，其粒徑約為40～80納米，優(yōu)選60納米。電容器規(guī)格為200伏100微法，尺寸Φ16*26毫米。該電容器的制造方法為：

（1）JCC陽(yáng)極箔（日本蓄電器工業(yè)株式會(huì)社生產(chǎn)），其型號(hào)為HGF110J16-365VF-1.33微法，寬度為17毫米，長(zhǎng)度為491毫米；Nanofoil陰極箔，其型號(hào)為NF3000，寬度為17毫米，長(zhǎng)度為521毫米；電解紙Asahi Kasel ADS040060，寬度為20毫米。所述陽(yáng)極箔與陰極箔之間通過(guò)電解紙一起卷繞成芯包，將芯包的陽(yáng)極焊接于鐵條上，芯包浸入化成液，根據(jù)正箔的電壓施加365伏電壓在磷酸系化成液中化成20分鐘；化成后將芯包浸于70℃純水中浸泡30分鐘以除去化成液中殘留的成份，然后進(jìn)行75℃低溫干燥60分鐘后再于150℃高溫干燥30分鐘；

（2）將干燥后的芯包浸入分散體A中，含浸時(shí)間為15分鐘；

（3）將芯包移出分散體A，并抽真空至850帕的真空狀態(tài)，再將芯包浸入分散體A中，含浸時(shí)間為5分鐘；

（4）取出芯包，將其置于85℃低溫干燥60分鐘，再將芯包置于150℃高溫干燥30分鐘，取出芯包；

（5）步驟（3）至（4）循環(huán)5次；

（6）裝入鋁殼，用橡膠塞封口，老化處理獲得固體電解質(zhì)鋁電解電容器。老化的方法是將產(chǎn)品放入110℃的環(huán)境中，施加0.2倍額定電壓，80分鐘，再施加0.5倍額定電壓60分鐘，再施加0.8倍額定電壓40分鐘，再施加1.0倍額定電壓20分鐘，再施加1.2倍額定電壓20分鐘即可。

老化結(jié)束抽取20個(gè)進(jìn)行測(cè)試，結(jié)果見(jiàn)表1。

表1為實(shí)施例1制得的電容器的性能測(cè)試

• 實(shí)施例2

類(lèi)似于實(shí)施例1制造20個(gè)電容器并分析，電容器規(guī)格為200伏100微法，尺寸Φ16*26毫米，不同之處在于步驟（3）變?yōu)椋簩⑿景Ａ粼诜稚ⅢwA中，通入壓縮空氣進(jìn)行加壓至0.5兆帕，含浸時(shí)間為5分鐘，其他步驟及其順序不變；其分析結(jié)果見(jiàn)表2。

表2為實(shí)施例2制得的電容器的性能測(cè)試

• 實(shí)施例3

類(lèi)似于實(shí)施例1制造20個(gè)電容器并分析，電容器規(guī)格為200伏100微法，尺寸Φ16*26毫米，不同之處在于步驟（3）至步驟（4）之間增加了常壓含浸步驟，該常壓含浸步驟具體為：將芯包保留在分散體A中，破真空至常壓狀態(tài)，含浸時(shí)間為5分鐘；其他步驟不變，其分析結(jié)果見(jiàn)表3。

表3為實(shí)施例3制得的電容器的性能測(cè)試

• 實(shí)施例4

類(lèi)似于實(shí)施例2制造20個(gè)電容器并分析，電容器規(guī)格為200伏100微法，尺寸Φ16*26毫米，不同之處在于步驟（3）至步驟（4）之間增加了常壓含浸步驟，該常壓含浸步驟具體為：將芯包保留在分散體A中，放氣至常壓狀態(tài)，含浸時(shí)間為5分鐘；其他步驟不變，其分析結(jié)果見(jiàn)表4。

表4為實(shí)施例4制得的電容器的性能測(cè)試

• 實(shí)施例5

該電容器的制造方法為：

（1）JCC陽(yáng)極箔，其型號(hào)為HGF110J16-365VF-1.33微法，寬度為17毫米，長(zhǎng)度為491毫米；Nanofoil陰極箔，其型號(hào)為NF3000，寬度為17毫米，長(zhǎng)度為521毫米；電解紙Asahi Kasel ADS040060，寬度為20毫米，作成電容器規(guī)格為200伏100微法，尺寸Φ16*26毫米。所述陽(yáng)極箔與陰極箔之間通過(guò)電解紙一起卷繞成芯包，將芯包的陽(yáng)極焊接于鐵條上，芯包浸入化成液，根據(jù)正箔的電壓施加365V電壓在磷酸系化成液中化成20分鐘；化成后將芯包浸于70℃純水中浸泡30分鐘以除去化成液中殘留的成份，然后進(jìn)行75℃低溫干燥60分鐘后再于150℃高溫干燥30分鐘；

（2）將干燥后的芯包浸入分散體A中，含浸時(shí)間為15分鐘；

（3）將芯包移出分散體A，并抽真空至850帕的真空狀態(tài)，再將芯包浸入分散體A中，含浸時(shí)間為5分鐘；

（4）將芯包保留在分散體A中，破真空，并通入壓縮空氣進(jìn)行加壓至0.5兆帕，含浸時(shí)間為5分鐘；

（5）將芯包保留在分散體A中，放氣至常壓狀態(tài)，含浸時(shí)間為5分鐘；

（6）取出芯包，將其置于85℃低溫干燥60分鐘，再將芯包置于150℃高溫干燥30分鐘，取出芯包；

（7）步驟（3）至（6）循環(huán)5次；

（8）裝入鋁殼，用橡膠塞封口，老化處理獲得固體電解質(zhì)鋁電解電容器。老化的方法是將產(chǎn)品放入110℃的環(huán)境中，施加0.2倍額定電壓，80分鐘，再施加0.5倍額定電壓60分鐘，再施加0.8倍額定電壓40分鐘，再施加1.0倍額定電壓20分鐘，再施加1.2倍額定電壓20分鐘即可。

老化結(jié)束抽取20個(gè)進(jìn)行測(cè)試，結(jié)果見(jiàn)表5。

表5為實(shí)施例5制得的電容器的性能測(cè)試

• 實(shí)施例6

該電容器的制造方法為：

（1）JCC陽(yáng)極箔，其型號(hào)為110LJB22B-33VF-58.4微法，寬度為17毫米，長(zhǎng)度為391毫米；Nanofoil陰極箔，其型號(hào)為NF3000，寬度為17毫米，長(zhǎng)度為421毫米；電解紙NKK，RTZ3040，寬度為20毫米，作成電容器規(guī)格為16伏3300微法，尺寸Φ16*26毫米。所述陽(yáng)極箔與陰極箔之間通過(guò)電解紙一起卷繞成芯包，將芯包的陽(yáng)極焊接于鐵條上，芯包浸入化成液，根據(jù)正箔的電壓施加365V電壓在磷酸系化成液中化成20分鐘；化成后將芯包浸于70°C純水中浸泡30分鐘以除去化成液中殘留的成份，然后進(jìn)行75℃低溫干燥60分鐘后再于150℃高溫干燥30分鐘；

（2）將干燥后的芯包浸入分散體A中，含浸時(shí)間為15分鐘；

（3）將芯包移出分散體A，并抽真空至850帕的真空狀態(tài)，再將芯包浸入分散體A中，含浸時(shí)間為5分鐘；取出芯包，將其置于85℃低溫干燥60分鐘；

（4）將芯包浸在分散體A中，破真空，并通入壓縮空氣進(jìn)行加壓至0.5兆帕，含浸時(shí)間為5分鐘；取出芯包，將其置于85℃低溫干燥60分鐘；

（5）將芯包浸在分散體A中，放氣至常壓狀態(tài)，含浸時(shí)間為5分鐘；取出芯包，將其置于85℃低溫干燥60分鐘，再將芯包置于150℃高溫干燥30分鐘，取出芯包；

（6）步驟（3）至（5）循環(huán)5次；

（7）裝入鋁殼，用橡膠塞封口，老化處理獲得固體電解質(zhì)鋁電解電容器。老化的方法是將產(chǎn)品放入110℃的環(huán)境中，施加0.2倍額定電壓，80分鐘，再施加0.5倍額定電壓60分鐘，再施加0.8倍額定電壓40分鐘，再施加1.0倍額定電壓20分鐘，再施加1.2倍額定電壓20分鐘即可。

老化結(jié)束抽取20個(gè)進(jìn)行測(cè)試，結(jié)果見(jiàn)表6。

表6為實(shí)施例6制得的電容器的性能測(cè)試

• 實(shí)施例7

類(lèi)似于實(shí)施例5制造20個(gè)電容器并分析，不同之處在于該實(shí)施例采用JCC陽(yáng)極箔（型號(hào)為HGF110J16-365VF-1.33微法，寬度為7.5毫米，長(zhǎng)度為192毫米）、Nanofoil陰極箔（型號(hào)為NF3000寬度為7.5毫米，長(zhǎng)度為212毫米）且陽(yáng)極箔與陰極箔之間通過(guò)寬度為15毫米型號(hào)為Asahi Kasel ADS040060的電解紙一起卷繞成芯包，作成規(guī)格為200伏15微法，尺寸為Φ10*12毫米的電容器，其分析結(jié)果見(jiàn)表7。

表7為實(shí)施例7制得的電容器的性能測(cè)試

• 實(shí)施例8

類(lèi)似于實(shí)施例5制造20個(gè)電容器并分析，不同之處在于采用JCC陽(yáng)極箔（型號(hào)為HGF110J16-365VF-1.33微法，寬度為13毫米，長(zhǎng)度為302毫米）、Nanofoil陰極箔（型號(hào)為NF3000寬度為13毫米，長(zhǎng)度為327毫米），且陽(yáng)極箔與陰極箔之間通過(guò)寬度為15毫米型號(hào)為Asahi Kasel ADS040060的電解紙一起卷繞成芯包，作成規(guī)格200伏47微法，尺寸為Φ13*20毫米的電容器，其分析結(jié)果見(jiàn)表8。

表8為實(shí)施例8制得的電容器的性能測(cè)試

• 實(shí)施例9

類(lèi)似于實(shí)施例5制造20個(gè)電容器并分析，作成電容器規(guī)格為200伏100微法，尺寸Φ16*26毫米，不同之處在于該實(shí)施例所用到的導(dǎo)電聚合物粒徑約為30～50納米，其分析結(jié)果見(jiàn)表9。

表9為實(shí)施例9制得的電容器的性能測(cè)試

• 實(shí)施例10

類(lèi)似于實(shí)施例5制造20個(gè)電容器并分析，作成電容器規(guī)格為200伏100微法，尺寸Φ16*26毫米，不同之處在于該實(shí)施例所用到的導(dǎo)電聚合物粒徑約為70～90納米，其分析結(jié)果見(jiàn)表10。

表10為實(shí)施例10制得的電容器的性能測(cè)試

• 實(shí)施例11

該實(shí)施例所用到的固體電解質(zhì)為導(dǎo)電聚合物和導(dǎo)電碳材料的混合物，其中導(dǎo)電聚合物為聚3，4乙烯二氧噻吩，其粒徑約為40～80納米，優(yōu)選60納米；導(dǎo)電碳材料為平均粒徑為150納米的石墨烯；并將聚3，4乙烯二氧噻吩與石墨烯按重量百分比為1:1制備成分散體B，其中石墨烯和聚3，4乙烯二氧噻吩的濃度分別為重量百分比3％和3％。該電容器的制造方法為：

（1）JCC陽(yáng)極箔，其型號(hào)為HGF110J16-365VF-1.33微法，寬度為17毫米，長(zhǎng)度為491毫米；Nanofoil陰極箔，其型號(hào)為NF3000，寬度為17毫米，長(zhǎng)度為521毫米；電解紙Asahi Kasel ADS040060，寬度為20毫米，作成電容器規(guī)格為200伏100微法，尺寸Φ16*26毫米。所述陽(yáng)極箔與陰極箔之間通過(guò)電解紙一起卷繞成芯包，將芯包的陽(yáng)極焊接于鐵條上，芯包浸入化成液，根據(jù)正箔的電壓施加365V電壓在磷酸系化成液中化成20分鐘；化成后將芯包浸于40℃純水中浸泡30分鐘以除去化成液中殘留的成份，然后進(jìn)行50℃低溫干燥20分鐘后再于160℃高溫干燥20分鐘；

（2）將干燥后的芯包浸入分散體B中，含浸時(shí)間為1分鐘；

（3）將芯包移出分散體B，并抽真空至700帕的真空狀態(tài)，再將芯包浸入分散體B中，含浸時(shí)間為5分鐘；

（4）將芯包保留在分散體B中，破真空，并通入壓縮空氣進(jìn)行加壓至0.4兆帕，含浸時(shí)間為5分鐘；

（5）將芯包保留在分散體B中，放氣至常壓狀態(tài)，含浸時(shí)間為5分鐘；

（6）取出芯包，將其置于65℃低溫干燥60分鐘，再將芯包置于150℃高溫干燥40分鐘，取出芯包；

（7）步驟（3）至（6）循環(huán)8次；

（8）裝入鋁殼，用橡膠塞封口，老化處理獲得固體電解質(zhì)鋁電解電容器。

老化結(jié)束抽取20個(gè)進(jìn)行測(cè)試，結(jié)果見(jiàn)表11。

表11為實(shí)施例1制得的電容器的性能測(cè)試

• 實(shí)施例12

該實(shí)施例所用到的導(dǎo)電聚合物為聚3，4乙烯二氧噻吩，其粒徑約為40～80納米，優(yōu)選60納米；導(dǎo)電碳材料為平均長(zhǎng)度為150納米的碳納米管；并分別制備分散體A和分散體C，其中碳納米管和聚3，4乙烯二氧噻吩的濃度分別為重量百分比5％和2％。該電容器的制造方法為：

（1）JCC陽(yáng)極箔，其型號(hào)為HGF110J16-365VF-1.33微法，寬度為17毫米，長(zhǎng)度為491毫米；Nanofoil陰極箔，其型號(hào)為NF3000，寬度為17毫米，長(zhǎng)度為521毫米；電解紙Asahi Kasel ADS040060，寬度為20毫米，作成電容器規(guī)格為200伏100微法，尺寸Φ16*26毫米。所述陽(yáng)極箔與陰極箔之間通過(guò)電解紙一起卷繞成芯包，將芯包的陽(yáng)極焊接于鐵條上，芯包浸入化成液，根據(jù)正箔的電壓施加365V電壓在磷酸系化成液中化成20分鐘；化成后將芯包浸于40℃純水中浸泡30分鐘以除去化成液中殘留的成份，然后進(jìn)行50℃低溫干燥20分鐘后再于160℃高溫干燥20分鐘；

（2）將干燥后的芯包浸入分散體A中，含浸時(shí)間為15分鐘；

（3）將芯包移出分散體A，并抽真空至850帕的真空狀態(tài)，再將芯包浸入分散體B中，含浸時(shí)間為10分鐘；

（4）將芯包保留在分散體A中，破真空，并通入壓縮空氣進(jìn)行加壓至0.1兆帕，含浸時(shí)間為1分鐘；

（5）將芯包保留在分散體A中，放氣至常壓狀態(tài)，含浸時(shí)間為10分鐘；取出芯包，將其置于85℃低溫干燥40分鐘，再將芯包置于110℃高溫干燥60分鐘，取出芯包；

（6）將干燥后的芯包浸入分散體C中，含浸時(shí)間為5分鐘；取出芯包，將其置于85℃低溫干燥20分鐘，再將芯包置于165℃高溫干燥20分鐘，取出芯包；

（7）步驟（3）至（8）循環(huán)5次；

（8）裝入鋁殼，用橡膠塞封口，老化處理獲得固體電解質(zhì)鋁電解電容器。

老化結(jié)束抽取20個(gè)進(jìn)行測(cè)試，結(jié)果見(jiàn)表1。

表12為實(shí)施例12制得的電容器的性能測(cè)試

• 實(shí)施例13

該實(shí)施例所用到的導(dǎo)電聚合物為聚3，4乙烯二氧噻吩，其粒徑約為40～80納米，優(yōu)選60納米；導(dǎo)電碳材料為平均尺寸為100納米的碳納米管；并分別制備分散體A和分散體C，其中碳納米管和聚3，4乙烯二氧噻吩的濃度分別為重量百分比0.5％和2.5％。該電容器的制造方法為：

（1）JCC陽(yáng)極箔，其型號(hào)為HGF110J16-365VF-1.33微法，寬度為17毫米，長(zhǎng)度為491毫米；Nanofoil陰極箔，其型號(hào)為NF3000，寬度為17毫米，長(zhǎng)度為521毫米；電解紙Asahi Kasel ADS040060，寬度為20毫米，作成電容器規(guī)格為200伏100微法，尺寸Φ16*26毫米。所述陽(yáng)極箔與陰極箔之間通過(guò)電解紙一起卷繞成芯包，將芯包的陽(yáng)極焊接于鐵條上，芯包浸入化成液，根據(jù)正箔的電壓施加365V電壓在磷酸系化成液中化成20分鐘；化成后將芯包浸于40℃純水中浸泡30分鐘以除去化成液中殘留的成份，然后進(jìn)行50℃低溫干燥20分鐘后再于160℃高溫干燥20分鐘；

（2）將干燥后的芯包浸入分散體C中，含浸時(shí)間為30分鐘；

（3）取出芯包，將其置于85℃低溫干燥60分鐘，再將芯包置于150℃高溫干燥30分鐘；

（4）將干燥后的芯包浸入分散體A中，含浸時(shí)間為15分鐘；

（5）將芯包移出分散體A，并抽真空至970帕的真空狀態(tài)，再將芯包浸入分散體B中，含浸時(shí)間為8分鐘；

（6）將芯包保留在分散體A中，破真空，并通入壓縮空氣進(jìn)行加壓至0.6兆帕，含浸時(shí)間為10分鐘；

（7）將芯包保留在分散體A中，放氣至常壓狀態(tài)，含浸時(shí)間為1分鐘；

（8）取出芯包，將其置于100℃低溫干燥20分鐘，再將芯包置于135℃高溫干燥60分鐘；

（9）步驟（4）至（8）循環(huán)5次；

（10）裝入鋁殼，用橡膠塞封口，老化處理獲得固體電解質(zhì)鋁電解電容器。

老化結(jié)束抽取20個(gè)進(jìn)行測(cè)試，結(jié)果見(jiàn)表13。

表13為實(shí)施例13制得的電容器的性能測(cè)試

• 對(duì)比例1

類(lèi)似于實(shí)施例1作成電容器規(guī)格為200伏100微法，尺寸Φ16*26毫米的20個(gè)電容器并分析，不同之處在于去除步驟（3），且步驟（2）至（4）循環(huán)5次，其分析結(jié)果見(jiàn)表14。

表14為對(duì)比例1制得的電容器的性能測(cè)試

• 對(duì)比例2

類(lèi)似于實(shí)施例1作成電容器規(guī)格為200伏100微法，尺寸Φ16*26毫米的20個(gè)電容器并分析，不同之處在于去除步驟（3）和（5），且步驟（2）含浸時(shí)間為30分鐘，其分析結(jié)果見(jiàn)表15。

表15為對(duì)比例2制得的電容器的性能測(cè)試

• 對(duì)比例3

該電容器的規(guī)格為16伏3300微法18*36.5毫米，其具體的制造方法為：

（1）陽(yáng)極化成鋁箔與陰極箔之間用電解紙一起卷繞成芯包；

（2）焊接在鐵條上，浸入化成液中，使化成液剛好淹沒(méi)芯包，施加32V的化成電壓，同時(shí)對(duì)二個(gè)陽(yáng)極化成鋁箔進(jìn)行化成修復(fù)處理，處理時(shí)間為10分鐘；

（3）對(duì)芯包進(jìn)行碳化處理，溫度300±10℃，碳化時(shí)間20分鐘；

（4）重復(fù)上述步驟（2）和（3）4次；

（5）將芯包分別放入單體中進(jìn)行含浸，含浸時(shí)，使芯包的至少2/3處于含浸液面以下，含浸時(shí)間為6分鐘，完畢后，去溶劑；

（6）將芯包放入氧化劑中進(jìn)行含浸，含浸時(shí)，使芯包的全部處于含浸液面以下，含浸方法是先將內(nèi)部為常壓的芯包含浸于氧化劑中2分鐘，再脫離氧化劑，抽真空至真空度90千帕以下，保持2分鐘，時(shí)間到后放氣于常壓，并通入壓縮空氣至壓力為3atm，含浸于氧化劑中5分鐘，時(shí)間到完成含浸；

（7）對(duì)含浸好的芯包進(jìn)行兩段式聚合：首先，低溫聚合，聚合溫度50±10℃，聚合時(shí)間200±10分鐘；其次，高溫聚合，聚合溫度150±10℃，聚合時(shí)間100±10分鐘；

（8）老化處理和測(cè)試分選：先向電容器的一極分別施以額定電壓的0.5倍、1倍、1.2倍的電壓進(jìn)行老化處理，然后再向電容器的另一極分別施以額定電壓的0.5倍、1倍、1.2倍的電壓進(jìn)行老化處理。

老化結(jié)束抽取20個(gè)進(jìn)行測(cè)試，其CAP（微法）平均為3312；DF（％）平均為3.3；ESR（毫歐）/100千赫茲平均為6.3；LC（微安）/1分鐘平均為153。

該對(duì)比例采用是單體與氧化劑采用的溶劑型溶劑，在含浸過(guò)程中，由于采用的溶劑表面張力小，能夠滲透到化成箔的微孔中，在微孔中形成導(dǎo)電聚合物，微孔中的氧化膜缺陷較多，導(dǎo)電聚合物的存在，這些缺陷會(huì)產(chǎn)生較大的漏電流，并且導(dǎo)電聚合物的修復(fù)能力較差，故大漏電產(chǎn)生后，就可能出現(xiàn)短路，因此很難提高產(chǎn)品的電壓。

• 對(duì)比例4

該電容器的制造方法中所用到的陽(yáng)極箔、陰極箔及電解紙和規(guī)格與實(shí)施例5相同，作成電容器規(guī)格為200伏100微法，尺寸Φ16*26毫米，其具體的制造方法為：

（1）陽(yáng)極化成鋁箔與陰極箔之間用電解紙一起卷繞成芯包；

（2）將芯包置于300℃下進(jìn)行碳化處理，除去灰份；再將芯包放在7％已二酸銨的水溶液中，施加9V電壓進(jìn)行15分鐘修復(fù)損壞的氧化膜；

（3）將氧化劑對(duì)甲基苯磺酸鐵配成40～60％的醇溶液，將步驟（2）處理后的芯包浸入上述醇溶液3～6分鐘，取出芯包，置于60～70℃干燥除去醇溶液；

（4）將單體3，4乙烯二氧噻吩配成40～55％的醇溶液，將含浸氧化劑并烘干后的芯包含浸于單體的醇溶液中2～4分鐘，取出芯包，置于60～70℃干燥除去醇溶液；升溫至110～120℃使之產(chǎn)生聚合反應(yīng)，形成導(dǎo)電高分子導(dǎo)電層；

（5）將芯包裝上封口橡膠，放入鋁殼中，施加電壓老化100分鐘，獲得固體電解質(zhì)鋁電解電容器。

老化結(jié)束抽取20個(gè)進(jìn)行測(cè)試，結(jié)果見(jiàn)表16。

表16為對(duì)比例4制得的電容器的性能測(cè)試

備注：由于對(duì)比例4中的方法耐壓不足，不能測(cè)試進(jìn)行老化處理，故漏電流沒(méi)辦法測(cè)試。

根據(jù)實(shí)施例和對(duì)比例，《一種高壓固體電解質(zhì)鋁電解電容器的制造方法》采用常壓、真空、加壓多種壓力環(huán)境結(jié)合的條件下將芯包浸入分散體A時(shí)，分散體A中的電解質(zhì)能夠更充分在箔的表面生成穩(wěn)定的導(dǎo)電高分子層，提高電容器電性能；同時(shí)，聚合物分散體A作為固體電解質(zhì)，能夠有效提高高壓固體電解質(zhì)鋁電解電容器的耐電壓值；同時(shí)，采用多次重復(fù)含浸步驟，熱處理后除去芯包中含浸溶劑，有利于下次對(duì)含浸液的吸收，可以獲得更低ESR的高壓固體電解質(zhì)鋁電解電容器，提高引出率，降低損耗同時(shí)可以提高產(chǎn)品的一致性；特別是（真空含浸 低溫干燥）→（加壓含浸 低溫干燥）→（常壓含浸 低溫干燥 高溫干燥）的循環(huán)含浸過(guò)程，更有利于下次對(duì)含浸液中導(dǎo)電聚合物的吸收，可以獲得更低ESR，使芯包浸得更透更充分，獲得穩(wěn)定的導(dǎo)電高分子層。

制造電容器時(shí)采用真空狀態(tài)含浸，其主要作用是將電解紙中、箔的表面以及箔微孔中的氣體抽去，為分散體A的吸附騰出了空間，可以吸附更多的分散體A。若箔表面若有氣泡，則會(huì)阻止分散體A的吸附，影響干燥后分散體A在箔表面形成膜的完整性，進(jìn)而影響產(chǎn)品的性能。同時(shí)真空可以帶走分散體A中的氣泡，提高了分散體A的滲透效果。

而真空含浸后進(jìn)入常壓狀態(tài)，主要是借助氣體的壓力，將浸在分散體A的芯包在一個(gè)大氣壓的條件下進(jìn)一步的滲透，加壓的原理是一樣的，就是相對(duì)于真空有更大的壓力差，使浸在分散體A中的芯包含浸得更加透徹，吸附更多的分散體A。

真空、常壓和加壓三種不同壓力狀態(tài)的結(jié)合可以在不同狀態(tài)下有不同的壓力，一步步加大壓力，使芯包浸得更透更充分。

對(duì)于大尺寸如Φ16*26的電容器，由于芯包較大，分散體A經(jīng)過(guò)的路徑更長(zhǎng)，更不宜滲透，單是真空和常壓結(jié)合或者加壓和常壓結(jié)合很難實(shí)現(xiàn)芯包含浸效果，對(duì)其性能也造成一定的影響。

實(shí)施例11、實(shí)施例12與實(shí)施例13是在導(dǎo)電聚合物電解質(zhì)中增加了導(dǎo)電能力更強(qiáng)的碳材料，來(lái)增加導(dǎo)電聚合物的導(dǎo)電性能。固體電解質(zhì)的導(dǎo)電性能增強(qiáng)后，會(huì)直接降低產(chǎn)品的串聯(lián)等效電阻（ESR），同時(shí)產(chǎn)品的損耗也會(huì)稍有降低。不同的加入方式會(huì)對(duì)產(chǎn)品有微小的差別，比如濃度，含浸的次序產(chǎn)品會(huì)有微小的差別，這些可能通過(guò)多次試驗(yàn)來(lái)完成優(yōu)化。從實(shí)施例5中可以看出，因?yàn)闆](méi)有碳材料增加導(dǎo)電性能，故沒(méi)加導(dǎo)電碳材料的相比其串聯(lián)等效電阻會(huì)增大，損耗也會(huì)有稍微的增加。

為了能夠更好的實(shí)現(xiàn)固體電解質(zhì)鋁電解電容器的最佳性能，《一種高壓固體電解質(zhì)鋁電解電容器的制造方法》還進(jìn)行了工藝優(yōu)化改進(jìn)，以下結(jié)合正交優(yōu)化實(shí)驗(yàn)進(jìn)行說(shuō)明。所述正交優(yōu)化實(shí)驗(yàn)為7因素三水平，進(jìn)行18次實(shí)驗(yàn)，老化結(jié)束后分別抽取20個(gè)進(jìn)行測(cè)試，測(cè)試結(jié)果為其平均值，具體情況見(jiàn)表17。

表17為正交優(yōu)化實(shí)驗(yàn)的因素及水平和性能測(cè)試

這個(gè)正交試驗(yàn)不是完整意義上所有的條件的正交，只是選了7個(gè)影響因素比較大的做了個(gè)研究，實(shí)際生產(chǎn)工藝會(huì)由這個(gè)規(guī)律性的結(jié)果，與實(shí)際的生產(chǎn)以及生產(chǎn)效率結(jié)合起來(lái)，做一個(gè)性能與效率的綜合，確定生產(chǎn)的工藝。

從這個(gè)正交試驗(yàn)來(lái)看：真空度不是越高越好，太低可能會(huì)導(dǎo)致芯包中的氣體排不干凈，會(huì)導(dǎo)致分散體A吸附不能完善；真空度太高，會(huì)造成分散體A中的水分散失，造成粘度增大，也會(huì)影響到實(shí)際的含浸效果。真空含浸時(shí)間在含浸中也有同產(chǎn)的問(wèn)題，時(shí)間太短，含浸不充分，增長(zhǎng)時(shí)間能夠提高含浸效時(shí)，但超過(guò)一定的時(shí)間，提高的效果不明顯，同時(shí)也會(huì)因時(shí)間太長(zhǎng)，造成分散體A粘度大，造成下一個(gè)周期含浸不效果。

加壓含浸的壓力，對(duì)含浸效果在明顯改善，加壓含浸時(shí)間增長(zhǎng)，含浸的效時(shí)也會(huì)改善。但可以實(shí)施的范圍內(nèi)，考慮到安全性，沒(méi)有再增大壓力。

低溫干燥的目的，是讓分散體中的水份慢慢排出芯包，溫度過(guò)高至水沸騰的狀態(tài)，會(huì)影響分散體在箔表面的聚合物膜的形成，溫度過(guò)低會(huì)影響排出速度。時(shí)間增加會(huì)改善水份排出的效果，但時(shí)間太長(zhǎng)不會(huì)明顯增加效果并致使生產(chǎn)效率降低。高溫干燥目的是進(jìn)一步除去芯包中的水份，溫度選擇受高備的限制，高溫干燥時(shí)間也要選擇合適的時(shí)間，太長(zhǎng)沒(méi)有效果，同時(shí)會(huì)對(duì)產(chǎn)品作一些傷害。

因?yàn)榉稚Ⅲw的固含量較低，選用多次含浸的方式，增加聚合物存有量，從試驗(yàn)結(jié)果來(lái)看，增加到一定的次數(shù)后，性能提高效果就不明顯。實(shí)驗(yàn)例中只是針對(duì)現(xiàn)在分散體的固含量進(jìn)行的試驗(yàn)，固含量的變化，含浸次數(shù)會(huì)作變化。固含量越高，含浸次數(shù)可相應(yīng)的減少。

2018年12月20日，《一種高壓固體電解質(zhì)鋁電解電容器的制造方法》獲得第二十屆中國(guó)專利優(yōu)秀獎(jiǎng)。

中高壓鋁電解電容器用電極箔的四級(jí)制造方法專利目的

《中高壓鋁電解電容器用電極箔的四級(jí)制造方法》的目的在于克服上述不足之處而提供中高壓鋁電解電容器用電極箔的四級(jí)制造方法，生產(chǎn)效率高，貯存性能好。

中高壓鋁電解電容器用電極箔的四級(jí)制造方法技術(shù)方案

《中高壓鋁電解電容器用電極箔的四級(jí)制造方法》的內(nèi)容如下，取經(jīng)過(guò)腐蝕的、純度為99.99％的鋁箔，在90-100℃的純水中浸漬1-15分鐘，取出后置于0.1-8％的檸檬酸和0.1-5％的檸檬酸鹽的水溶液中，在70-95℃、電流密度為20毫安/平方厘米、電壓為150伏的條件下，一級(jí)化成8-15分鐘；取出后用水沖洗；再置于0.1-5％的壬二酸和0.1-5％的壬二酸鹽的水溶液中，在70-95℃、電流密度為20毫安/平方厘米、電壓為300伏的條件下，二級(jí)化成8-15分鐘；再置于0.1-5％的壬二酸和0.1-5％的壬二酸鹽的水溶液中，在70-95℃、電流密度為20毫安/平方厘米、電壓為430伏的條件下，三級(jí)化成8-15分鐘；再置于0.1-5％的壬二酸和0.1-5％的壬二酸鹽的水溶液中，在70-95℃、電流密度為20毫安/平方厘米、電壓為530伏的條件下，四級(jí)化成8-15分鐘；取出電解液槽，在空氣中滯留3-6分鐘；再置于0.1-5％壬二酸和0.1-5％的壬二酸鹽的水溶液中，在70-95℃、電流密度為20毫安/平方厘米、電壓為530伏的條件下，化成8-15分鐘；最后取出，烘干。

壬二酸鹽為壬二酸鉀、壬二酸鈉、壬二酸銨；檸檬酸鹽為檸檬酸鉀、檸檬酸鈉、檸檬酸銨。

中高壓鋁電解電容器用電極箔的四級(jí)制造方法改善效果

《中高壓鋁電解電容器用電極箔的四級(jí)制造方法》的優(yōu)點(diǎn)：用這種方法制成的中高壓鋁電解電容器用電極箔，生產(chǎn)效率高，貯存性能好。

2007年，《中高壓鋁電解電容器用電極箔的四級(jí)制造方法》獲得第五屆江蘇省專利項(xiàng)目獎(jiǎng)優(yōu)秀獎(jiǎng)。

在2001年1月以前，中高壓鋁電解電容器用電極箔的制造方法是這樣的：將經(jīng)過(guò)腐蝕的、純度為99.99％的鋁箔，在95-100℃的純水中浸漬10分鐘，取出后置于5％的硼酸和0.1％的反丁烯二酸的水溶液中，在85℃、電流密度為20毫安/平方厘米、電壓為200伏的條件下，一級(jí)化成18分鐘；再置于5％的硼酸和0.1％的反丁烯酸的水溶液中，在85℃、電流密度為20毫安/平方厘米、電壓為430伏的條件下，二級(jí)化成18分鐘；再置于5％的硼酸和0.1的反丁烯二酸的水溶液中，在85℃、電流密度為20毫安/平方厘米、電壓為530伏的條件下三級(jí)化成30分鐘；取出后進(jìn)行500℃的高溫?zé)崽幚?-4分鐘；然后再置于5％的硼酸和0.1％的五硼酸銨的水溶液中，在85℃、電流密度為20毫安/平方厘米、電壓為530伏的條件下，化成11分鐘；取出后重復(fù)在500℃的高溫?zé)崽幚?-40分鐘；再置于5％的硼酸和0.1％的五硼酸銨的水溶液中，在85℃、電流密度為20毫安/平方厘米、電壓為530伏的條件下，化成10-12分鐘，最后取出，烘干。這種電極箔的制造方法，生產(chǎn)效率低，貯存性能差。