真空干燥方法

1、原理:利用較低溫度，在減壓下進行干燥以排除水分，樣品中被減少的量為樣品的水分含量。本法適用于在100℃以上加熱容易變質(zhì)及含有不易除去結合水的食品。其測定結果比較接近真正水分。

2、操作方法

準確稱2.00~5.00g樣品→于烘至恒重的稱量皿→至真空烘箱→70℃、真空度93.3~98.6KPa(700~740mmHg)→烘5小時→于干燥皿冷卻→稱至恒重

計算:水分= G / W

G --樣品中干燥后的失重(g)

W --樣品重量(g)

真空干燥法測水分，一般用于100℃以上容易變質(zhì)、破壞或不易除去結合水的樣品，如糖漿、味精、砂糖、糖果、蜂蜜、果醬和脫水蔬菜等樣品都可采用真空干燥法測定水分。

真空干燥的主要特點如下。

(1)真空干燥適用于熱敏性物料，或高溫下易氧化的物料，或排m的氣體有價值或有毒害、有燃燒性的物料。

(2)干燥時所采用的真空度和加熱溫度范圍較大，通用性較好。

(3)干燥的溫度低，無過熱現(xiàn)象，水分易于蒸發(fā)，干燥時間短，

(4)減少物料與空氣的接觸機會，能避免污染或氧化變質(zhì)。

(5)干燥產(chǎn)品可形成多孔結構，呈松脆的海綿狀，易于粉碎，有較好的溶解性、復水性，有較好的色澤和口感。

(6)揮發(fā)性液體可以回收利用，但生產(chǎn)能力小，需間歇操作，干燥速度快。

(7)設備投資和動力消耗高于常壓熱風干燥。

真空干燥原理:

在常壓下的各種加熱干燥方法，因物料受熱，其色、香、味和營養(yǎng)成分會受到一定程度的損失。如果采用真空干燥的方法，由于處于負壓狀態(tài)下隔絕空氣使得部分在干燥過程中容易發(fā)生氧化等化學變化的物料能更好地保持原有的特性，就能減少品質(zhì)的損失。真空干燥就是將被干燥的食品物料放置在密閉的干燥室內(nèi)，在用真空系統(tǒng)抽真空的同時，對被干燥物料適當不斷加熱，使物料內(nèi)部的水分通過壓力差或濃度差擴散到表面，水分子在物料表面獲得足夠的動能，在克服分子間的吸引力后，逃逸到真空室的低壓空氣中，從而被真空泵抽走除去。

真空干燥方式各種各樣究其根本而言可分為通過沸點和通過融點兩種。

一、通過沸點干燥

干燥過程中，液體水分汽化有軸蒸發(fā)和沸騰兩種方式。水在沸騰時的汽化速度比在蒸發(fā)時的汽化速度快得多，水分蒸發(fā)變成蒸汽可以在任何溫度下進行。水分沸騰變成蒸汽，只能在特定溫度下進行，但是當降低壓強的時候，水的沸點也降低。例如，在19 .6kPa氣壓下，水的沸點即可降到60°C。真空干燥機就是在真空狀態(tài)下，提供熱源，通過熱傳導、熱輻射等傳熱方式供給物料中水分足夠的熱量，使蒸發(fā)和沸騰同時進行，加快汽化速度。同時，抽真空又快速抽出汽化的蒸汽，并在物料周圍形成負壓狀態(tài)，物料的內(nèi)外層之間及表面與周圍介質(zhì)之間形成較大的濕度梯度，加快了汽化速度，達到快速干燥的目的。

真空干燥過程受供熱方式、加熱溫度、真空度、冷卻劑溫度、物料的種類和初始溫度及所受壓緊力大小等因素的影響，通常供熱有熱傳導、熱輻射和兩者結合三種方式。

二、通過融點干燥(又稱之為冷凍干燥)

干燥過程中首先將將濕物料(或溶液)在較低溫度下(-10--50℃)凍結成固態(tài)，然后在高度真空(130~0.1Pa)下，將其中固態(tài)水分直接升華為氣態(tài)而除去的干燥過程，也稱升華干燥。 實現(xiàn)這種真空干燥的必要條件是干燥過程的壓力應低于操作溫度下冰的飽和蒸汽壓。?？刂圃谙鄳獪囟认卤娘柡驼魵鈮旱?/2-1/4。如一40℃時干燥，操作壓力應為2.7~6.7Pa。

濕物料也可以不預凍，而是利用高度真空時水分汽化吸熱而將物料自行凍結。這種凍結能量消耗小，但對液體物料易產(chǎn)生泡沫或飛濺現(xiàn)象而遭致?lián)p失，同時也不易獲得多孔性的均勻干燥物。

一般情況下，熱量由加熱介質(zhì)通過干燥室的間壁供給，因此，既要供給濕物料的熱量以保證一定的干燥速率,又要避免冰的溶化。

干燥過程中升華溫度一般為-35--5℃，其抽出的水分可在冷凝器上冷凍聚集或直接為真空泵排出。若升華時需要的熱量直接由所干燥的物料供給,這種情況下，物料溫度降低很快,以致于冰的蒸汽壓很低而使升華速率降低。

真空干燥，又名解析干燥，是一種將物料置于負壓條件下，并適當通過加熱達到負壓狀態(tài)下的沸點或者通過降溫使得物料凝固后通過溶點來干燥物料的干燥方式。

真空干燥技術已廣泛應用于保健食品的生產(chǎn)中，尤其是天然產(chǎn)物的提取物干燥，因天然產(chǎn)物中很多功效成分不耐高溫而廣泛采用真空干燥。真空干燥技術又稱減壓干燥。它是在密閉的容器中抽去空氣，減壓而進行干燥的一種方法。

物料內(nèi)水分在負壓狀態(tài)下溶點沸點都隨著真空度的提高而降低，同時輔以真空泵間隙抽濕降低水汽含量，使得物料內(nèi)水等溶液獲得足夠的動能脫離物料表面。真空干燥由于處于負壓狀態(tài)下隔絕空氣使得部分在干燥過程中容易氧化等化學變化的物料更好的保持原有的特性，也可以通過注入惰性氣體后抽真空的方式更好的保護物料。常見的真空干燥設備有:真空干燥箱，連續(xù)真空干燥設備等。

真空干燥箱的過程就是將干燥物料置放在密閉的干燥室內(nèi)，用真空系統(tǒng)抽真空的同時對被干燥物料不斷加熱，使物料內(nèi)部的水分通過壓力差或濃度擴散差到表面，水分子在物料表面獲得足夠的動能，在克服分子間的相互吸引力后，逃逸到真空室的低壓空間，從而被真空泵抽走的過程。

在真空干燥過程中，干燥室內(nèi)的壓力始終低于大氣壓力，氣體分子數(shù)少，密度低，含氧量低，因而能干燥容易氧化變質(zhì)的物料、易燃易爆的危險品等。對藥品、食品和生物制品能起到一定的消毒滅菌作用，可以減少物料染菌的機會或者抑制某些細菌的生長。

因為水在汽化過程中其溫度與蒸汽壓是成正比的，其比列關系如圖1-1所表示。所以真空干燥時物料中的水分在低溫下就能汽化，可以實現(xiàn)低溫干燥。這對某些藥品、食品和農(nóng)副產(chǎn)品中熱敏性物料的干燥是有利的。列如，糖液超過70℃部分成分就會

真空干燥器由干燥柜、冷凝器與冷凝液收集器組成的冷凝系統(tǒng)與真空泵三部分組成。將濕物料置淺盤內(nèi)，放到干燥柜的擱板上，加熱蒸氣由蒸氣人口引入，通人夾層擱板內(nèi)，冷凝水白干燥箱下部出口流出經(jīng)冷凝管至冷凝液收集器中;冷凝系統(tǒng)通過管道與閥門與真空泵緊密相連，組成一個完整的密閉系統(tǒng)，使干燥操作連續(xù)進行。

目前，真空干燥的設備也隨著現(xiàn)代機械制造技術以及電氣技術的發(fā)展而不斷更新，出現(xiàn)了真空盤式連續(xù)干燥機、雙錐回轉真空干燥機、真空耙式干燥機、板式真空干燥機、低溫帶式連續(xù)真空干燥機、連續(xù)式真空干燥機等多種形式的真空干燥設備。

影響真空干燥的因素主要有:濃縮液的相對密度、真空十燥溫度、真空干燥真空度、真空干燥時間等。

對于天然物料提取濃縮液的相對密度宜控制為1.30~1.35(60℃熱測)的稠膏;真空干燥溫度一般不高于70℃，?？刂圃?0℃左右;真空干燥真空度一般控制在一0.08MPa左右，真空度太低干燥速度會很慢，真空度太高物料易暴濺;真空干燥時間一般以完全干燥為度，或以水分含量進行控制，不同物料干燥時間相差很大。

此外，浸膏等黏稠物料干燥時，裝盤量不宜太多，以免起泡溢出盤外，污染干燥器，浪費物料，影響干燥效果;操作時真空管路上的閥門應徐徐打開，否則也易發(fā)生泡溢現(xiàn)象。